朱丹丹,韓玲*,余群力*,李文東,曹暉,韓廣星,李航
1(甘肅農業大學 食品科學與工程學院,甘肅 蘭州,730070) 2(陜西秦寶牧業發展有限公司,陜西 寶雞,721000)3(山東綠潤食品有限公司,山東 莒南,276615) 4(重慶恒都農業開發有限公司,重慶,408200)
隨著牛屠宰業的迅速發展,產生了大量副產物,其利用情況也備受各方面關注1]。牛舌是牛屠宰后的主要副產物之一,含有大量的脂肪、蛋白質、鋅等營養成分[2],目前牛舌除將其直接烹飪作為餐飲行業的特色食品食用之外,無其他工業化生產的途徑,因此造成牛舌資源的浪費。
臘制品在我國有著悠久的歷史,根據不同地區、原料及原料肉不同部位分為不同類型的臘制品[3-4]。其特點是色澤美觀、香味濃郁、耐儲藏等,因此受到廣大消費者的歡迎[5-6]。傳統臘制品食鹽添加量達6%~8%,長期食用不利于身體健康,因此有必要降低其添加量[7-10]。另外,目前鮮有關于牛副產物臘制品的研究報道,且關于牛舌產品的報道較少,因此研究牛舌臘制品有著重要的意義。
為增加牛副產物資源利用,增加臘制品種類,本研究以優質牛舌為原料,采用均勻試驗及正交試驗,進行臘牛舌產品的研發,優化篩選出最佳的低鹽注射腌制配方、滾揉腌制工藝參數和干制工藝參數。以期為牛副產物的利用提供工業化生產途徑,為牛舌臘制品的研究提供科學依據。
新鮮牛舌(市售),經檢疫合格品;食鹽,中鹽榆林鹽化有限公司;白砂糖、味精、五香汁、胡椒汁等,哈爾濱康源食品原料有限公司;亞硝酸鈉(食品級),成都金山化學試劑有限公司;乙醇、KOH、酚酞、NaCl、冰乙酸、可溶性淀粉、三氯甲烷、KI、重鉻酸鉀、Na2CO3、Na2S2O3、濃H2SO4(分析純),天津市富宇精細化工有限公司。
LHS-150SC恒溫恒濕培養箱,上海一恒科學儀器有限公司;電子天平,賽多利斯科學儀器(北京)有限公司;CR50真空滾揉機,河北曉進機械制造股份有限公司;真空干燥箱,上海一恒科學儀器有限公司;萬用電爐,北京科偉永興儀器有限公司;RE52CS旋轉蒸發儀,上海亞榮生化儀器廠;BCD-241WDCV冰箱,青島海爾股份有限公司等。
1.2.1 工藝流程
原材料選擇→修整切型→滾揉腌制→清洗晾干→干制→包裝→成品
1.2.2 操作要點
1.2.2.1 原料預處理及修整切型
選擇檢疫合格的牛舌,去除會厭、舌苔及表面多余的黏膜、脂肪。將處理后的牛舌于清水中浸泡漂洗,去除血水,然后瀝干水分。
1.2.2.2 滾揉腌制
將所有液體配料混勻注射到肉中,于真空滾揉機中滾揉使之均勻分布后進行腌制。腌制溫度控制在 4~6 ℃,腌制期間,每隔12 h翻1次。待原料腌透后用清水沖洗,取出置于通風處晾干水分后即可送入烘箱干制。
1.2.2.3 干制
將腌制完成的牛舌,送入烘箱,掛于烘架上,肉與肉之間應留有2~3 cm的間隙,待達到感官要求,即可出箱。
1.2.2.4 包裝
將干制后的牛舌置于通風陰涼處,待牛舌溫度降到室溫后即可包裝。
1.2.3 臘牛舌腌制配方及工藝篩選
1.2.3.1 注射腌制配方均勻試驗設計
臘制品的感官品質與其腌制配方密切相關。為了研究臘牛舌的口感、色澤等感官品質,降低食鹽添加量,參考李念念[11]腌制配方、陳騁等[12]均勻試驗方法,將1%的白糖、0.007%亞硝酸鈉、0.3%復合磷酸鹽(均為質量分數)用10%的熱水溶解,在滾揉時間為2 h的條件下,對食鹽、紅曲紅、姜汁、花椒汁、草果汁、五香汁、胡椒汁的添加量進行U11(117)均勻試驗,所有輔料添加量均以原料肉計,每個因素選取11個水平,以成品的感官評價為指標,對感官評價總分進行回歸分析,并對均勻試驗結果進行驗證試驗,確定最佳注射腌制配方。具體設計見表1。

