顯微投影法測定棉/苧麻混紡比的不確定度評定

巫瑩柱， 梁家豪， 范 菲， 李孔蘭， 杜 婷， 單穎法

(五邑大學 紡織材料與工程學院， 廣東 江門 529020)

目前，同類纖維如棉與麻、羊絨與羊毛等天然纖維混紡產品[1-3]，聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚對苯二甲酸-1-3-丙二醇酯、聚對苯二甲酸丁二醇酯、聚對苯二甲酸乙二酯等聚酯類纖維[4-6]，天絲、莫代爾、粘膠、竹槳纖維等再生纖維素類纖維[7]，聚酰胺6、聚酰胺66、聚酰胺11、聚酰胺18等聚酰胺類[8]纖維，其混紡比的快速測定是檢測行業的難題。從理論和實踐結果看，FZ/T 30003—2009《麻棉混紡產品定量分析方法 顯微投影法》和AATCC 20 A—2014 《纖維分析：定量法》的顯微投影法是更有效的檢測方法。該方法是從混合纖維縱向形貌入手，測定各纖維的平均直徑，統計各纖維根數，約除認定相等的切取長度，再根據各種纖維的密度，計算出各種纖維的質量分數。劉桂鳳[9]對棉麻纖維平均直徑所引入的不確定度進行了分析，但是忽略了其他因素引起的不確定度對整體測試精度的影響。

1 測試實驗

1.1 試樣與主要檢測儀器

棉/苧麻混紡織物(由廣東出入境檢驗檢疫技術中心提供，棉含量為52.5%和麻含量為47.5%)，將混紡織物拆成紗線，參照FZ/T 30003—2009規定，制成各項測試所需的試樣待用。

OLYMPUS CX31顯微鏡(南京貝登電子商務有限公司)；哈氏切片器(南通宏大實驗儀器有限公司)；CU-6型纖維細度分析儀(北京泰克匯光科技有限公司)；101A-2型電熱鼓風烘箱(寧波紡織儀器廠)。

1.2 平均長度檢測

用哈氏切片器(精密螺絲旋轉10格或6格)切取一定長度的棉/苧麻混合纖維1 000根以上，放到烘箱里烘干，制成載玻片，在顯微投影儀下測其長度。

1.3 直徑與根數測定

切取2組一定量的棉/苧麻混紡纖維，用蓋玻片和液體石蠟固定住，放到CU-6型纖維細度分析儀載物臺上，以纖維長度中部的投影寬度作為平均直徑，且每種類型的纖維要測量200根以上，測量后計算每種纖維的平均直徑與根數[10]。

1.4 密度測定

參考文獻[11]的測試方法，采用比重瓶法對棉、苧麻纖維進行密度測試，將纖維浸泡在純凈水中，測量纖維所排出的液體體積，再根據水的相對密度、纖維干態質量等參數計算得到纖維的密度，每種纖維測試5次取平均值。

2 不確定度評定

2.1 混合纖維含量計算方法

由于直接測定各混合纖維的橫截面面積很困難，不能滿足目前快速檢驗的需求，為提高檢驗效率，依據FZ/T 30003—2009，采用測定纖維寬度作為纖維橫截面的平均直徑，棉、苧麻纖維含量的計算公式為：

2) 節點Tracker的作用為控制攝像頭實時跟蹤Rovio。該節點可讀取話題PanTilts的信息并發布一系列控制攝像頭移動的指令。Tracker提供3種模式，跟蹤模式：攝像頭實時跟蹤機器人Rovio的移動，當監控圖像中檢測到多個機器人時，計算攝像頭當前橫縱角坐標與(pan,tilt)的最小差值；自動搜尋模式：控制攝像頭按一定角度范圍和增減規律遍歷；掃描跟蹤模式，攝像頭先按照搜尋模式遍歷，當檢測到Rovio時切換為跟蹤模式。

(1)

X2=100%-X1

(2)

式中：X1為棉纖維的含量，%；X2為苧麻纖維的含量，%；n1為棉纖維折算根數；n2為苧麻纖維折算根數；D1為棉纖維的平均直徑，μm；D2為苧麻纖維的平均直徑，μm；ρ1為棉纖維的密度，g/cm3；ρ2為苧麻纖維的密度， g/cm3。

在FZ/T 30003—2009中，默認所切取棉、麻纖維長度相同，忽略切取長度對不確定度評定的影響，但在實際檢測中，要使棉、麻纖維切取長度完全相同是很困難的。為考察切取長度差異造成的影響，本文將切取長度變量重新引入公式計算，則式(1)、(2)變為：

(3)

X2=100%-X1

(4)

式中：L1為棉纖維的切取長度， mm；L2為苧麻纖維的切取長度， mm。

2.2 不確定度來源分析

本文實驗中不確定度來源是式(3)中所涉及4個變量所引入的不確定度，可分為A、B 2類。A類不確定度是指在檢測過程中隨機引起的統計不確定度；B類不確定度是指由儀器、方法等非統計系統所引起的不確定度。本文實驗的不確定來源如圖1所示。

圖1 不確定度來源Fig.1 Uncertainty sources

2.3 標準不確定度的A類評定

采用貝塞爾公式計算A類不確定度：

由上述測試實驗和計算可得棉、苧麻各項指標的A類不確定度分量評定結果，見表1。

表1 棉/苧麻纖維A類不確定度Tab.1 Type A uncertainty of cotton/ramie fiber

注：棉和苧麻的密度平均值采用文獻[11]的測試值。

因最終擴展不確定度值要修約到與棉麻含量的小數位對齊, 且不同分量的有效數字位數也難以統一，否則過多的有效數字不符合實際測量，故在計算中,各變量分量的標準偏差及標準不確定度小數位取比該分量平均值多1位即可。

