凍干三七與水洗三七的三七總皂苷含量研究

白穎 張志清 李文 羅文虎 任永福 張楨（通訊作者）

（1云南白藥集團(tuán)中藥資源有限公司終端業(yè)務(wù)運(yùn)營(yíng)中心 云南 昆明 650000）

（2昆明醫(yī)科大學(xué)附屬兒童醫(yī)院兒研所 云南 昆明 650000）

藥用植物三七被譽(yù)為“南國(guó)神草”，最早以土三七被記載于《滇南本草》中[1]。三七最廣為人知的有效活性成分為三七總皂苷，是人參皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1三種有效成分的總和，其含量的高低決定三七品質(zhì)的好壞，高含量的三七總皂苷是好三七的評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)之一。

真空冷凍干燥簡(jiǎn)稱凍干，是將濕物料或溶液在較低的溫度（-10℃～-50℃）下凍結(jié)成固態(tài)，然后在真空（1.3～13帕）下使其中的水分不經(jīng)液態(tài)直接升華成氣態(tài)，最終使物料脫水的干燥技術(shù)。該技術(shù)在現(xiàn)今應(yīng)用廣泛，主要表現(xiàn)在食品和藥品方面，用來長(zhǎng)期保存物品[2]。凍干技術(shù)對(duì)三七中三七總皂苷的保留有重要意義，但目前有針對(duì)性的工藝技術(shù)研究數(shù)據(jù)并不多，因此作者通過凍干三七、水洗三七在三七總皂苷含量方面的比較，可以在此方面作出一定補(bǔ)充。

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1.儀器、材料和試劑

儀器：高效液相色譜儀：島津2010A；檢測(cè)器：紫外檢測(cè)器。

試劑：甲醇（批號(hào)：10014118，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）、乙腈（批號(hào)：I575430105,Merck KGaA,色譜級(jí)）、水（超純水，自制），其它試劑均為分析純。

對(duì)照品：人參皂苷Rg1對(duì)照品（批號(hào)：110703-200726，中國(guó)藥品生物制品檢定所）、人參皂苷Rb1對(duì)照品（批號(hào)：110704-200420，中國(guó)藥品生物制品檢定所）、三七皂苷R1對(duì)照品（批號(hào)：110745-200210，中國(guó)藥品生物制品檢定所）。

供試品：三七原料來源于公司自種三七基地，基地分布地區(qū)為云南文山。按照常規(guī)清洗干燥工藝制成的三七超細(xì)粉97批，按FD凍干工藝制成的三七超細(xì)粉92批為樣品。

2.試驗(yàn)方法

色譜條件：色譜柱：Waters Symmetry RP18 5m(4.6mm×250mm)；流速：1.0ml/min；檢測(cè)波長(zhǎng)為203nm；柱溫：25℃；以乙腈為流動(dòng)相A，以水為流動(dòng)相B，按下表中規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫。

溶液制備

對(duì)照品溶液的制備：取人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1及三七皂苷R1對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含人參皂苷Rg10.4mg、人參皂苷Rb10.4mg及三七皂苷R10.1mg的混合溶液，即得。

供試品溶液的制備：取本品粉末（過四號(hào)篩）約0.6g，精密稱定，精密加入甲醇50ml，稱定重量，放置過夜，置80℃水浴上保持微沸2小時(shí)，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

測(cè)定法

分別精密吸取對(duì)照品溶液及供試品溶液各10μl，平行進(jìn)兩針，注入高效液相色譜儀，測(cè)定，用外標(biāo)兩點(diǎn)法計(jì)算，即得。

3.結(jié)果

由上表可知，經(jīng)過凍干處理的三七（D組）與傳統(tǒng)工藝處理的三七（S組）在三七總皂苷含量數(shù)據(jù)上運(yùn)用t檢驗(yàn)比較，結(jié)果顯示，兩組間差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＜0.001），根據(jù)兩組含量的均值大小，可以認(rèn)為D組含量高于S組，即凍干工藝處理三七中的三七總皂苷含量高于傳統(tǒng)工藝處理的三七。

4.討論

三七總皂苷中占比最重要的人參皂苷Rg1和Rb1是其有效活性成分，傳統(tǒng)加工處工藝以高溫帶式干燥為主，通過樣本數(shù)據(jù)可以是推測(cè)出這種干燥方式對(duì)這兩種成分的降低有直接作用，查詢文獻(xiàn)記錄，李偉[3]等人論證人參皂苷經(jīng)過熱加工處理后可產(chǎn)生次級(jí)皂苷，主要是人參二醇型皂苷和三醇型皂苷；也間接證明了高溫帶式干燥對(duì)三七總皂苷中有效活性成分含量的影響。

通過樣本分析可以看出，經(jīng)過凍干工藝技術(shù)處理的三七，整個(gè)處理過程溫度不會(huì)使人參皂苷產(chǎn)生熱分解，其三七總皂苷含量在統(tǒng)計(jì)學(xué)上與一般傳統(tǒng)水洗工藝處理的三七具體明顯差異，因此，可以認(rèn)為：凍干工藝技術(shù)確實(shí)能夠較大限度的保留三七有效成分的含量。