同位素稀釋質譜法在食品分析中的應用研究進展

張宏康，王中瑗，楊啟津，邵丹丹，李笑顏

（1.仲愷農業工程學院輕工食品學院，廣東 廣州 510225；2.國家海洋局南海環境監測中心，廣東 廣州 510300）

同位素稀釋質譜法（isotopic dilution mass spectrometry，IDMS）是采用與待測物具有相同分子結構的某種濃縮同位素物質作為稀釋劑，通過同位素豐度的精確質譜測量和所加稀釋劑的準確稱量，經數學計算求得樣品中待測物絕對量的一種靈敏、準確的定量分析方法。其基本原理為：選擇待測元素的某種濃縮同位素物質作為稀釋劑，按一定的比例，用天平準確稱取一定量的稀釋劑加入到一定量的待測樣品基質中，組成混合樣品，當稀釋劑與待測物達到化學平衡，用質譜法測定混合樣品的同位素豐度比，根據待測樣品、稀釋劑和混合樣品的同位素豐度比以及所加入的稀釋劑的量，即可確定待測物在樣品中的濃度。同位素稀釋質譜法測量的僅僅是混合樣品里稀釋劑和待測物的同位素離子物質的量之比，當稀釋劑加入并與待測物達到平衡，同位素比值即已恒定，不受樣品基質中其他因素的干擾，在測量過程中的系統誤差也能進行準確測量、估算和校正，測定結果的不確定度僅僅取決于測量精度，因此國際計量組織視該方法為基準方法或絕對法[1-3]。

在食品分析過程中，定量地分離出某種待測元素或者化合物是一直以來的難題，用一般的方法有時甚至無法達到分離目的。而同位素稀釋質譜法可以簡單地解決這個問題，該方法在分析過程中不需嚴格定量分離待測元素，利用同位素質量比值的變化來定量地測定待測元素的濃度，具有化學計量稱質量高準確度和同位素質譜分析高精度的雙重優點，是可提供最精確測定值的分析方法之一。同位素稀釋質譜法最早應用于核物理和地質方面，自20世紀70年代以來已廣泛應用于食品、環境、生物和醫學等領域，特別是在食品分析中的應用得到迅猛發展，食品分析已成為目前同位素稀釋質譜法的主要應用研究方向之一[2,4-5]。

本文綜述了近年來同位素稀釋質譜法在國內食品分析中的應用現狀，指出了同位素稀釋質譜法在分析檢測研究中的局限性，并對其未來發展趨勢進行展望，以期對同位素稀釋質譜法在食品分析領域，特別是在食品安全檢測方面的應用發展提供一定的參考。

1 在食品分析中的應用

1.1 在農藥殘留方面的應用

農藥殘留問題一直是各國關注的食品安全焦點之一，農藥殘留的檢測對保障消費者的身體健康和促進農產品貿易具有重大意義。食品中發現的農藥殘留主要包括有機氯類農藥、有機磷類農藥、擬除蟲菊酯類農藥、氨基甲酸酯農藥等[2]。表1列出了近年來同位素稀釋質譜法在檢測食品中農藥殘留的應用。

表1 同位素稀釋質譜法在檢測食品中農藥殘留的應用Table1 Application of IDMS in the detection of pesticide residues in foods

為了提高農業生產量，在種植過程中不可避免地使用農藥，致使農產品及其制品可能存在多種農藥殘留。由于農產品的基質復雜，同時基于農藥殘留痕量分析的要求，近年來應用同位素稀釋質譜法檢測食品中的農藥殘留。由表1可知，同位素稀釋質譜法前處理方法簡便，食品樣品經乙腈或正己烷-丙酮提取后，再經固相萃取凈化，分析結果準確度和精度高。農藥殘留的常見檢測方法有氣相色譜-質譜法、氣相色譜-串聯質譜法和液相色譜-串聯質譜法，這些方法有時即使采用高效的前處理手段，仍然無法避免基質效應，影響了分析檢測的準確度；而同位素稀釋質譜法有效克服了樣品前處理操作引入的誤差，補償了基質效應的影響，提高了方法的準確性和重現性，在食品農藥殘留測定中發揮出很大的優勢[10]。

