枸杞汁分離技術(shù)研究

初樂，馬寅斐，趙巖，丁辰，和法濤，朱風濤

（中華全國供銷合作總社濟南果品研究院，山東濟南250014）

枸杞（Lycium barbarum）是茄科、枸杞屬落葉小灌木，主要分布在河西走廊、柴達木盆地以及青海至山西的黃河沿岸地帶[1]，其中以寧夏枸杞最為著名。枸杞作為藥食同源的植物，具有調(diào)節(jié)免疫、抗遺傳損傷、調(diào)節(jié)血脂血糖、延緩衰老和清除自由基等功能[2,3]。

近年來在國家政策扶持下作為西北地區(qū)特色果品資源，枸杞的種植面積迅速增加，干果產(chǎn)量也在穩(wěn)步增長[4]。但目前，枸杞主要以原料產(chǎn)品——枸杞干果在市場上流通，深加工比例不足10%，加工品有枸杞汁、原汁、濃縮汁、枸杞粉、枸杞多糖、枸杞酒等[1]。枸杞汁可作為果汁、飲料、功能食品等的配料，是枸杞的主要加工品。但縱觀市場上的枸杞清汁產(chǎn)品，質(zhì)量參差不齊，尤其是在貯藏過程中枸杞汁中會產(chǎn)生明顯的懸浮物。枸杞中粗蛋白含量為13.54%，多糖含量為3%，此外還含有較多的色素、多酚及果膠等物質(zhì)，在貯藏過程中極易發(fā)生聚合產(chǎn)生混濁現(xiàn)象，造成產(chǎn)品品質(zhì)不穩(wěn)定[5]。枸杞汁制作工藝多為枸杞經(jīng)復水破碎打漿后壓榨，再進一步酶解、超濾后獲得枸杞清汁。目前研究中多采用澄清法、果膠酶酶解、蛋白質(zhì)酶解等方法來提高枸杞汁澄清度[5-8]，但對前處理的取汁技術(shù)研究較少。在壓榨過程中，枸杞果皮中的色素、纖維等物質(zhì)極易進入枸杞汁中，給后期的酶解和超濾造成壓力。鑒于此，本文探討了分離技術(shù)在枸杞汁加工中的應(yīng)用，并比較了其與壓榨法得到的枸杞汁的差異，為枸杞汁加工提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

枸杞干，濟南八里橋市場購買，品種為寧杞5號。多功能一體機，德國Stephan公司；壓榨機，德國Wahlei公司；TDL-離心機，上海安亭科學儀器廠；752分光光度計、阿貝折光儀，上海精密分析儀器廠；便攜式濁度計，美國哈希；酸度計，梅特勒-托利多公司。

1.2 方法

1.2.1 枸杞汁加工工藝流程

枸杞干→挑選清洗→按比例加水→預煮→破碎打

多糖：按照GB/T 18672-2002附錄A的方法測定[9]。

總酸：按照GB/T 12456-2008規(guī)定的方法測定[10]，結(jié)果以檸檬酸計。

蛋白質(zhì)：按照GB/T 5009.5-2016規(guī)定的方法測定[11]。

脂肪：按照GB/T 5009.6-2016規(guī)定的方法測定[12]。

胡蘿卜素：枸杞汁采用溶劑進行反復浸提，然后采用分光光度法測定其含量[13]。

穩(wěn)定性：將枸杞汁過濾后得到枸杞清汁，按照GB 18963-2012中穩(wěn)定性試驗方法測定[14]。漿→離心/壓榨→枸杞汁

1.2.2 操作要點

（1）挑選無腐爛、無病蟲害、無雜質(zhì)的枸杞，用清水洗凈枸杞表面的塵土，清洗時間為3 min，重復2次。

（2）清洗干凈后的枸杞果實按照一定的質(zhì)量比加水浸泡，然后加熱至90℃保持10 min，使枸杞充分溶脹軟化，然后經(jīng)破碎機粉碎成果漿。

（3）離心：采用離心機分離果漿，收集上清液，得到枸杞汁。

壓榨：采用榨汁機對枸杞漿進行壓榨，收集壓榨汁即為枸杞汁。

1.2.3 檢測方法

可溶性固形物：用校正后的阿貝折光儀測定，測定溫度為20℃。

枸杞汁上清液得率的計算公式見式（1）。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同離心轉(zhuǎn)速對上清液得率的影響

復水比為1:4，復水時間為30 min，離心時間為10 min，研究不同的離心轉(zhuǎn)速對上清液得率的影響，實驗結(jié)果見圖3。由于不同復水比對枸杞清汁的可溶性固形物影響較大，因此，在試驗中將枸杞清液可溶性固形物統(tǒng)一按照16°Brix換算得率。

圖1 不同離心轉(zhuǎn)速對上清液得率的影響Fig.1 Effect of different centrifugal speeds on the yield of wolfberry juice

如圖1所示，隨著離心轉(zhuǎn)速的增加，上清液比例逐漸增加，因為轉(zhuǎn)速越大離心力越大，對于同樣的材料，上清液和色素層分離得越徹底，故得率越高。當離心轉(zhuǎn)速達到4500 r/min時，得率最高，繼續(xù)提高轉(zhuǎn)速得率變化不顯著。因此離心轉(zhuǎn)速選擇4500 r/min。

