?測定植物中全鉀提取方法的改進?

摘 要：用不同濃度的醋酸銨和鹽酸溶液，分別采用振蕩30 min、振蕩1 h、浸泡8 h及浸泡16 h（過夜）4種浸提方式測定大蔥中的鉀含量。結果表明：與行業標準方法相比，0.5 mol/L醋酸銨浸泡16 h和0.5 mol/L的鹽酸浸泡16 h這兩種提取方式測得結果均在其證書標準值范圍內，方法相對標準差均小于2%，準確穩定;此方法使用化學藥品少，很大程度上減少了環境污染，且操作簡單易行，可以減少實驗人員的工作量。

關鍵詞：植物;鉀;醋酸銨;鹽酸

中圖分類號：Q94 文獻標識碼：A 文章編號：1006-060X（2018）02-0076-02

Improvement of Extraction Method for Determination of Total Potassium in Plants

TAO Shu-hua，GONG Hao-ru，CHEN Zu-wu，CHEN Ying-zi，MIAO Xue-xue

（Hunan Rice Research Institute， Changsha 410125， PRC）

Abstract：With different concentration of ammonium acetate and hydrochloric acid solution， the potassium content in green onion was determined by 4 extraction methods， oscillating 30 minutes， shaking 1 hour， soaking 8 hours and soaking 16 hours （overnight）， respectively. Compared with the industry standard method， 0.5 mol/L ammonium acetate soaked in 16 h and 0.5 mol/L hydrochloric acid soaked 16 h， the two extraction methods were all within the standard value of their certification， the relative standard deviation of the method was all less than 2%， and it was accurate and stable. This method uses less chemicals and reduces environmental pollution to a large extent. It is easy to operate and can reduce the workload of the experimenters.

Key words：plants; potassium; ammonium acetate; hydrochloric acid

鉀元素是植物生長所必須的重要元素之一，主要以K+的形式存在于植物細胞液中;它具有促進植物體內酶的活化、增強光合作用、促進糖代謝與蛋白質合成、增強植物抗旱、抗寒、抗鹽堿、抗病蟲害等的作用，對植物的生長發育有著不可替代的作用[1]。因此測定植物中鉀的含量對掌握植物生長營養狀況具有十分重要的意義。測定植物中全鉀含量一般按照國家農業行業標準[2]《植物中氮、磷、鉀的測定NY/T

2017—2011》，采用硫酸-雙氧水消化-火焰原子吸收光度法測定，此法的消解時間較長，耗電費工;用酸量較大，對環境造成一定污染;而且操作繁瑣，需要多次將消化管從電爐上取下冷卻然后小心加入雙氧水，對實驗人員的身體健康有一定影響。如果不是氮磷鉀聯合測定時，可以適當改進標準方法，參照國內外有關資料[3-5]，選用CH3COONH4和HCL浸提法，并與行業標準方法進行比對試驗，以期能提供一種污染少、耗時少、操作簡單、結果可靠的方法，為植物鉀含量的測定方法選擇提供依據。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

生物標準物質GBW10049大蔥成分分析標準物質，來自中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所。

主要儀器：FP640火焰光度計（上海精密科學儀器有限公司）;AG285電子天平（瑞士梅特勒托利多公司）。

主要試劑：硫酸、雙氧水、醋酸銨、鹽酸均為國藥集團化學試劑有限公司生產（500 mL裝），分析純（AR）;水為一級去離子水。

標準曲線：用氯化鉀（KCL工作基準物質）按GB/T 602的方法配制1 000 mg/L的鉀標準儲備液，然后用水稀釋成100 mg/L的鉀標準使用液。

1.2 試驗方法

1.2.1 H2SO4-H2O2消煮法 按照《植物中氮、磷、鉀的測定NY/T 2017—2011》對樣品進行試驗消解。消解后洗入100 mL容量瓶，澄清后取上清液稀釋5倍，然后用火焰光度計測定鉀含量。

1.2.2 CH3COONH4浸提法 試驗采用不同的CH3COONH4濃度，不同的浸提方式做對比。不同濃度分別是：0.5、1.0、2.0 mol/L CH3COONH4;不同的浸提方式分別是：振蕩30 min、振蕩1 h、浸泡8 h、浸泡16 h（過夜）。

樣品稱重約0.200 g，浸提液體積均為25 mL，用錐形瓶干過濾，再取一定量的濾液稀釋20倍，然后用火焰光度計測定鉀含量，試驗溫度為20～25℃。

1.2.3 HCL浸提法 試驗采用不同的HCL濃度，不同的浸提方式做對比。不同濃度分別是：0.5、1.0、2.0 mol/L HCL;不同的浸提方式分別是：振蕩30 min、振蕩1 h、浸泡8 h、浸泡16 h（過夜）。

樣品稱重約0.200 g，浸提液體積均為25 mL，用錐形瓶干過濾，再取一定量的濾液稀釋20倍，然后用火焰光度計測定鉀含量，試驗溫度為20～25℃。

1.2.4 數據處理 采用Excel 2007統計分析數據。

2 結果與分析

2.1 傳統方法檢測結果

試驗用標準樣品GBW10049大蔥的證書標準值k（g/kg）為：21±1，現采用H2SO4-H2O2消煮法，3次重復測得的鉀含量的平均值為20.5 g/kg，RSD為0.51，在證書標準值允許范圍內。