1.2 在獸藥殘留方面的應用

表2 同位素稀釋質譜法在檢測食品中抗生素類藥物方面的應用Table2 Application of IDMS in the detection of antibiotic drugs in foods

表3 同位素稀釋質譜法在檢測食品中抗寄生蟲類藥物的應用Table3 Application of IDMS in the detection of anti-parasite drugs in foods

在畜牧業中，獸藥對于防治微生物感染性疾病方面具有重要作用，但因不合理使用和濫用獸藥造成的動物性食品中獸藥殘留超標，可能對人體產生急、慢性毒性作用，危害人類健康，并影響我國養殖行業的發展，因此需要嚴格監控食品中的獸藥殘留。目前，在動物源性食品中發現的獸藥殘留主要有抗生素類藥物、抗寄生蟲類藥物、激素類藥物等。表2～4分別列出了近年來同位素稀釋質譜法在檢測食品中抗生素類藥物、抗寄生蟲類藥物和激素類藥物方面的應用。

表4 同位素稀釋質譜法在檢測食品中激素類藥物的應用Table4 Application of IDMS in the detection of hormone drugs in foods

對獸藥殘留的傳統分析方法有酶聯免疫吸附測定法、高效液相色譜法，其中酶聯免疫吸附測定法易存在假陽性問題，而高效液相色譜法選擇性較差、靈敏度不高，難以準確定性和定量分析。液相色譜-串聯質譜法是目前檢測獸藥殘留的首選方法，且以同位素內標可有效抵消基質效應和前處理的操作損失，是液相色譜-串聯質譜法的最佳內標。由于動物性食品組分十分復雜，含高蛋白、高脂肪成分，嚴重干擾待測物質的檢測，在多組分化合物殘留和復雜基質條件下檢測獸藥殘留，應用同位素稀釋質譜法可以使定性和定量數據更加準確可靠。由表2～4可知，樣品的前處理大多以乙酸乙酯或乙腈作為提取劑，常見的脫脂方法有正己烷脫脂和冷凍脫脂，并根據需要采用固相萃取技術凈化，以液相色譜-串聯質譜檢測，添加同位素內標進行定量，分析結果具有良好的線性關系，回收率較高，相對標準偏差較低，能夠實現對食品中獸藥殘留的定量準確檢測。

近年來同位素稀釋質譜法在多種類別的獸藥同時檢測方面得到很好地應用[27]。朱勇等[28]建立了同位素稀釋-超高效液相色譜-串聯質譜分析方法同時檢測牛奶中的氯霉素、克倫特羅、己烯雌酚。侯建波等[29]建立了同位素稀釋-液相色譜-串聯質譜分析方法同時檢測豬肉中54 種藥物殘留。曹慧等[30]建立了同位素稀釋-固相萃取-超高效液相色譜-串聯質譜分析方法同時檢測畜禽肉中硝基咪唑類、喹諾酮類、磺胺類和青霉素類4 種獸藥殘留。劉偉等[31]用同位素稀釋-固相萃取-超高效液相色譜-串聯質譜法同時檢測蜂蜜中甲硝唑和氯霉素殘留量。獸藥殘留的檢測逐步從單一類別向多種類別的同時定性與定量分析方向發展，從而滿足獸藥種類不斷增加、分析要求不斷提高的要求。

