茶葉中重金屬含量檢測研究

程水連

摘 要：檢測茶葉中重金屬含量常使用的方法有原子吸收光譜儀（AAS）可分為火焰式（FAAS）及石墨式（GFAAS）、感應(yīng)耦合電漿原子發(fā)射光譜儀（ICP-OES）等，而ICP-OES具有同時檢測多種元素、檢測快速、低偵測極限、高精準度、高精確度及高靈敏度等優(yōu)點，使ICP-OES廣泛應(yīng)用于食品、化妝品、貴金屬、土壤及紡織品等許多領(lǐng)域。

關(guān)鍵詞：茶葉 重金屬 含量 檢測 研究

中圖分類號：S571 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2018）06（c）-0118-02

這些年來由于國內(nèi)的工業(yè)發(fā)展快速，導(dǎo)致環(huán)境污染越來越嚴重，環(huán)境除了含有有機污染之外，還有重金屬及無機污染等，其中以重金屬的污染最為嚴重，因具有非生物降解的特性，然而環(huán)境具有低移動性及累積性，其中以砷、鉛、銅、鎘、汞等化合物在農(nóng)業(yè)上或工業(yè)上普及的使用。一些對重金屬有較高耐受力的農(nóng)作物可能經(jīng)由水污染、土壤污染及空氣污染等，因而累積這些有害重金屬，如在鎘污染的環(huán)境中，茶樹的吸收根與主根阻止土壤鎘向新梢轉(zhuǎn)移會有屏障作用及緩沖，但根部易造成毒害。

1 實驗程序

1.1 試藥及器具

（1）標準品：多重元素標準品QC21ICP-OES分析級，Merck。

（2）低汞硝酸（65%）采用試藥特級，Merck。

（3）過氧化氫（35%）采用試藥特級，HANWAY。

1.2 分析儀器及設(shè)備

（1）感應(yīng)耦合電漿放射光譜儀

（2）微波消化器

（3）電子天平

（4）恒溫循環(huán)水槽

（5）研磨裝置

（6）烤箱

1.3 實驗步驟

1.3.1 樣品前處理。

i.將30g樣品放于研磨盤內(nèi)，以轉(zhuǎn)速1400min-1，研磨時間為7s。研磨后，以超純水清洗研磨盤并吹干。

ii.將樣品放于燒杯再經(jīng)由烤箱105°C（1h）來進行烘干。

iii.微波消化：取0.5g樣品于消化管中，再加入10mL65%硝酸及1mL30%過氧化氫，靜置24h后，放于微波裝置內(nèi)進行微波消化。冷卻后，定量于25mL定量瓶中。待測，同時做試劑空白試驗。

iv.萃取茶葉重金屬：取18.75g樣品放于500mL100°C超級純水中，以恒溫水槽維持100°C，分別萃取1min、2.5min、5min、7.5min、10min、12.5min、15min、20min、30min、40min、60min及80min，每次取樣約5～10mL。冷卻后，于ICP-OES進行濃度分析。

1.3.2 ICP-OES重金屬分析

4%硝酸配制：取硝酸（分析級）40mL，緩緩加入1L定量瓶中，再以去離子水定量至刻線。

標準儲備溶液的配制：精取10mL多重元素標準品（100mg/L），以4%硝酸溶液定量至100mL，移入儲存瓶中，作為多元素標準儲備溶液（10mg/L）。

標準溶液配制：銅、鎘、砷、鉛、鎳及鐵多重元素標準溶液，分別精確量取上述多元素標準原液（10mg/L），以4%硝酸溶液稀釋成濃度為0.01～2.0mg/L，移入儲存瓶中，供作多重元素標準溶液。

波長設(shè)定：Pb：220.353nm、Cd：226.502nm、Cu：324.752nm、As：188.979nm、Fe：238.204nm、Ni：231.604nm。

檢量線制備：將標準品0.01mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L制作檢量 曲線，測得檢量線R>0.995后，再以0.5mg/L查核該檢量線的相對誤差值在±10%。

偵測極限制備：曾經(jīng)測得MDL，于試劑水中添加待測物配制成7個待測樣品，使其濃度為預(yù)估MDL的1至5倍。分析7個待測樣品并將測得的結(jié)果依檢測方法規(guī)定的計算方法求得濃度。計算7次測定值的標準偏差S。金屬含量計算：以下列計算式求出檢體中各重金屬的含量檢體中各重金屬的含量

C：由標準曲線求得檢液中各重金屬的濃度（mg/L）C0：由標準曲線求得空白檢液中各重金屬的濃度（mg/L）V：檢體最后定容的體積（mL）

M：取樣分析檢體的重量（g）

質(zhì)量管理：分析檢體時每批次（10件檢體）至少進行一次空白分析、重復(fù)分析及查核樣品分析。避免實驗室操作過程是否受到污染或檢測背景值的高低進行空白分析，其測定值必須小于二倍偵測極限，重復(fù)分析為檢驗精密度指標（再現(xiàn)性），其變異系數(shù)須小于10%，查核樣品分析為檢驗準確度指標，其回收率須介于80%～120%，當分析結(jié)果不符時，該批檢體需重新分析。

2 結(jié)果與討論

銅：其標準曲線知線性范圍為0.01～2mg/L，以Intensity與濃度回歸計算其曲線，得知Y=1E+06x+9078.3 （R=0.9996），并繪制校正曲線。

鉛：其標準曲線知線性范圍為0.01～2mg/L，以Intensity與濃度回歸計算其曲線，得知Y=17210x+200.23 （R=0.9994），并繪制校正曲線。

鎘：其標準曲線知線性范圍為0.01～2mg/L，以Intensity與濃度回歸計算其曲線，得知Y=335926x-844.44 （R=1.0000），并繪制校正曲線。

砷：其標準曲線知線性范圍為0.01～2mg/L，以Intensity與濃度回歸計算其曲線，得知Y=4082x-45.364 （R=0.9995），并繪制校正曲線。

鎳：其標準曲線知線性范圍為0.01～2mg/L，以Intensity與濃度回歸計算其曲線，得知Y=129231x-4.5595 （R=0.9999），并繪制校正曲線。

鐵：其標準曲線知線性范圍為0.01～2mg/L，以Intensity與濃度回歸計算其曲線，得知Y=495791x+1147.9 （R=0.9999），并繪制校正曲線。

上述所有檢測的重金屬標準溶液其線性方程式的相關(guān)系數(shù)（R2）均在0.9994以上如表1，呈良好線性關(guān)系。

3 結(jié)語

（1）茶葉中存在的重金屬有銅（4.57～22.6mg/kg）、鉛（1.03～2.71mg/kg）、鎳（1.67～7.90mg/kg）及鐵（59.1～563mg/kg），鎘和砷則未檢出。

（2）所有重金屬中，鐵的含量是最高的，而南港鐵觀音也是茶中鐵含量最豐富的。且未發(fā)酵茶的重金屬含量都較發(fā)酵茶來的低。

（3）在茶葉的萃出液中，鐵及鎳濃度隨萃取時間而增加，約60min達平衡，銅的濃度則大約在5分鐘左右達平衡。

（4）根據(jù)動力學(xué)的計算，茶葉在100℃萃出重金屬的動力學(xué)控制步驟為表面的反應(yīng)，因此要降低重金屬的萃出濃度，必須降低萃取溫度。

參考文獻

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