熒光指示劑吸附法測定液體石油產品中烯烴含量的研究

李培明 韓亞斌

1、引言

隨著我國汽車業的迅猛發展，汽車尾氣污染已成為重要的環境污染之一。芳烴是高辛烷值組分和高熱值組分，而芳烴含量的提高又增加了積碳含量傾向，使汽車尾氣中的固體顆粒物資增加；從而使發動機對汽油辛烷值的要求提高，又可以保持汽油中適量的芳烴含量，因此我國的車用汽油的芳烴含量既要滿足減少污染物排放的要求，又要滿足維持辛烷值必要的水平，因此必須控制芳烴含量；烯烴含量是高辛烷值組分，也是車用汽油中不穩定組分，易使汽油在儲存和使用時產生結焦和沉淀物造成大氣污染，因此降低汽油中烯烴含量有利于保護環境，因此必須準確測定車用汽油中芳烴和烯烴含量。

GB 17930-2011《車用汽油》標準中規定采用GB/T11132-2008《液體石油產品烴類測定法——熒光指示劑吸附法》來測定車用汽油中芳烴、烯烴的含量。該方法由于受到吸附劑性能、汽油組成分布、儀器設備、操作習慣等方面影響因素較多，造成測定車用汽油芳烴、烯烴含量差異性較大，為確保分析的準確性，使用實際樣品結合煉油產品質檢室現有的儀器設備對試驗溫度、氣流壓力、硅膠裝填方式、硅膠的活化使用期限等影響因進行考察，確保今后汽油烯烴項目分析的準確性。

2、方法概要

取約0.75mL的樣品注入裝有活化過的硅膠的專用玻璃吸附柱內， 柱中有一層在硅膠表層含有熒光染料的顯色硅膠。當樣品全部被吸附在硅膠上時， 加入醇類試劑將樣品解吸， 并使樣品沿吸附柱向下移動。各種烴類按其吸附親和力的大小分離成芳烴、烯烴和飽和烴。熒光染料也隨不同的烴類作選擇性的分離， 在紫外光照射下產生可見的芳烴、烯烴和飽和烴色層邊界。每種烴類的體積百分數根據柱內各層的長度計算。

3、儀器設備

對目前煉油產品質檢室的東、西化驗室的在用儀器設備介紹如下，見表1：

4溶劑與材料

4.1 硅膠：美國Fisher 公司生產的吸附硅膠。

4.2 熒光指示劑染色硅膠：加拿大algonquin RD公司生產的染色硅膠。

4.3 異丙醇：分析純。

4.4 壓縮空氣。

5結果與討論

5.1硅膠活化后的保質期

由于GB/T 11132-2008《液體石油產品烴類測定法熒光指示劑吸附法》未規定硅膠活化后的使用期限， 而在實際分析過程發現活化后的硅膠使用時間過長會對測定結果造成一定的影響。為確定具體的使用期限，對不同汽油組分及成品進行了跟蹤試驗。試驗結果見表2、表3及圖1、圖2。

由以上圖表可以看出：通過使用活化后硅膠測定樣品的烴類組成，分析時間超過6天時，測定結果明顯偏低，且測定標樣結果偏低于標定值，硅膠活化效果明顯降低，因此為提高活化效果，每次硅膠活化總量宜少（約200g），活化后立即將硅膠裝入密封容器中并存放入干燥器，避免受潮.隨著硅膠活化后使用時間延長，樣品總長縮短，測定烯烴含量越來越小，特別到第7d，總長和烯烴含量盡管沒有超出重復性范圍，但有一個較明顯的變化，因此為確保分析結果的準確性，將硅膠的有效期定為6d， 如超出這個期限要重新活化。

6、結論

1.實驗時應將溫度控制在25℃以下，確保進樣的準確性和活化硅膠的效果。

2.實驗時，應先按操作規程來調節壓縮空氣的壓力，將壓力固定在40Kpa-50Kpa之間，確保流動時間在1h左右。

3.為避免硅膠失效，分析用的硅膠活化后必須放在干燥器內，使用期限為6d。

4.裝填硅膠時不宜過松，裝填過松會讓界面不清晰，對結果造成誤差。

5.樣品裝填完后，應該將柱子里的氣泡排盡，以免出現溝流，造成實驗失敗。