2.2 浸提劑醋酸銨的濃度和浸提時間的選擇

由表1可知，用0.5 mol/L的醋酸銨浸提，4種方式中振蕩30 min、振蕩1 h和浸泡16 h（過夜）的測定結果都在標準值范圍內，而且檢測的RSDlt;2%，所以可以用0.5 mol/L的醋酸銨浸提，采用振蕩30 min、振蕩1 h或者浸泡16 h（過夜）的檢測方法;用1.0 mol/L的醋酸銨浸提，4種方式的檢測結果都在標準值范圍內，而且檢測的RSDlt;2%，所以用1.0 mol/L的醋酸銨浸提，4種方式都可以考慮;用2.0 mol/L的醋酸銨浸提，4種方式中只有浸泡16 h（過夜）的測定值在標準值范圍內，檢測的RSDlt;2%。從試驗時間的安排來考慮，建議采用0.5或1.0 mol/L振蕩30 min的方法;從節能方面考慮，建議采用0.5、1.0或2.0 mol/L浸泡16 h（過夜）的方法;從環保方面考慮，盡量減少藥品的使用，建議采用0.5 mol/L振蕩30 min或者浸泡16 h（過夜）。綜合以上因素，筆者認為可以采用0.5 mol/L的醋酸銨浸泡16 h（過夜）的方法來測定大蔥中的鉀。

2.3 浸提劑鹽酸的濃度和浸提時間的選擇

由表2可知，用0.5 mol/L的鹽酸浸提，4種方式中振蕩30 min、振蕩1 h和浸泡16 h過夜的測定結果都在標準值范圍內，其中振蕩30 min和浸泡16 h（過夜）兩種方式的RSDlt;2%，因此可以用0.5 mol/L的鹽酸浸提，采用振蕩30 min或者浸泡16 h（過夜）的檢測方法;用1.0 mol/L的鹽酸浸提，4種方式的檢測結果都在標準值范圍內，且檢測的RSDlt;2%，因此用1.0 mol/L的鹽酸浸提，4種方式都可以考慮;用2.0 mol/L

的鹽酸浸提，4種方式中只有振蕩30 min和振蕩1 h的測定值在標準值范圍內，檢測的RSD值只有振蕩1 h的lt;2%。從試驗時間的安排來考慮，建議采用0.5或1.0 mol/L振蕩30 min的方法;從節能方面考慮，建議采用0.5或1.0 mol/L浸泡16 h（過夜）的方法;從環保方面考慮，盡量減少藥品的使用，建議采用0.5 mol/L振蕩30 min或者浸泡16 h（過夜）。綜合以上因素，筆者認為可以采用0.5 mol/L的鹽酸浸泡16 h（過夜）的方法來測定大蔥中的鉀。

3 結論與討論

關于植株中全鉀的測定有很多相關的報道[4-8]，提出了用NH4AC-Mg（AC）、0.5 mol/L HCl等浸提;用硫酸-高氯酸、硝酸-高氯酸、硝酸-鹽酸-雙氧水、硫酸-雙氧水等消解來提取植株中的鉀，本試驗中采用0.5 mol/L醋酸銨和0.5 mol/L的鹽酸的浸提方法來測定植株中含鉀量，浸提效果與用酸消解差別不大，檢測結果都在標值范圍之內，而且結果重現性好，這與霍曉婷等[4]提出用0.5 mol/L的鹽酸浸提相近，但是與李蘭圃[5]的實驗結果有一定差異，可能與試驗溫度或儀器的不同有關，還有待進一步比對驗證。

本試驗中0.5 mol/L醋酸銨浸泡16 h（過夜）和0.5 mol/l的鹽酸浸泡16 h（過夜）這兩種提取方式測得的數據準確，重現性好，所用醋酸銨和鹽酸濃度低，化學污染小，有利于保護環境;而且此方法操作簡單、安全，可以大大減少實驗人員的工作量;在非聯合測定植物中氮磷鉀，只是單測元素鉀時可以考慮采用。

參考文獻：

[1] 潘瑞熾. 植物生理學[M]. 北京：高等教育出版社，2008.

[2] NY/T 2017—2011，植物中氮、磷、鉀的測定[S].

[3] 南京農業大學. 土壤農化分析[M]. 北京：農業出版社，1980. 218-219.

[4] 霍曉婷. 植物樣品鉀萃取方法的研究[J]. 土壤通報，2005，36（3）：460-462.

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