打葉后濃香型烤煙不同尺寸片煙質量變化特征

劉 超 趙 闊 楊永鋒 楚文娟 文秋成 劉茂林 王寶林 楊宗燦 劉向真

(河南中煙工業有限責任公司技術中心，河南 鄭州 450000)

片煙結構是衡量打葉質量的重要指標，同時也是影響煙絲結構的主要因素[1-2]，而煙絲結構又是決定空頭率[3]、單支重量[4-5]、煙支密度[5]、端部落絲量[6]等卷接質量和成品卷煙內在質量穩定性的重要因素。打葉后不同片煙尺寸的形成既與打葉工藝參數有關，也與煙葉自身力學特性有關，而化學成分是決定煙葉內在品質和物理性狀的物質基礎。目前，打葉過程中工藝參數的變化對片煙尺寸分布特征的影響已有較多研究[7-8]，而打葉后不同尺寸片煙的內在質量特征評價及差異性分析鮮見報道。僅邱承宇等[9]報道了篩分前后片煙質量變化，以篩除身份薄、油分少的低等級煙葉的碎片和小片，提高在中、高檔卷煙配方中的可用性。

本研究以河南濃香型烤煙原料為基礎，從常規化學成分、中性致香物質含量和感官質量三方面考察打葉后不同尺寸片煙的質量變化情況，以期找出不同尺寸片煙的質量變化規律，彰顯不同尺寸片煙的質量特性，為下一步細分不同尺寸片煙在產品配方中的使用定位，也為提升煙葉原料整體使用價值提供理論依據。

1 材料和方法

1.1 材料及儀器

1.1.1 片煙樣品

選取河南中煙2016年4個中部和上部濃香型烤煙模塊打葉后的片煙，分別為許昌A、許昌B、許昌C、三門峽D。

1.1.2 主要試劑

二氯甲烷、萘：色譜純，北京百靈威科技有限公司；

無水硫酸鈉等：分析純，國藥集團化學試劑有限公司。

1.1.3 主要儀器

振動分選篩：YQ-3型，鄭州嘉德機電公司；

氣質聯用儀：Agilent 6890GC/5973MS型，美國Agilent公司。

1.2 方法

1.2.1 片煙篩分 將采集的樣品均勻置于振動分選篩的輸送皮帶上，經葉片振動分選篩的篩分，分別獲得以下5層篩網上的煙葉：>42.00，25.40～42.00，12.70～25.40，6.35～12.70，2.36～6.35 mm。

1.2.2 常規化學成分的測定 化學成分測定指標包括煙堿、總氮、總糖、還原糖、鉀、氯、蛋白質，并計算氮堿比、糖堿比、鉀氯比，測定方法參考王瑞新[10]的方法。

1.2.3 中性致香物質含量的測定 準確稱取 25.00 g 煙末至圓底燒瓶，加入 500 mL蒸餾水和內標化合物萘，用電熱套加熱；另一端接盛有30 mL二氯甲烷的100 mL燒瓶，將該端燒瓶置于60 ℃的恒溫水浴鍋中加熱，同時蒸餾萃取2 h；將二氯甲烷萃取液用無水硫酸鈉干燥后濃縮至1 mL。濃縮液采用氣/質聯用儀進行分析，結果采用內標法計算，校正因子為1。致香物質的定性測定采用計算機譜庫(NIST98，Wiley275)檢索，并用峰面積歸一化法對各致香物質進行半定量分析(RSD<5%)。

GC/MS分析條件：毛細管柱 HP-5MS(30.00 m×0.25 mm，0.25 μm)；載氣為He；流速1 mL/min；進樣口溫度260 ℃；進樣量0.5 μL；分流比25∶1；接口溫度 280 ℃；離子源為 EI；電子能量70 eV；離子源溫度 230 ℃；掃描范圍35～455 amu。程序升溫：初溫50 ℃，保持1 min；以8 ℃/min升至160 ℃，保持2 min；再以8 ℃/min 升至280 ℃，保持 15 min。

