HPLC法測定養脾散中桂皮醛的含量

張明珠，孫廣澤

摘 要：建立反相高效液相色譜法測定養脾散中桂皮醛的含量。方法：采用奧泰公司C18色譜柱（220mm×4.6mm，5μm），乙腈-0.1%磷酸溶液（38：62）為流動相，檢測波長為290nm，流速為1.0ml/min，柱溫為30℃。桂皮醛在10～100μg·mL-1范圍內呈良好的線性關系。桂皮醛平均回收率分別為99.6%。結論：本法簡便、準確，可用于養脾散中桂皮醛的含量測定。

關鍵詞：養脾散；含量；測定

養脾散具有養脾健胃，開郁消食的功效。養脾散用于脾胃虛弱、水土不服引起的消化不良、飲食積滯、腹瀉、食欲不振、面黃肌瘦等。養脾散由肉桂、薏苡仁、麥芽、丁香、砂仁、蓮子、老范志萬應神曲、甘草、山橘干等組成。肉桂（拉丁學名：Cinnamomum cassia Presl），又名玉桂、牡桂、玉樹、大桂、辣桂、平安樹、中國桂皮，為樟科植物肉桂的干燥樹皮。肉桂常用于陽痿、目赤咽痛、虛寒吐瀉、宮冷、腰膝冷痛、陽虛眩暈、經閉、痛經等。《藥性論》記載：“主治：幾種心痛，殺三蟲，主破血，通利月閉，治軟腳，痹、不仁，胞衣不下，除咳逆，結氣、癰痹，止腹內冷氣，痛不可忍，主下痢，鼻息肉。殺草木毒。”本文采用高效液相法對養脾散中的桂皮醛的進行了含量測定。

1 儀器與試藥

1.1 儀器：電子天平FA1004型（南京華欣分析儀器制造有限公司）；YL9100液相色譜儀（汕頭市科毅儀器設備有限公司）；RU超純水機（上海同田生物技術有限公司）；長城獅鼎SHB-III型臺式循環水式多用真空泵（鄭州長城科工貿有限公司）；美國澤拉布Super超越系列全觸屏超純水系統（上海和泰儀器有限公司）；天星進樣瓶清洗機TX-500型（北京天星科儀科技有限公司）。

1.2 色譜柱：奧泰公司C18色譜柱（220mm×4.6mm，5μm）。

1.3 對照品：桂皮醛

1.4 試劑：醋酸鈉（盛陽潤澤（北京）科技有限公司）、冰醋酸（杭州蕭山創益化工儀器有限公司）、甲醇（昆山諾普森實驗室用品科技有限公司）、三乙胺（昆山諾普森實驗室用品科技有限公司）、磷酸二氫銨（昆山諾普森實驗室用品科技有限公司）、乙腈（昆山諾普森實驗室用品科技有限公司）。

1.5 試藥：養脾散

2 測定方法確定

2.1 色譜條件

依據查閱文獻及考查的結果，確定色譜條件如下[1-6]。流動相：乙腈-0.1%磷酸溶液（38：62）為流動相，檢測波長：290nm，流速：1.0m·min-1。柱溫：30℃。理論板數按桂皮醛峰計算應不得低于2500。

2.2 對照品溶液的制備

取在60℃減壓干燥4小時的桂皮醛對照品適量，精密稱定，加流動相制成每lml含0.02μg的溶液，即得。

2.3 供試品溶液的制備

取本品內容物適量，精密稱定，加15毫升甲醇溶液超聲處理0.5小時，放冷，濾過，濾液置25ml量瓶中，用少量甲醇溶液分次洗滌容器和殘渣，洗液濾人同一量瓶中，加甲醇溶液至刻度，搖勻，即得。

2.4 精密度試驗

精密稱取桂皮醛對照品適量，加流動相使溶解，制成濃度為0.02μg·mL-1的供試品溶液。照上述色譜條件，精密吸取10μl，連續進樣6次，記錄峰面積。結果，RSD=0.86%，表明本方法精密度良好。

2.5 對照品的線性考察

精密稱取適量桂皮醛對照品，加入流動相溶液使溶解分別配制成每毫升含0.01、0.02、0.04、0.08、0.16、0.32微克的溶液。分別精密上述溶液吸取10μL，注人液相色譜儀，依照2.1項下的色譜條件測定，記錄色譜峰。以峰面積（Y）為縱坐標，對照品進樣量（X）為橫坐標，繪制標準曲線。結果表明，桂皮醛在0.01～0.32μg·mL-1范圍內呈良好的線性關系。

2.6 重現性試驗

稱取同一批的桂皮醛樣品6份，按測定方法項下的方法制備供試品溶液，測定含量，并計算樣品的RSD值，結果RSD為0.88%，結果表明此方法的重現性良好。

2.7 準確度試驗

取對照品適量，精密稱取已知含量的樣品9份，置量瓶中，分別精密加入桂皮醛對照品，按項下方法制備成80%、100%、120%。取模擬樣品照“含量測定”項下方法試驗，計算回收率為99.6%，RSD為0.71%。

2.8 樣品含量測定

依照上述含量測定方法，測定養脾散三批樣品。

3 討論

分別考察甲醇-0.03mol·L-1醋酸銨（60∶40），甲醇-水（45∶55），乙腈-甲醇-四氫呋喃-0.5%醋酸（2：2：30：80），乙腈-0.1%磷酸溶液（38：62）不同比例的流動相，結果以乙腈-0.1%磷酸溶液（38：62）為流動相為流動相，供試品各峰分離效果最好，故選用乙腈-0.1%磷酸溶液（38：62）為流動相為流動相。本實驗采用高效液相法效果好、方法簡便、快捷、準確、專屬性好，可用于養脾散中桂皮醛的含量測定。

參考文獻

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