緩慢加熱條件下2.25Cr1Mo0.25V鋼晶粒細化工藝研究

王月喬 李 其

(二重(德陽)重型裝備有限公司，四川618000)

從20世紀70年代引入加氫裂化裝置后，到20世紀80年代末期生產出第1臺2.25Cr-1Mo鋼鍛焊結構的熱壁加氫容器，經過10多年的發展，我國于2002年完成了第1臺用2.25Cr-1Mo-0.25V鋼制造的鍛焊結構熱壁加氫反應器，目前已經能夠自主制造內徑大于5000 mm、厚度大于350 mm的2.25Cr-1Mo-0.25V鋼“雙超”大型加氫容器鍛件[1-2]。但該鋼的低溫沖擊分散問題一直屬于行業難點，在分析影響低溫沖擊值分散的原因中發現，粗晶和混晶是引起低溫沖擊分散的原因之一，為得到均勻細化的調質晶粒，熱處理工作者采取了多次正火、退火等工藝模式，對熱處理工藝的優化起到了十分有益的作用[3-4]，隨著加氫容器壁厚和內徑的增加，其重量也不斷增大，由于加熱設備、防止過度變形和大鍛件本身質量的限制，大鍛件截面不同位置的升溫速度有限，尤其是中心位置，升溫速度最慢，因此有必要研究緩慢升溫條件下，2.25Cr-1Mo-0.25V鋼的晶粒均勻細化規律，為特大型加氫容器鍛件熱處理工藝的優化提供指導。

1 實驗材料及方法

試驗用的試料從某公司生產的加氫容器鍛件上切取，將切取的試料采用鋸床加工成25 mm×25 mm×200 mm的條狀試塊6根，將6根試塊統一在1150℃粗化4 h后，空冷至室溫，切取長約20 mm的試樣進行晶粒度觀察，取其中的4根試塊分別以15℃/h的加熱速度加熱至910℃、940℃、960℃和980℃保溫4 h后空冷，空冷后分別切取長度為20 mm的試樣進行晶粒度觀察，剩下的4根試塊再以15℃/h的加熱速度加熱至910℃保溫4 h后空冷，冷后分別切取長20 mm的試樣進行晶粒度觀察。另外2根試塊，分別以15℃/h的加熱速度加熱至910℃和940℃保溫4 h后爐冷至400℃以下后進行空冷，并將兩個溫度退火處理后的試塊切取20 mm長的試樣進行晶粒度觀察，剩下的試塊以15℃/h的加熱速度加熱至910℃保溫4 h后空冷，冷后分別切長度為20 mm的試樣進行晶粒度觀察。1150℃粗化4 h后的晶粒與金相照片見圖1。按照ASTM E112 標準進行評級，級別為1.0級，組織由上貝氏體、粒狀貝氏體和M-A島組成。

ASTM 1.0級圖1 試樣經1150℃粗化4 h后的晶粒度照片Figure 1 Grain size pictures of specimen after 1150℃ roughening with 4 h

(a)910℃(b)940℃(c)960℃(d)980℃

圖2 粗化后的試樣經不同溫度正火處理后的金相照片(保溫時間4 h)
Figure 2 Metallographic microstructures of routhened specimen after normalizing with different temperatures (holding time 4 h)

2 試驗結果

將1150℃粗化后的試樣按照15℃/h的加熱速度加熱至910℃、940℃、960℃和980℃保溫4 h后空冷的金相照片見圖2。從圖2中看到，經粗化后的試樣經不同溫度正火處理后，所有試樣的晶粒均為混晶，當正火溫度超過940℃后，隨著正火溫度的升高，混晶中粗大晶粒的尺寸和比例減小。按照15℃/h的加熱速度加熱至910℃和940℃保溫4 h后爐冷至400℃以下空冷試樣的金相照片見圖3。從圖3看到，經退火處理后，試樣的晶粒度為鐵素體晶粒度，整體較為均勻，但局部仍然存在一定位向的鐵素體和屈氏體組織，退火溫度為940℃時，組織中的針狀鐵素體和屈氏體數量和尺寸減少。

將不同正火溫度處理后的試樣和不同溫度退火處理后的試樣按照15℃/h的加熱速度加熱至910℃保溫4 h后，空冷，觀察晶粒度，金相結果見圖4。整體而言無論前期采用正火預備熱處理還是退火預備熱處理的試樣經過910℃正火后，晶粒度的尺寸降低，均勻性提高，采用正火+正火工藝模式的試樣，晶粒度級別達到9.5～10.0級(ASTM E112，下同)，隨著第一次正火溫度的升高，晶粒細化程度增大。采用退火+正火工藝模式的試樣，晶粒度達到8.5級，第一次退火溫度從910℃變化至940℃，正火后晶粒尺寸變化不大。但放大后觀察，無論采用正火+正火模式還是退火+正火的工藝模式，局部晶粒仍然存在一定的不均勻性，見圖5。預備熱處理為正火的試樣，隨著正火溫度的升高，局部混晶程度降低，預備熱處理為連續退火的試樣，局部混晶中粗晶的尺寸大于預備熱處理為正火的試樣，粗晶的比例與預備熱處理960℃以上溫度正火的試樣相近。