2.4 標準不確定度的B類評定

將待測纖維在干燥箱中烘干時間長，載玻片制片的時間短且制片后立即使用顯微鏡觀測，纖維在空氣中吸水導致的直徑膨脹的影響忽略不計。

切取長度與平均直徑需使用顯微鏡觀測，產生B類不確定度，根數與密度的測定不需要顯微鏡觀察，故不會產生B類不確定度。顯微測微尺的最小分度值為0.01 mm，所以由測量導致的切取長度的B類不確定度為

本文實驗使用的CU-6型纖維細分析儀的分辨率為0.01 μm，所以由測量導致的平均直徑B類不確定度為

2.5 各不確定度分量的計算及合成

合成標準不確定度指的是當測量結果是由若干個其他量的值求得時，按其他各量的方差或(和)協方差算得的標準不確定度，當輸入變量相互獨立時，其公式為

式中：f為被測量y與直接測得量Xi的函數關系。u(Xi)為A類或者B類評定的標準不確定度。

根據式(3)推導出各不確定度分量的計算公式(A類與B類相互獨立，A類結果在表1中列出；B類在2.4節中已計算)。

1)切取長度標準不確定度

2)平均直徑標準不確定度

3)根數標準不確定度

u(n1)=u(n2)=4.0根

4)密度標準不確定度

u(ρ1)=u(ρ2)=0.005 g/cm3

5)棉/苧麻纖維混紡比測定的合成不確定度

4個主要不確定度大小順序是：平均直徑(1.37%)、根數(0.37%)、切取長度(0.33%)、密度(0.12%)。

棉/苧麻纖維的合成不確定度為

由于平均直徑為最主要影響因素，測量次數為200，在置信水平為95%下，k選為2，故擴展不確定度為

U95=k95uc=2×1.5%=3.0%

2.6 切取長度差異的顯著性檢驗及影響

在FZ/T 30003—2009標準中和許多相關研究中都認定，棉、麻纖維切取長度相等并作約除處理，但均未對2種纖維切取長度差異的顯著性提供可靠證據，本文實驗采用標準使用的哈氏切片器，旋轉精密螺旋器6、10格，分別切取2種長度棉/苧麻混合纖維束，統計100根切取纖維的長度，并使用SPSS數據分析軟件的 “獨立樣本 T檢驗”進行顯著性檢驗，結果如表2所示。

表2 棉與苧麻纖維切取長度差異的顯著性檢驗結果Tab.2 Significance test for cutting length between cotton and ramie fibers

由于F檢驗得出Sig.>0.05，即認為假設方差相等。當假設方差相等時，6格和10格長度的Sig.(雙側)值均小于顯著性水平0.05，說明棉、麻的切取長度存在顯著性差異。再者實測6格的棉和苧麻纖維平均長度分別為0.123 7、0.115 8 mm；10格的棉纖維和苧麻纖維平均長度分別為0.203 9、0.197 8 mm，與6格的理論切取長度0.120 0 mm和10格的理論切取長度0.200 0 mm接近。

棉纖維的長度比苧麻纖維大(見圖2)，其原因為：1)從初始模量方面考慮，苧麻纖維初始模量大(170～210 cN/dtex)[12]，所以其在螺旋器作用下不容易變形，剛性較好；棉纖維初始模量小(60～82 cN/dtex)[12]，比較柔軟，且有天然轉曲，處于彎曲狀態，在螺旋器的作用下更加容易變形，切取纖維后棉纖維還是處于彎曲狀態，其長度比初始模量大且剛性較大的苧麻纖維長。2)從彈性回復上看，棉纖維剛性較小，受到螺旋器擠壓后回復率大；而剛性較大的苧麻受到螺旋器擠壓后回復率小，也導致棉纖維的長度比苧麻長。

圖2 棉/苧麻混合纖維的顯微圖Fig.2 Micrographs of cotton/ramie fibers

考慮棉、苧麻纖維切取長度差異，依據式(3)、(4)計算得到的棉、苧麻纖維含量分別為53.3%、46.7%，纖維切取長度對整體棉/苧麻混紡比造成的合成不確定度為0.33%，擴展不確定度為0.66%，說明其對棉、麻纖維的含量影響在±0.66%范圍內；忽略切取長度差異，根據式(1)、(2)得到的棉、苧麻纖維含量分別為52.5%和47.5%，誤差為0.8%，超過0.66%的擴展不確定度，說明忽略切取長度差異會造成較大的檢測誤差。

3 結 論

依據FZ/T 30003—2009《麻棉混紡產品定量分析方法 顯微投影法》測定棉/苧麻織物混紡比的主要不確定度來源是2種纖維的平均直徑、根數、切取長度、密度，由平均直徑引入的不確定度最大，密度引入的最小。在考慮切取長度差異情況下，棉、苧麻的含量分別為53.3%、46.7%，擴展不確定度為3.0%。纖維切取長度對棉/苧麻纖維的含量影響為±0.66%，若忽略切取長度差異，將導致0.8%的檢測誤差。由于測定棉麻纖維切取長度的時間很長，因此，為了降低檢測工作強度和提高檢測效率，在標準允許的誤差范圍內，可忽略棉與苧麻纖維切取長度的差異，并進行約除計算。

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