表1 臘牛舌注射腌制配方均勻試驗設計因素水平表Table 1 Factors and levels for the uniform design of pickled formula
1.2.3.2 滾揉腌制工藝均勻試驗設計
在確定注射腌制配方的基礎上,選取滾揉時間、腌制時間為因素,每個因素選取6個水平,進行U6(62)均勻試驗,以感官評價為指標,對其感官評價總分進行回歸分析,并對均勻試驗結果加以驗證,確定最佳滾揉腌制工藝參數。具體試驗設計表見表2:

表2 臘牛舌滾揉腌制工藝均勻試驗因素水平表Table 2 Factors and levels for the uniform design ofknead-salting
1.2.4 干制工藝試驗設計
單因素試驗設計:臘制品干制過程中的溫度、時間、濕度均對臘制品的口感有一定影響,因此在確定最佳腌制工藝的基礎上,以感官評價為指標,根據NY/T 2783—2015《臘肉制品加工技術規范》,對臘牛舌干制過程中的干制溫度(℃)、干制時間(d)及干制濕度(%)進行單因素試驗。具體試驗設計見表3。

表3 臘牛舌干制工藝單因素試驗因素水平表Table 3 Factors and levels of drying technology
正交試驗設計:在確定單因素條件的基礎上,以感官評價為指標,對臘牛舌干制過程中的干制溫度(℃)、干制時間(d)及干制濕度(%)進行L9(33)正交試驗,并對試驗結果進行極差分析,確定其最佳干制工藝條件。
1.2.5 感官評價
樣品處理:根據隨機抽樣法[13]取一定量的臘牛舌成品,切成薄片,置于白瓷盤中,于鍋中沸水蒸20 min,取出立刻進行品嘗評價。
感官評價:選取5男5女共10名食品專業的評價員,根據GB 2730—2015《食品安全國家標準 腌臘肉制品》[14]設計的感官評價表,對臘牛舌的外觀、色澤、風味、質感進行感官評分,計算平均值,并對感官評價總分進行分析。具體評分表見表4。

表4 臘牛舌成品感官評價表Table 4 Criteria for sensory evaluation of cured beeftongue
1.2.6 理化指標
1.2.6.1 水分測定
參照GB 5009.3—2016《食品安全國家標準 食品中水分的測定》[15]。
1.2.6.2 過氧化值測定
參照GB 5009.227—2016《食品安全國家標準 食品中過氧化值的測定》[16]。
1.2.6.3 酸價測定
參照GB 5009.229—2016《食品安全國家標準 食品中酸價的測定》[17]。
1.2.7 數據分析
采用Excel 2007、IBM SPSS Statistics 20.0數據統計分析軟件對試驗數據進行統計分析。
2.1.1 注射腌制配方對臘牛舌感官品質的影響
為改善傳統臘制品的高鹽、粉狀香辛料腌制浪費的問題,因此降低食鹽添加量,采用液體香辛料進行腌制。根據表1的均勻試驗設計方案進行試驗,對不同腌制配方的臘牛舌成品根據表4進行感官評分,并計算總分。結果見表5。
由表5可知,以感官評價總分(y)為因變量,食鹽(x1)、紅曲紅(x2)、姜汁(x3)、花椒汁(x4)、草果汁(x5)、五香汁(x6)、胡椒汁(x7)的添加量為自變量,采用IBM SPSS Statistics 20.0對試驗結果進行多元線性回歸分析,得回歸分析結果,見表6。