圖3 粗化后的試樣經不同溫度退火處理后的金相照片(保溫時間4 h)Figure 3 Metallographic microstructures of roughened specimen after annealing with different temperatures (holding time 4 h)

圖4 不同正火溫度和不同溫度退火處理后的試樣經910℃正火后的金相組織Figure 4 Metallographic microstructures of specimen after 910℃ normalizing with different normalizing temperatures and annealing temperatures

圖5 不同正火溫度和不同溫度退火處理后的試樣經910℃正火后局部混晶的金相組織Figure 5 Metallographic microstructures of local mischcrystal within specimen after 910℃ normalizing with different normalizing temperatures and annealing temperatures

3 分析與討論

3.1 正火工藝的組織遺傳

從實驗結果看，初始晶粒度為1.0級，組織為貝氏體時，第一次熱處理為正火時，只有局部存在粗晶，形成混晶現象，沒有觀察到完全的組織遺傳現場。從材料的CCT曲線[5]分析，該材料的淬透性并不是特別好，在冷卻過程中可以看到明顯的先共析鐵素體和屈氏體區域，導致在試樣空冷后，原奧氏體晶粒被貝氏體板條束分割成不同位向的區域，有的區域為明顯的針狀組織，有的區域組織針狀特征并不明顯，且存在一定數量的M-A島。因此在緩慢加熱時，組織針狀區域明顯的位置板條束取向接近，轉變成針狀奧氏體，整個板條束區域形成新的奧氏體晶粒。貝氏體組織中的M-A島位置由于C含量高[6]，在加熱時為新奧氏體提供了形核位置，打破了α相與母相之間的晶體學位向關系，與原奧氏體晶粒等形核位置形成的新奧氏體晶粒共同作用，大幅細化和均勻化晶粒。

試樣經過第一次正火，晶粒得到大幅細化和均勻化，冷卻時，奧氏體穩定性降低，得到的貝氏體組織中M-A島數量更多，晶界的面積也大幅增加，因此第二次正火奧氏體化，雖然加熱速度緩慢，但由于針狀組織明顯的板條束區域的尺寸和數量都大幅減小，因此經過第二次正火，試樣的晶粒尺寸大幅降低，達到9.5級以上，但局部仍然存在一定程度的不均勻性。

3.2 退火工藝的組織遺傳

對于具有組織遺傳特征的鋼，采用平衡轉變是消除組織遺傳的有效方式。從金相組織中可以看到，粗化后的試樣經過退火處理后，由于先共析鐵素的析出和屈氏體的形成，試樣的原奧氏體晶粒得到大幅細化和均勻化，較正火工藝，局部除了條狀的鐵素體和屈氏體外，沒有觀察到明顯的粗晶。由于本實驗采用的是連續退火工藝，高溫階段析出的是等軸鐵素體，隨著溫度的降低，相變過程中畸變能起主導作用，導致先共析鐵素體的形態趨于條狀，形成先共析鐵素體排除了碳達到共析成分后轉變為屈氏體，但由于溫度低，最終也呈現條狀。

將退火試樣進行正火處理時，原屈氏體位置由于C含量高，優先奧氏體形核長大，從而導致正火處理后，仍然存在局部的粗晶。退火試樣由于先共析鐵素體的析出，其碳分布沒有正火試樣均勻，在奧氏體形核時，碳起伏濃度達到奧氏體轉變需求時，需要更長的時間，從而使得先形核的奧氏體長大時間長于正火試樣，使得第二次正火后，初始組織為退火態的試樣，晶粒度較正火態試樣低1級。

4 結論

(1)在加熱速度為15℃/h時，初始晶粒度為1.0級的條件下，2.25Cr-1Mo-0.25V鋼局部存在組織遺傳現象，經過多次正火處理后，晶粒度尺寸大幅降低，均勻性也大幅提高，但局部仍然存在級別相差很小的粗晶。

(2)在加熱速度為15℃/h時，初始晶粒度為1.0級的條件下，通過退火處理，可以顯著消除組織遺傳，經過連續退火處理后的試樣，由于局部碳分布的不均，正火處理后，晶粒度尺寸大幅降低，均勻性也大幅提高，但局部仍然存在級別相差很小的粗晶。

(3)當加熱速度不超過15℃/h時，預處理無論是正火處理還是退火處理，再次經過正火處理時，試樣的晶粒尺寸可以明顯細化，晶粒的均勻性也大幅提高，滿足生產標準要求。