1.3 在食品加工過程中產生的有害物質方面的應用

在食品加工過程中，特別是在高溫高壓的加工條件下或者在發酵等工藝過程中，食品中產生有害健康的物質，具有遺傳毒性和致癌性，對人體健康產生嚴重威脅，需要嚴格加以監控。

1.3.1 氯丙醇酯

氯丙醇酯是主要是在油脂精煉過程中形成的污染物，其中污染水平最高的是3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯（3-monchloropropane-1,2-diol，3-MCPD）酯，其次是2-氯-1,2-丙二醇脂肪酸（2-chloro-1,3-propanediol，2-MCPD）酯、1,3-二氯-2-丙醇（1,3-dichloro-2-propanol，1,3-DCP）酯和2，3-二氯-1-丙醇（2,3-dichloro-1-propanol，2,3-DCP）酯。現行GB 5009.191—2016《食品安全國家標準 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的測定》[32]中第一法采用同位素稀釋-氣相色譜-質譜法測定食品中3-MCPD含量。表5列出了近年來同位素稀釋質譜法在檢測食品中氯丙醇酯的應用。

表5 同位素稀釋質譜法在檢測食品中氯丙醇酯的應用Table5 Application of IDMS in the detection of chloropropanol fatty acid esters in foods

食品中氯丙醇酯的檢測方法包括液相色譜-質譜法和氣相色譜-質譜法，其中液相色譜-質譜法需要有各種檢測物質的標準樣品，難以獲取所有的標準品，費用高，且前處理往往需要繁瑣的凈化操作。而氣相色譜-質譜法應用更為普遍，測定靈敏度高，需要的標準品少，只需要一種同位素標記的3-MCPD或同位素標記的3-MCPD酯及3-MCPD。由表5可知，食品中氯丙醇酯的主要檢測目標是含脂肪食品，應用同位素稀釋質譜法檢測食品中的氯丙醇酯，可用正己烷或甲基叔丁基醚-乙酸乙酯提取目標物，再經甲醇鈉-甲醇溶液水解，結合硅藻土小柱固相萃取技術進行凈化，PBA/HFBI衍生，以氣相色譜-質譜法檢測，同位素內標法定量。該方法操作簡單，線性相關系數不小于0.999 5，目標物的檢出限低、準確度高、重現性好，在實際工作中取得令人滿意的效果。

1.3.2 氨基甲酸乙酯

氨基甲酸乙酯主要是在發酵和儲存過程中產生的一種化學污染物。目前，對氨基甲酸乙酯的檢測目標樣品多集中于腐乳、乳制品、酒類等產品。表6列出了近年來同位素稀釋質譜法在檢測食品中氨基甲酸乙酯的應用。

表6 同位素稀釋質譜法在檢測食品中氨基甲酸乙酯的應用Table6 Application of IDMS in the detection of ethyl carbamate in foods

由表6可知，應用同位素稀釋質譜法檢測食品中氨基甲酸乙酯，前處理方法簡單，可用體積分數20%乙醇或乙酸乙酯溶液提取，常結合C18固相萃取柱和硅藻土固相萃取凈化，用氣相色譜質譜法檢測，同位素內標定量，檢測靈敏度、準確度均滿足檢測要求，適合作為食品中氨基甲酸乙酯的監控和定量確證方法。而對酒類樣品的檢測，最簡單的方法是采用液相色譜-串聯質譜法直接進樣分析，無需對樣品進行萃取凈化操作，同位素內標以克服基質效應，即可滿足精確定量和檢測需要。

1.3.3 食品添加劑的衍生物

焦糖色素是一種著色劑，絕大多數是氨法生產的，在熬制過程中會產生一些小分子化合物，如4-甲基咪唑，這種物質經實驗證實能導致動物產生腫瘤，有可能使人體患癌。王麗英等[39]用同位素稀釋-超高效液相色譜-串聯質譜法檢測醋、醬油和飲料中的4-甲基咪唑。醋、醬油和飲料樣品通過MCX固相萃取柱進行凈化處理，采用乙腈-水（含體積分數0.05%氨水）作為色譜分離條件，在多反應監測（multiple reaction monitoring，MRM）模式下采集4-甲基咪唑的信號，同位素內標法定量。目標化合物的線性范圍為10～1 000 μg/L，相關系數為0.999 5，平均回收率為90.5%～101.6%，相對標準偏差低于6.6%。