1.2.4 感官質量的評價 將煙葉切絲(切絲寬度1.0 mm)，相同的卷制條件下制成煙支規格(20+64) mm×24.5 mm的煙支樣品，在溫度(22±1) ℃，相對濕度(60±2)%的恒溫恒濕箱中平衡48 h后，由河南中煙5名專業評吸人員進行評價，評定指標包括香氣質(A)、香氣量(B)、濃度(C)、細膩程度(D)、余味(E)、雜氣(F)、刺激性(G)，各項指標均按9分制打分，感官評吸總分(T)按式(1)計算：

T=(A+B)×2.3+C×1.5+D+E+F+G。

(1)

1.2.5 統計分析方法 描述統計分析、灰色關聯分析、單因素方差分析采用Excel 2010和SPSS 17.0軟件[11]進行。

2 結果與分析

2.1 不同樣品片煙尺寸分布

對篩分后不同尺寸片煙的占比情況進行統計。由表1可知，4個模塊的不同尺寸片煙占比基本一致，其中25.40～42.00 mm片煙占比最大，為42.92%，其次為12.70～25.40 mm 片煙，占比為25.61%，6.35～12.70 mm和>42.0 mm 的片煙占比接近，分別為14.34%和14.31%，2.36～6.35 mm片煙占比最小，為2.82%。

2.2 不同尺寸片煙常規化學成分變化特征

由表2可知，總糖、還原糖、鉀、煙堿含量和氮堿比在不同尺寸片煙間的差異達到極顯著水平，糖堿比的差異達到顯著水平，其中總糖和還原糖含量均以25.40～42.00 mm的最高，以2.36～6.35 mm的最低，且顯著低于其他尺寸；糖堿比以25.40～42.00 mm的最高，與其他尺寸之間差異不顯著，但是顯著高于2.36～6.35 mm的；鉀含量以>42.00 mm煙片最高，且顯著高于12.70～25.40 mm和6.35～12.70 mm的，其他尺寸之間差異不顯著；煙堿含量以6.35～12.70 mm的最高，且顯著高于其他尺寸，以2.36～6.35 mm的最低，除與>42.00 mm差異不顯著外，顯著低于其他尺寸；氮堿比以2.36～6.35 mm的氮堿比最高，以6.35～12.70 mm和25.40～42.00 mm的最低，且顯著低于2.36～6.35 mm和>42.00 mm 的。蛋白質、氯、總氮和鉀氯比在不同尺寸間的差異不顯著。

為進一步明確各項化學成分指標的協調性，采用灰色關聯分析法對不同尺寸片煙常規化學成分進行綜合評價[12-13]。總糖、還原糖、鉀和鉀氯比屬于在適宜范圍內越大越好的指標，取各指標檢測值中的最大值作為最優參考值，蛋白質、氯為越小越好的指標，取最小值為最優參考值，總氮、煙堿、糖堿比和氮堿比屬于適中指標[14]，分別取2.25%，2.50%，10.00，0.90作為最優參考值[15]，經計算氮堿比、糖堿比、還原糖、總糖、鉀、鉀氯比、總氮、氯、蛋白質、煙堿的權重分別為0.24，0.17，0.11，0.10，0.10，0.10，0.08，0.05，0.04，0.01，由評價結果(圖1)可知，常規化學成分綜合評價得分在不同尺寸間表現為：25.40～42.00 mm(0.81)>42.00 mm以上(0.80)>12.70～25.40 mm(0.69)>混合(0.66)>6.35～12.70 mm(0.64)>2.36～6.35 mm(0.59)。

表1 各樣品不同尺寸片煙占比統計表

表2 不同尺寸片煙常規化學成分的描述統計和多重比較?