表5 注射腌制配方均勻試驗結果Table 5 Results foruniform design experiment of pickled formula
由表6可得回歸方程:
y= 33.580-2.610x1+118.864x2+5.534x5+5.193x6-8.514x7
(1)
對方程(1)進行顯著性檢驗,R2=0.892,F=8.275>F0.05(5,5)=5.05,表明該回歸方程顯著。

表6 腌制配方均勻試驗回歸分析結果Table 6 Results for regression analysis of pickled formula
注:表中**表示差異極顯著,p<0.01;*表示差異顯著,p<0.05。
進一步對各項的回歸系數及標準化回歸系數進行顯著性檢驗分析,由表6 可知,食鹽添加量(x1)對感官評價總分(y)的影響極顯著(p<0.01),紅曲紅添加量(x2)、草果汁添加量(x5)、五香汁添加量(x6)、胡椒汁添加量(x7)的影響顯著(p<0.05)。根據標準回歸系數的絕對值判斷,各因素對指標影響的主次順序為食鹽添加量(x1)>胡椒汁添加量(x7)>紅曲紅添加量(x2)>草果汁添加量(x5)>五香汁添加量(x6)。其中食鹽添加量(x1)的影響最大,與周明月等[18]研究一致,食鹽添加量對臘牛舌成品的感官評定影響最大。通過對回歸方程進行計算以及對試驗結果直觀分析得出最佳注射腌制配方的添加量(質量分數)為食鹽2.0%、紅曲紅0.04%、姜汁0.1%、花椒汁0.5%、草果汁0.9%、五香汁0.6%、胡椒汁0.7%。
驗證試驗:利用得出的回歸方程(1)及最佳注射腌制配方,得出感官評價總分預測值為35.25。采用此配方對臘牛舌進行腌制,對成品進行感官評價,得出最高感官評價總分為(35.0±0.6)。通過驗證試驗得出:驗證試驗結果與預測值相差0.25。因此臘牛舌最佳注射腌制配方(質量分數)為2.0%食鹽、0.04%紅曲紅、0.1%姜汁、0.5%花椒汁、0.9%草果汁、0.6%五香汁、0.7%胡椒汁。
2.1.2 滾揉腌制工藝對臘牛舌感官品質的影響
臘牛舌滾揉腌制過程中,滾揉時間及腌制時間對臘牛舌的色澤、風味、質感均有很大的影響。根據表2的試驗設計進行試驗,對不同條件下的臘牛舌成品進行感官評定,計算感官評價總分,結果見表7。
由表7可知,感官評價總分(y)為因變量,滾揉時間(x1)、腌制時間(x2)為自變量。采用IBM SPSS Statistics 20.0統計軟件對試驗結果進行多元線性回歸分析,得回歸分析結果,見表8。

表7 滾揉腌制工藝均勻試驗結果Table 7 Results for uniform design of knead-salting
由表8可得出回歸方程:
y=19.123+0.074x1+0.306x2-0.002x1x2
(2)
對回歸方程(2)進行顯著性檢驗分析,R2=0.977,F=28.669>F0.05(3,2)=19.16,表明該回歸方程顯著。

表8 滾揉腌制工藝均勻試驗回歸分析結果Table 8 Results for regression analysis of knead-salting
注:表中*表示差異顯著,p<0.05。
進一步對各項的回歸系數及標準化回歸系數進行顯著性分析,由表8可知,滾揉時間(x1)、腌制時間(x2)及滾揉時間、腌制時間的交互作用(x1x2)對其感官評價總分(y)的影響顯著(p<0.05)。由標準回歸系數的絕對值可知,各因素對指標影響的主次順序為滾揉時間、腌制時間的交互作用(x1x2)>腌制時間(x2)>滾揉時間(x1)。其中滾揉時間、腌制時間的交互作用(x1x2)的影響最大。對回歸方程進行計算,得出最佳滾揉腌制條件:滾揉時間60 min、腌制時間60 h。
驗證試驗:通過回歸方程(2)及計算得出的最佳滾揉腌制條件,可知預測值為34.72。采用此滾揉腌制條件對臘牛舌進行腌制,對成品進行感官評價,得出最高感官評價總分為(34.5±1.2)。由驗證試驗得出:驗證試驗結果與預測值相差0.22。因此臘牛舌最佳滾揉腌制工藝參數為滾揉時間60 min、腌制時間60 h。
2.2.1 單因素試驗結果
臘牛舌作為一種半干型肉制品,其干制溫度、時間、濕度是影響臘牛舌干制過程中水分含量、脂質氧化及成品感官品質的重要因素,其單因素試驗結果見圖1。