偶氮甲酰胺是一種面粉改良劑，在面制品加工過程中，偶氮甲酰胺可經小麥蛋白還原成聯二脲，在高溫條件下進一步降解為氨基脲，氨基脲已被證明具有致癌性與致突變作用。阮莎莎等[40]用同位素稀釋-高效液相色譜-串聯質譜法測定面粉及面制品中的聯二脲。方法的線性范圍為0.2～100.0 μg/L，相關系數為0.999 9，在面粉、饅頭、面包、油條和面條5 種基質中的平均加標回收率為82.0%～113.6%，相對標準偏差為2.1%～9.3%，定量限為20 μg/kg。該方法適用于面粉及其制品中聯二脲的測定。

1.4 在天然毒素方面的應用

動植物性食品可能在自身機體或其他微生物作用下，產生天然毒素，危害人體健康，需要嚴格加以監控。表7列出了近年來同位素稀釋質譜法在檢測食品中天然毒素的應用。

表7 同位素稀釋質譜法在檢測食品中天然毒素的應用Table7 Application of IDMS in the detection of natural toxins in foods

由表7可知，對食品中天然毒素的檢測主要目標為水果、谷物及其制品和植物性食品，一些蛋白質含量高的谷物制品和植物性食品在提取時可加入乙腈沉淀蛋白，避免糊化，采用固相萃取進行樣品前處理，可降低成本，簡化操作，檢測結果準確可靠，方法靈敏度高，適合于食品中天然毒素的快速確證和定量測定。液相色譜法是測定天然毒素最常用的方法，但需進行柱前或柱后衍生，操作繁瑣且檢測對象單一，易受雜質干擾。近年來對食品中天然毒素的檢測逐漸開始應用高效液相色譜-串聯質譜法，并以同位素稀釋法進行定量，以克服基質效應帶來的誤差和校正試驗的損失，避免了液相色譜法檢測時出現假陽性結果，具有高準確度和高精確度。

1.5 在環境污染物方面的應用

環境污染物種類多，且化學性質穩定，不易被分解，廣泛殘留于生態系統中，經食物鏈富集后，嚴重威脅人體健康。

1.5.1 重金屬

重金屬是一類全球性的重要污染物，經食物鏈的富集作用進入人體，從而威脅人體健康。表8列出了近年來同位素稀釋質譜法在檢測食品中重金屬的應用。

表8 同位素稀釋質譜法在檢測食品中重金屬的應用Table8 Application of IDMS in the detection of heavy metals in foods

檢測食品中重金屬的傳統分析方法有分光光度法、原子熒光法、原子吸收光譜法等，由于食品樣品基體復雜，且重金屬含量低，這些方法有的操作條件需嚴格控制、操作繁瑣；有的靈敏度較低，需要經過復雜的萃取凈化和富集才能準確測定。由表8可知，同位素稀釋質譜法檢測食品中的重金屬，常結合硝酸消解和微波消解的前處理方法，在同時測定食品中的甲基汞和乙基汞時，選擇超聲輔助下的酸提取法，可降低不同形態汞之間的轉化率，以提高測定結果的準確性。該方法靈敏度高、重現性好，能夠快速準確測定食品中的微量重金屬含量[49-50]。

1.5.2 多氯聯苯

多氯聯苯是一種典型環境污染物，具有持久性、高蓄積性和高毒性，通過食物鏈富集而在高營養等級的生物中達到較高水平。陳嵐等[51]用同位素稀釋-氣相色譜-質譜法測定魚中多氯聯苯，建立各分量的數學模型，從而估算各不確定度分量對總不確定度的影響。當置信概率P為95%時，魚類樣品中總多氯聯苯的測定結果為（27.26±0.72）μg/kg，包含因子k＝2，同位素內標的應用可有效控制分析過程對不確定度的影響。