? 同列小寫字母不同表示差異達到0.05顯著水平。

2.3 不同尺寸片煙中性致香物質含量變化特征

對不同尺寸片煙中性致香物質含量變化進行統計，統計結果見表3、4和圖2。由圖2可知，美拉德反應產物、苯丙氨酸類降解產物、和新植二烯含量均以25.40～42.00 mm最高，而類西柏烷類降解產物以25.40～42.00 mm的最低，以12.70～25.40 mm的最高，除新植二烯含量以6.35～12.70 mm 最低外，其他各類中性致香物質均以2.36～6.35 mm 的最低。中性致香物質總量表現為：25.40～42.00 mm(684.08 μg/g)>42.00 mm以上(662.60 μg/g)>混合(659.42 μg/g)>12.70～25.40 mm(652.69 μg/g)>6.35～12.70 mm(630.98 μg/g)>2.36～6.35 mm(626.51 μg/g)。

圖1 不同尺寸片煙常規化學成分綜合評價得分

2.4 不同尺寸片煙感官質量變化特征

由圖3、4可知，香氣質、香氣量、濃度、細膩程度、余味、雜氣的得分和總得分在不同尺寸間的差異達到極顯著水平，刺激性的得分差異不顯著。整體來看，隨著片煙尺寸的降低，各個感官指標得分(除細膩程度)和總得分均為先增加后降低的趨勢。25.40～42.00 mm片煙的香氣質、香氣量、雜氣得分和總得分均最高，且顯著高于6.35～12.70 mm和2.36～6.35 mm片煙；2.36～6.35 mm片煙的香氣質、香氣量、濃度、余味、雜氣得分和總得分均最低，且香氣質和雜氣的得分顯著低于其他所有尺寸的片煙?？偟梅衷诓煌叽玳g表現為：25.40～42.00 mm(65.70)>混合(64.92)>42.00 mm以上(64.09)>12.70～25.40 mm(63.99)>6.35～12.70 mm(63.46)>2.36～6.35 mm(61.70)。

圖2 不同尺寸片煙中性致香物質總量

Figure 2 The comparison of neutral aroma components total contents among different sizes

表3 不同尺寸片煙中性致香物質含量統計表

表4 不同尺寸片煙各類中性致香物質含量統計表

小寫字母不同表示差異達到0.05顯著水平

Figure 3 The comparison of sensory evaluation indicator scores among different sizes

結合不同尺寸片煙常規化學成分綜合評價得分和中性致香物質總量變化數據可見，感官質量得分與其變化并不完全一致，可能是感官評吸除受常規化學成分、中性致香物質影響外，還受其他香味物質含量、pH值等的影響[15-16]，但總體上講，均以25.40～42.00 mm片煙質量最高，且該規格片煙制成的煙絲結構優、填充性能好[3]，6.35～12.70 mm和2.36～6.35 mm片煙整體質量最低，且2.36～6.35 mm片煙成絲性能較差，經制絲工序后大部分轉變為碎末及塵土[17]。

小寫字母不同表示差異達到0.05顯著水平

Figure 4 The comparison of sensory evaluation total scores among different sizes

3 結論

濃香型烤煙打葉后不同尺寸片煙的主要化學成分、中性致香物質含量和感官質量均存在明顯差異，其中，尺寸為25.40～42.00 mm片煙的綜合質量最好，有望作為高等級原料的替代品；尺寸>42.0 mm的內在質量僅次于25.40～42.00 mm的；尺寸為2.36～6.35 mm的內在質量較差，因此在打葉復烤時盡量將該尺寸規格的片煙篩除，并作為再造煙葉的原料，不僅減少制絲卷制過程原料損耗，而且能夠提高打葉復烤后片煙的整體質量。總體而言，將片煙篩分后得到的不同尺寸片煙進行分類使用，能夠進一步拓寬原料的使用范圍，提升煙葉整體使用價值。本次試驗選取的材料是河南上部和中部煙葉模塊，所得結論對不同地區其他部位煙葉的適用性還有待進一步研究。