圖1 干制溫度(A)、干制時間(B)、干制濕度(C)單因素試驗結果Fig.1 Results for temperature, time and humidity of drying
由圖1可知,隨著干制溫度、時間、濕度的變化,感官評價總分均呈先上升后下降的趨勢,當干制溫度、時間、濕度分別達到45 ℃、12 d、80%時,感官評價總分均達到最高,分別為31.2、31.0、31.4。臘牛舌的干制過程是主要是微生物發酵的過程,由于微生物生長繁殖過程中將會分解臘牛舌中的一部分營養物質,生成一些游離脂肪酸、醛、酮等小分子物質使臘牛舌具有獨特的風味[19-20];因此若干制溫度過低、時間過短、濕度過高,則會使水分含量過高,不利于臘牛舌中優勢微生物菌群生長,導致臘牛舌發酵難以進行,生成的風味物質較少,因此使口感下降,影響感官評價總分。若干制溫度過高、時間太長、濕度太低,則會使水分含量過低,硬度升高,脂肪氧化分解速度加快,生成的過氧化物較多、游離脂肪酸、醛、酮等小分子物質較少,導致形成臘肉風味的物質難以累積,從而使臘牛舌感官評分降低[21-27]。
2.2.2 臘牛舌干制工藝正交試驗結果
在干制溫度(℃)、干制時間(d)、干制濕度(%)單因素試驗結果的基礎上,對臘牛舌干制工藝條件進行正交試驗,對試驗結果進行極差分析及方差分析。

表10 干制工藝正交試驗結果Table 10 Results for orthogonal experiment of dryingtechnology

續表10
由表10可知,通過極差分析,臘牛舌干制工藝的最優組合為A1(40 ℃)B2(12 d)C2(80%),感官評價總分為(35.4±0.9)。進一步對試驗結果進行方差分析,由表11可知,FB=7.21,FC=7.14>F0.05(2,4)=6.94,B(干制時間)、C(干制濕度)對感官評價總分的影響顯著(p<0.05),而A(干制溫度/℃)的影響不顯著。各因素對指標的影響主次順序為B(干制時間)>C(干制濕度)>A(干制溫度),與極差分析的結果一致。

表11 干制工藝正交試驗方差分析結果Table 11 Results for variance analysis of orthogonal experiment
注:表中*表示差異顯著,p<0.05。
通過對其進行驗證試驗,感官評價總分為(35.2±0.6),驗證試驗結果與正交試驗結果接近,相差0.2,即確定干制溫度為40℃,干制時間為12 d,干制濕度為80%。
根據GB 2730—2015《食品安全國家標準 腌臘肉制品》對通過最佳工藝條件研制的臘牛舌進行相關指標測定,測定結果見表12。

表12 臘牛舌成品相關指標測定結果Table 12 Results of indexes related
由表11可知,臘牛舌成品的水分含量為15.36%,酸價為0.73 mg/g,過氧化值為0.07 g/100g,均符合GB 2730—2015的要求。
通過采用均勻試驗設計對臘牛舌注射腌制配方及滾揉腌制工藝參數的研究,篩選出臘牛舌最佳注射腌制配方的添加量(質量分數)為食鹽2%、紅曲紅0.04%、姜汁0.1%、花椒汁0.5%、草果汁0.9%、五香汁0.6%、胡椒汁0.7%;最佳滾揉腌制工藝參數為滾揉時間60 min、腌制時間60 h。通過正交試驗確定臘牛舌最佳干制工藝參數為干制溫度為40 ℃,干制時間為12 d,干制濕度為80%。
經驗證,臘牛舌產品的水分含量為15.36%,過氧化值為0.07 g/100g,酸價0.73 mg/g,均符合相關標準要求,產品咸淡適中,色澤紅亮,具有濃郁的臘香味,滿足消費者的感官需求。