1.5.3 多環芳烴

多環芳烴廣泛存在于環境中，具有致畸、致癌、致突變作用，對人體具有潛在危害性。多環芳烴還具有很強的親脂性，植物油料污染和不當的油脂加工都可能使食用油產品受多環芳烴污染的風險加大。表9列出了近年來同位素稀釋質譜法在檢測食品中多環芳烴的應用。

表9 同位素稀釋質譜法在檢測食品中多環芳烴的應用Table9 Application of IDMS in the detection of polycyclic aromatic hydrocarbons in foods

高效液相色譜熒光法是食品中多環芳烴常見的測定方法，但由于多環芳烴中苊烯熒光吸收微弱，該方法無法同時對多種多環芳烴進行準確檢測。由表9可知，對多環芳烴的監測主要針對油脂類食品和水產品，油脂和水產品基質復雜，干擾物質較多，應用同位素稀釋法可簡化前處理操作，以乙腈或環己烷作為食用油中的多環芳烴的提取劑，以乙腈-丙酮或二氯甲烷作為水產品中多環芳烴的提取劑，再進行凝膠滲透色譜凈化或固相萃取凈化，用氣相色譜-質譜法檢測，定量結果準確，檢測成本低。同位素稀釋質譜法可靠、準確，可用于食品中多種多環芳烴的同時準確定量檢測。

1.5.4 高氯酸鹽

高氯酸鹽是一種有毒無機物，使用高氯酸鹽污染的灌溉水或含有高氯酸鹽的天然肥料都可能引起食品污染。李雨哲等[57]用同位素稀釋-超高效液相色譜-串聯質譜法測定茶葉中的高氯酸鹽含量。該方法用0.2%乙酸溶液提取高氯酸鹽，經石墨炭黑柱凈化，以SynergiTMMAX-RP柱為分析柱，用超高效液相色譜質譜法測定，同位素稀釋內標法定量。高氯酸鹽在0.25～50.00 μg/L范圍內線性良好，線性相關系數為0.999 6，檢出限為2.5 μg/kg，當加標劑量為0.05～0.50 mg/kg時，回收率為95.6%～120.0%，相對標準偏差為1.9%～17.5%。該方法前處理簡單、準確、靈敏度高，適用于茶葉中高氯酸鹽的測定。

1.5.5 全氟化合物

全氟化合物是一種有機污染物，通過土壤、水體等環境介質進入食物鏈，危害人體健康。賀小敏等[58]建立了魚肉中全氟化合物的同位素稀釋-超高效液相色譜-串聯質譜分析方法。目標物經乙腈超聲萃取后，經WAX固相萃取小柱凈化，再用C18反相色譜柱進行分離，用三重四極桿質譜進行多反應離子監測，同位素內標法定量分析。8 種全氟化合物在0.1～50.0 μg/L范圍內呈現良好的線性關系，相關系數在0.998 7～0.999 1之間，方法的檢出限為0.03～0.15 μg/kg，平均加標回收率為87.7%～104.4%，相對標準偏差為4.1%～10.7%。該方法回收率較高，重復性較好，能夠滿足全氟化合物的分析測定要求。

1.5.6 二噁英類化合物

二噁英類化合物是一類重要的有機污染物，通過土壤污染蔬菜、水果及谷物，也可吸附在水體污物中，經食物鏈從而富集到魚體、家禽及禽蛋中。張莉娜等[59]采用同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質譜法測定植物油中的二噁英類化合物。樣品經濃硫酸磺化，多段混合硅膠凈化，氧化鋁柱凈化，用高分辨氣相色譜-高分辨質譜法測定，同位素內標定量分析。二噁英類化合物提取內標的平均回收率為60%～109%，相對標準偏差小于8.10%，樣品平行4 次的平均回收率為78.5%～100.3%，相對標準偏差為2.2%～8.4%。該方法準確、可靠，適用于分析食品中二噁英類化合物。