2.2 不同離心時間對上清液得率的影響

復水比為1:4，復水時間為30 min，離心轉(zhuǎn)速為3000 r/min，研究不同離心時間對上清液得率的影響，實驗結(jié)果見圖2。

圖2 不同離心時間對上清液得率的影響Fig.2 Effect of different centrifugation time on the yield of wolfberry juice

如圖2所示，隨著離心時間的增加，上清液得率先上升后下降，可能是由于時間過長有果膠凝集，影響了色素層與上清液的分離。因此，離心時間選擇15 min。

2.3 不同復水比對上清液得率的影響

復水時間為30 min，離心轉(zhuǎn)速為3000 r/min，離心時間為10 min，研究不同復水比對上清液得率的影響，結(jié)果見圖3。

圖3 不同復水比對上清液得率的影響Fig.3 Effect of different rehydration ratios on the yield of wolfberry juice

由圖3可知，在復水比1:1的試驗中發(fā)現(xiàn)，干枸杞充分溶脹吸水，破碎打漿離心后上清液太少，所以考慮從1:2開始處理。隨著復水比的增加，上清液的得率越來越小。原因是加水將溶液稀釋，同樣的離心條件下分散在水中的顆粒越來越多，離心后所得的沉淀越來越少。因此最佳復水比是1:2。

2.4 不同復水時間對上清液得率的影響

復水比為1:4，復水時間為30 min，離心時間為10 min，研究不同復水時間對上清液得率的影響（見圖4）。

圖4 不同復水時間對上清液得率的影響Fig.4 Effect of different rehydration time on the yield of wolfberry juice

如圖 4所示，隨著復水時間的增加，上清液得率先增加后減少，復水時間過少時干枸杞吸水不充分，不能破碎完全，離心效果不好；復水60 min時上清液得率最高；時間過長，破碎的粒徑較小，形成穩(wěn)定的分散體系，離心后不易沉淀，得率下降。因此最佳復水時間是60 min。

2.5 分離工藝參數(shù)的正交優(yōu)化實驗

為了進一步確定分離工藝各因素的最優(yōu)組合，進行正交實驗，實驗設(shè)計見表1，結(jié)果見表2。

由表3可知，影響枸杞汁得率的因素主次為：復水比（C）＞離心轉(zhuǎn)速（A）＞復水時間（D）＞離心時間（B）。分離最佳工藝參數(shù)為A3B3C1D2，即轉(zhuǎn)速5000 r/min，離心時間20 min，復水比1:2，復水時間60 min。經(jīng)驗證試驗，該條件下得率為94.9%，均優(yōu)于其他實驗組。

2.6 枸杞汁品質(zhì)對比

將干枸杞按照1:2（枸杞:水）比例進行預煮復水，然后分別采用正交優(yōu)化后的離心工藝與壓榨工藝得到枸杞汁，兩者進行理化指標對比，結(jié)果見表3。

從表3中可以看出，離心工藝的枸杞汁與壓榨的相比，得率、可溶性固形物、總酸、蛋白質(zhì)、脂肪指標沒有明顯差異，離心后的枸杞汁中多糖與胡蘿卜素含量較低，這可能是由于胡蘿卜素主要存在于枸杞的果皮中，采用壓榨法能夠?qū)⒐ぶ械纳財D出，這也導致得到的枸杞汁顏色偏紅，而離心后的枸杞汁顏色為淡棕色，無明顯紅色。同樣，在橙汁加工中采用全果壓榨取汁，果皮中的脂溶性成分會進入果汁，導致香氣變化[15]。在后期的果汁酶解和過濾中，由于壓榨法得到的枸杞汁含有色素、多糖等大分子物質(zhì)高，在過濾時易堵塞膜管，過濾效率沒有離心法得到的枸杞汁高。離心后的枸杞汁穩(wěn)定性提高了，可能是由于枸杞汁中胡蘿卜素含量低，過濾后的殘留更低，在儲存中極低量的色素物質(zhì)難以與蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì)發(fā)生聚合等反應(yīng)，從而提高了枸杞汁的穩(wěn)定性。

表1 分離參數(shù)正交實驗水平表Table 1 Orthogonal experiment level of separation parameters

表2 分離參數(shù)正交實驗結(jié)果Table 2 Orthogonal experimental results of separation parameters

表3 不同枸杞汁品質(zhì)的對比Table 3 Quality comparison of different wolfberry juice

3 結(jié)論

本研究得到枸杞汁分離的最佳工藝參數(shù)：離心轉(zhuǎn)速5000 r/min，離心時間20 min，復水比1:2，復水時間60 min，該條件下枸杞汁得率為94.9%。此外，試驗還對比了離心法與壓榨法得到的枸杞汁品質(zhì)，發(fā)現(xiàn)離心法得到的枸杞汁多糖及胡蘿卜素含量較低、穩(wěn)定性提高，其余指標無明顯差異。同時，離心法的枸杞汁更易過濾，沉淀層色素含量較高，可干燥做枸杞粉。此研究對比了常用的取汁技術(shù)，可為目前的枸杞汁加工技術(shù)提供理論參考依據(jù)。