食品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析前處理技術(shù)分析

□劉琦

鄭州譜尼測(cè)試

傳統(tǒng)的農(nóng)業(yè)種植為了保證產(chǎn)量而過(guò)量使用農(nóng)藥、化肥的問(wèn)題非常嚴(yán)重，這對(duì)于百姓的食品安全造成了很大的威脅。隨著百姓生活質(zhì)量的提高，針對(duì)食品中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)技術(shù)也應(yīng)相對(duì)提升，這樣才能夠保證無(wú)農(nóng)藥殘留的食品流入市場(chǎng)。

食品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的危害

持久性有機(jī)污染物具有致癌性和可誘導(dǎo)有機(jī)體突變的性質(zhì)，持久性有機(jī)污染物的一個(gè)重要分支就是有機(jī)氯農(nóng)藥。有機(jī)氯農(nóng)藥是指以苯為原料與環(huán)戊二烯為原料的殺蟲(chóng)劑，是一類含有氯元素的有機(jī)化合物，針對(duì)病蟲(chóng)害的防治有較好的效果。過(guò)去幾十年，有機(jī)氯農(nóng)藥廣泛應(yīng)用在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，嚴(yán)重污染水體與土壤。

有機(jī)氯本身具有持久性，一旦大量攝入，必然會(huì)導(dǎo)致人們身體受到較大損害，在這樣的前提下，農(nóng)產(chǎn)品進(jìn)入市場(chǎng)前，必須要進(jìn)行嚴(yán)格的檢測(cè)，一旦出現(xiàn)有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的產(chǎn)品，要及時(shí)嚴(yán)肅處理，盡可能地的防止對(duì)人們有危害的產(chǎn)品流向餐桌。

食品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的前處理技術(shù)

QuEChERS凈化技術(shù)。QuEChERS凈化技術(shù)是當(dāng)前比較新的一類有機(jī)氯農(nóng)藥殘留前處理技術(shù)，其前處理原理與高效液相色普法及固相萃取法相類似，使用專門的吸附劑對(duì)基質(zhì)中的雜質(zhì)進(jìn)行吸附，從而將其清除。該技術(shù)的主要操作流程包括樣本處理、乙腈提取分離、鹽類除水、吸附劑除雜和上清液檢測(cè)。相較于其他有機(jī)氯農(nóng)藥殘留前處理技術(shù)，QuEChERS凈化技術(shù)具備更高的檢測(cè)精度，適用的檢測(cè)范圍更為寬泛，對(duì)農(nóng)藥的回收率較高，即便是易于揮發(fā)的農(nóng)藥，其回收率也可在85%以上。在實(shí)際操作中，每0.5h可完成6個(gè)檢測(cè)樣品的處理工作[1]。但目前，該技術(shù)也表現(xiàn)出一定的缺陷。技術(shù)采用的吸附劑一般為PSA、GCB等，凈化能力僅足夠處理基質(zhì)相對(duì)單一的食品。當(dāng)被檢測(cè)的食品樣本中含有較多的色素、脂肪、生物堿或有機(jī)酸時(shí)，其處理優(yōu)勢(shì)的發(fā)揮就會(huì)受到明顯的限制。當(dāng)前領(lǐng)域內(nèi)又提出LUMTECHTM QuEChERS凈化技術(shù)，可有效彌補(bǔ)原本QuEChERS凈化技術(shù)的不足,在茶葉、谷物、魚(yú)類等樣品實(shí)驗(yàn)中，表現(xiàn)極佳。