1.5.7 雙酚類化合物

雙酚類化合物是食品包裝材料的成分，因其較強的親脂性，特別容易遷移到高蛋白、高脂肪的動物性食品中，具有生殖毒性和發育毒性。高夢婕等[60]采用同位素稀釋-固相萃取-高效液相色譜-串聯質譜法同時測定嬰幼兒配方食品中14 種雙酚類化合物。嬰幼兒配方乳粉、谷粉和輔食果泥經乙腈提取后，通過ProElut PLS固相萃取小柱凈化，以Atlantis T3色譜柱分離，正負離子同時掃描模式下進行MRM，同位素內標進行定量。方法的定量限為1.0～2.0 μg/kg，檢出限為0.3～0.7 μg/kg，回收率為83.0%～107.1%（n＝6），相對標準偏差為5.1%～9.8%（n＝6）。該方法操作簡單、靈敏、高效，適用于嬰幼兒食品中雙酚類化合物的定性定量檢測。

1.5.8 鄰苯二甲酸酯

鄰苯二甲酸酯是一種全球性的環境有機污染物，對環境和生物體產生慢性毒害作用，在包裝材料與糕點、油脂等食品接觸時，鄰苯二甲酸酯會從塑料中溢出，遷移到與其接觸的食品中，有潛在危害性。表10列出了近年來同位素稀釋質譜法在檢測食品中鄰苯二甲酸酯的應用。

有關鄰苯二甲酸酯的檢測分析方法有氣相色譜法、氣相色譜-質譜法、液相色譜-質譜法和高效液相色譜-串聯質譜法等，這些方法大都采用外標法測定，而采用同位素內標進行檢測，則定量更加準確。由表10可知，同位素稀釋質譜法檢測食品中鄰苯二甲酸酯，其前處理方法操作簡單，可采用乙腈超聲提取，或以正己烷作為提取劑，同時加入乙酸乙酯可提高不同組分的提取率，若檢測樣品為白酒時，在提取時可加入水以降低乙醇體積分數，使提取更完全，提高方法的準確度，對于油脂類樣品增加固相萃取操作。該方法的靈敏度、精密度和檢出限均符合樣品檢測要求，適用于食品中鄰苯二甲酸酯的定量檢測。

表10 同位素稀釋質譜法在檢測食品中鄰苯二甲酸酯的應用Table10 Application of IDMS in the detection of phthalates in foods

1.6 在食品營養活性成分方面的應用

1.6.1 微量元素

微量元素在人體中的含量很少，但對人們的身體健康，甚至對生命的維持都起著重要作用，為了更進一步研究人體對微量元素的吸收和微量元素對人體的作用，準確檢測食品中微量元素的含量具有重要意義。周霄[66]建立了脫脂奶粉中Zn和IMEP-6樣品中Cu含量的同位素稀釋質譜分析方法，其中Zn的測定結果的相對不確定度為±2.01%，Cu的不確定度為±2.14%。與標準相比較而言，該方法準確、可靠，并減少了測量結果的不確定度。萬渝平等[67]建立了食品中碘含量的同位素稀釋法-電感耦合等離子體質譜分析方法，方法檢出限為1.8 μg/kg，在2.50、5.00 mg/kg和10.00 mg/kg 3 個添加水平下，加標回收率為80.29%～104.70%，相對標準偏差小于5.0%。該方法準確、靈敏，適用于多類食品中碘含量的測定[68]。

1.6.2 維生素

維生素對于人體的生長發育和維持健康有著重要的意義，食品中大部分維生素的穩定性較差，而且食品基質較復雜，所以維生素的高準確度分析一直是在研究的課題[69]。表11列出了近年來同位素稀釋質譜法在檢測食品中維生素的應用。

表11 同位素稀釋質譜法在檢測食品中維生素的應用Table11 Application of IDMS in the detection of vitamins in foods

