加水量對(duì)異丙醇鋁水解的影響研究

高艷麗

（新疆眾和股份有限公司 烏魯木齊 830013）

1 前言

隨著國(guó)五汽車(chē)尾氣排放標(biāo)準(zhǔn)的推行，必須利用活性較高的催化劑載體對(duì)催化劑組分進(jìn)行分散、承載、粘合和支持，提升催化效率，被稱(chēng)為“活性氧化鋁”的γ-Al2O3因其具有孔結(jié)構(gòu)可調(diào)、比表面積大、吸附性能好、表面具有酸性和熱穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，成為最廣泛應(yīng)用的催化劑載體，催化劑載體γ-Al2O3一般是通過(guò)將其前驅(qū)體擬薄水鋁石在400-600℃高溫脫水制得，其表面物化性質(zhì)很大程度上取決于其前驅(qū)體擬薄水鋁石[1]。

醇鋁水解法是目前世界上較為成熟的高純擬薄水鋁石制備方法[2]，德國(guó)condea、日本住友化學(xué)都是采用該法生產(chǎn)擬薄水鋁石產(chǎn)品，該法生產(chǎn)的擬薄水鋁石純度高，粒度小，但是水解過(guò)程難以控制。從工業(yè)成本考慮，選用異丙醇作為醇鹽的原料，異丙醇鋁在異丙醇鋁體系內(nèi)加入去離子水，研究異丙醇鋁在異丙醇溶液中不同加水量的水解實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

2 實(shí)驗(yàn)方法

將外購(gòu)的異丙醇用蒸餾系統(tǒng)進(jìn)行蒸餾提純，向自制的異丙醇鋁中間產(chǎn)物中加入一定量的異丙醇，然后將混合液加入三口燒瓶中，將去離子水和異丙醇按一定比例混合后，再將混合物緩慢加入三口燒瓶?jī)?nèi)，該過(guò)程也在蒸餾系統(tǒng)中完成，并保持水浴溫度85℃，老化5h，完成5次實(shí)驗(yàn)。5次實(shí)驗(yàn)的加水量與異丙醇鋁的物質(zhì)的量之比分別為1,3,5,7,9。將5次實(shí)驗(yàn)獲得的水解樣品分別進(jìn)行洗滌、烘干。

將烘干后的樣品進(jìn)行X射線(xiàn)衍射儀和比表面儀檢測(cè)。

3 結(jié)果與討論

3.1 不同加水量水解后產(chǎn)物的XRD衍射譜圖

圖1為加水量與異丙醇鋁物質(zhì)的量之比分別為1,3,5,7,9的水解產(chǎn)物的X射線(xiàn)衍射圖。從圖中可以看出，水與醇鋁比例為1時(shí)，開(kāi)始出現(xiàn)了擬薄水鋁石相。但是比例為1和3時(shí)，擬薄水鋁石雜峰較多。隨著加水量的增加，衍射峰逐漸變強(qiáng)，在比例為9時(shí)達(dá)到最強(qiáng)。

根據(jù)水解反應(yīng)方程式，比例小于3時(shí)，水解反應(yīng)不完全。另一方面，雖然水解時(shí)水與異丙醇的混合液緩慢加入，但是由于水解迅速，異丙醇在85℃的水浴中也迅速蒸發(fā)，在一定程度上導(dǎo)致反應(yīng)速度過(guò)快不受控制，水不能與異丙醇鋁充分接觸，在加水量較少時(shí)尤為明顯。如何控制水解反應(yīng)速率需要進(jìn)一步研究。

圖1 加水量與異丙醇鋁物質(zhì)的量之比分別為1,3,5,7,9的水解產(chǎn)物的X射線(xiàn)衍射圖

3.2 不同加水量水解后產(chǎn)物的比表面積

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)Q/CHALCOA020-2012對(duì)擬薄水鋁石的比表面積進(jìn)行測(cè)量，圖2為加水量與異丙醇鋁物質(zhì)的量之比分別為1,3,5,7,9的比表面積。根據(jù)X射線(xiàn)衍射圖的結(jié)果，加水量與異丙醇鋁物質(zhì)的量之比在5以上時(shí)呈現(xiàn)明顯的擬薄水鋁石相，比表面積能夠達(dá)到270m2/g以上，最大值出現(xiàn)在比例為7時(shí)，但是由于水解速度難以控制，所以并不代表最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)條件。之后的數(shù)據(jù)降低需要更多的數(shù)據(jù)支撐來(lái)證明是否降低具有持續(xù)性，需要進(jìn)一步的研究。

整體來(lái)說(shuō)，由于擬薄水鋁石是多孔態(tài)，擬薄水鋁石相越多時(shí)，比表面積越大，所以X射線(xiàn)衍射圖與比表面積的結(jié)論基本是一致的。

圖2 加水量與異丙醇鋁物質(zhì)的量之比分別為1,3,5,7,9的比表面積

4 結(jié)論

加水量不同對(duì)擬薄水鋁石相的形成有一定影響，但是在一個(gè)較大范圍內(nèi)，均能生產(chǎn)明顯的擬薄水鋁石相。由于水解速度過(guò)快，水解過(guò)程并不能有效控制，所以下一步需要增加其他研究工作例如加入添加劑使水與異丙醇鋁充分接觸而且反應(yīng)速率減緩。