凝膠滲透色譜技術(shù)。凝膠滲透色譜技術(shù)是在食品有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析前處理技術(shù)中經(jīng)常使用的一種。其方法為根據(jù)溶質(zhì)的分子量不同，通過(guò)固定相的分子篩選取，溶質(zhì)中小分子物質(zhì)會(huì)進(jìn)到凝膠微孔中，大分子物質(zhì)則會(huì)直接經(jīng)由凝膠顆粒的縫隙流出色譜柱，進(jìn)而分離小分子和大分子物質(zhì)，達(dá)到對(duì)分子萃取目的。凝膠滲透色譜技術(shù)在食品有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析前處理技術(shù)中主要是針對(duì)動(dòng)物性食品應(yīng)用，原因有二：其萃取液里的脂肪含量比較高；脂肪的分子量遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)農(nóng)藥的分子量，因而在實(shí)際使用中，能有效地區(qū)分開(kāi)兩者。有相關(guān)學(xué)者通過(guò)應(yīng)用凝膠滲透色譜技術(shù)，發(fā)現(xiàn)其操作較為便捷，在實(shí)際操作中有著廣泛的應(yīng)用。

固相萃取技術(shù)。固相萃取技術(shù)和凝膠滲透色譜技術(shù)同時(shí)期誕生，是在液相色譜技術(shù)與液固萃取的基礎(chǔ)之上成長(zhǎng)起來(lái)的樣品預(yù)處理技術(shù)，其原理是通過(guò)固體吸附劑吸附液體樣品里的目標(biāo)化合物，確保樣品的基體和干擾化合物的分離，然后再通過(guò)洗脫液洗脫或者加熱解吸附，實(shí)現(xiàn)分離及富集目標(biāo)化合物，最終達(dá)到對(duì)食品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留情況的分析。

微波輔助萃取技術(shù)。1986年匈牙利學(xué)者甘茨勒等人通過(guò)借助于微波能萃取土壤、飼料等固體物中的有機(jī)物，提出了微波輔助萃取技術(shù)，一種新的少溶劑樣品前處理技術(shù)。微波輔助萃取技術(shù)是利用微波對(duì)樣品進(jìn)行加熱，確保極性分子可迅速吸收微波能量，進(jìn)而達(dá)到目標(biāo)化合物萃取與分離雜質(zhì)的目的。微波輔助萃取技術(shù)在實(shí)際操作中的萃取效果較好，因而成為當(dāng)前社會(huì)主要的處理技術(shù)之一。

加速溶劑萃取技術(shù)。加速溶劑萃取技術(shù)又稱加壓液體萃取技術(shù)，是在高溫和高壓下利用有機(jī)溶劑萃取固體或者半固體的自動(dòng)化技術(shù)。其溫度要求50--200℃，壓力要求6895--20684kpa，實(shí)際操作時(shí)具體的溫度壓力值則需依照溶劑的特征設(shè)定[2]。溫度的提高能夠極大的弱化范德華力、目標(biāo)物分子、氫鍵以及樣品基質(zhì)活性位置的偶極吸引而引發(fā)的互相作用力。因此液體溶解度會(huì)得到較大提升。同時(shí)，萃取池中壓力的增加也會(huì)使溶劑溫度高于其常壓下的沸點(diǎn)，因而可以在短時(shí)間內(nèi)使用少量的有機(jī)溶劑完成相關(guān)操作。

超臨界流體萃取法。所謂超臨界流體是處于臨界溫度與臨界壓力的非凝縮性的高密度的流體，其介于氣體與液體之間，兼?zhèn)涠邇?yōu)點(diǎn)。超臨界流體萃取法的原理是利用超臨界流體為溶劑對(duì)樣品中一些有效成分的萃取。雖說(shuō)其概念復(fù)雜，但在實(shí)際操作中較常使用的超臨界流體則是CO2,，原因在于CO2無(wú)毒無(wú)臭，有良好的化學(xué)惰性，不會(huì)污染待測(cè)樣品，提純也較為方便。但CO2屬于非極性化合物，萃取效果相對(duì)而言較差，需加些極性化合物改變其特性，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品中有效成分的高效萃取。

過(guò)去的食品檢測(cè)方法工序復(fù)雜、檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng)，無(wú)法在大量食品檢測(cè)中發(fā)揮更好的效率。因而，我國(guó)應(yīng)結(jié)合當(dāng)下發(fā)展?fàn)顩r，加大對(duì)食品檢測(cè)技術(shù)的研究力度，綜合藥物殘留等指標(biāo)的制定，為我國(guó)食品產(chǎn)業(yè)的安全發(fā)展提供保障。