食品中維生素的穩定性不高，而且基體復雜，特別是配方奶粉中蛋白質及脂肪含量很高，在食品分析過程中前處理復雜，基質干擾嚴重，很難對維生素進行準確定性定量。目前，對于維生素的檢測常常采用高效液相色譜法，也采用高效液相色譜串聯質譜法測定，由于皂化和液-液萃取等前處理操作導致維生素不同程度的損失，基質效應在質譜分析中表現明顯，也不易對維生素進行準確定量。由表11可知，應用同位素稀釋質譜法簡化了前處理操作步驟，以同位素內標定量，降低了基質效應，提高了準確性。該方法簡單、準確、重復性好，適用于食品中維生素的檢測。

1.7 在食品中不確定性外源污染物檢測中的應用

三聚氰胺是一種有機工業原料，氮元素含量高，且無色無味，不法商人向奶粉及乳制品中添加三聚氰胺，從而使劣質奶粉及乳制品通過食品檢驗機構的檢測抽查[74]。湯樺等[75]用同位素稀釋-氣相色譜質譜法測定液態奶與奶粉中的三聚氰胺，測定了3 個液態奶和5 個奶粉的實際樣品，原料奶的回收率為95.7%～96.3%，相對標準偏差小于4.13%，奶粉中三聚氰胺的回收率為70.2%～103.2%，相對標準偏差小于6.87%。該方法準確、可靠、高效，適用于液態奶和奶粉中三聚氰胺的定性定量檢測。

雙氰胺是一種有毒物質，有農民在牧場使用雙氰胺以防止硝酸鹽等不利于人體健康的肥料副產物進入環境水體中，新西蘭牛奶及奶制品被抽檢出雙氰胺殘留[76]，這對整個新西蘭的奶產業造成嚴重影響。許嬌嬌等[77]建立了奶粉中雙氰胺的同位素稀釋液相色譜-串聯質譜的分析方法。該方法在50～1 200 μg/kg范圍內線性良好，相關系數大于0.998，在原料奶粉、配方奶粉、乳清粉3 種不同基質樣品中的檢測限為2.5 μg/kg，定量限為8 μg/kg，加標回收率為93.4%～112.3%，相對標準偏差均小于10.3%。該方法簡便、靈敏、精確，適用于奶粉中雙氰胺殘留的檢測。

正常食用油中基本不會含辣椒堿，而作為地溝油主要來源的泔水油，若在烹飪過程中接觸了辣味調料，就會含有辣椒堿成分。辣椒堿具有親脂性、高穩定性和高沸點的特點，很難從地溝油中清除干凈，可作為鑒別地溝油的特異性指標。國振等[78]用液相色譜-同位素稀釋質譜法檢測食用油中辣椒堿類化合物。方法的檢出限為0.015 μg/kg，平均加標回收率為96.2%～105%，相對標準偏差為0.5%～3.8%（n＝6）。該方法提高了樣品前處理效率和結果的重現性，且靈敏、準確，可以作為鑒別地溝油的重要手段之一。

2 結 語

同位素稀釋質譜法是一種快速、靈敏、準確的定量分析方法，可以有效地消除樣品處理過程中元素的損失和測定過程的基體效應等因素對分析準確度的影響，已在食品分析、環境分析、生物分析和醫學分析等領域獲得長足發展。但同位素稀釋質譜法本身也存在無法忽略的局限性，其一是它只能應用于不少于兩個穩定同位素的元素測定，這使測量元素的范圍受到限制；其二是在處理樣品時需加入適量的同位素稀釋劑，但稀釋劑的制備成本較高，試劑來源較困難。針對稀釋劑種類稀缺、價格昂貴的問題，我國對同位素稀釋劑的研發工作已在國內多個研究院所開展。隨著質譜儀器的進一步推廣和更新換代，同位素稀釋法不斷優化和各種新型同位素稀釋劑的不斷開發，同位素稀釋質譜法將會在食品分析中得到更廣泛的應用，也將應用到更廣闊的領域。