微波消解-ICP-MS法測定金銀花藥材和甘草藥材中12種元素

薛陽

（遼寧省朝陽市檢驗檢測認證中心 遼寧 朝陽 122000）

隨著人民生活水平的不斷提高，重金屬對人類健康的影響已受到國際上普遍的關注。由于在中藥材的栽培、加工、貯存以及生產炮制等過程中受到重金屬污染，均不同程度地含有重金屬元素。它們中有許多本身具有一定的治療作用，但使用不當或超量時，也會給人體帶來損害。近年來，簡便快速、準確、靈敏度高的多元素同時測定的方法如ICP-MS法越來越受到重視，ICP-MS 法被稱為用于超痕量、多元素分析的最佳技術，可同時分析元素周期表中多種元素的技術。利用ICP-MS法對兩個不同取藥部位的中藥材中12種有害元素進行了研究，測定每種藥材中的含量，建立了微波消解-ICP-MS測定中藥材中這12種有害元素的測定方法。

1.實驗部分

1.1 儀器及試劑

Nex lon 350X型電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）（美國PerkinElmer公司）；Mars 6 CLASSIC 微波消解系統（美國CEM公司）；arium pro型 超純水處理系統（美國賽多利斯公司）；BAS224S-CW電子天平（賽多利斯公司）。實驗所用試劑HNO3、H2O2均為優級純，采購于天津科密歐化學試劑有限公司；超純水（≥15.5MΩ）。

1.2 標準物質

多元素混合標準儲備溶液購自美國PerkinElmer公司，包括砷、鋅、鎘、鉻、銅、鐵、錳、鎳、鉛、汞、硒、鍶等元素，溶度為10ug/ml，Lot：CL2-29MKBY1，Hg元素分別為單標標準儲備液，溶度為10ug/ml，Lot：CL8-173HGY1，購自美國PerkinElmer公司。

1.3 供試品

金銀花藥材和甘草藥材均購買于本地藥店，金銀花鑒定為忍冬科植物忍冬（Lonicerajaponica Thumb）的干燥花蕾。甘草鑒定為豆科植物甘草（Glycyrrhiza uralensis Fisch）的干燥根和根莖。以上均經遼寧省朝陽市檢驗檢測認證中心中藥室鑒定。

1.4 樣品前處理

1.4.1 消解樣品量的考察 中藥材樣品中有機物成分含量較多，樣品量一般在0.1～1g之間，實驗在樣品量上選擇0.1 g、0.5g、1.0g進行消解。測定結果表明，樣品量在0.1g時，測定值結果重復性及平行性差；樣品量大于等于0.5g時，測定結果沒有明顯差別，故選擇0.5g為樣品消解量。

1.4.2 微波消解法 準確稱取0.500g粉碎后過篩，取80目以下中藥材樣品，置于用30%濃硝酸浸泡48h，洗凈后的聚四氟乙烯（PTFE）消解罐中，加入幾滴超純水浸潤樣品，再加入10mL濃HNO3，室溫下預消解過夜，次日加入1ml H2O2，待劇烈的反應緩和后蓋上消解罐蓋；然后按照Mars 6CLASSIC微波消解系統中消解，冷卻后用超純水溶解并轉移至聚四氟乙烯容量瓶中定容至25ml，即為待測溶液。標準物質和空白采用同樣方式消解，每種樣品和試劑空白各平行2份。

1.5 標準溶液的配制

用5% HNO3逐級稀釋多元素混標，濃度梯度為0ng/ml，1ng/ml，10ng/ml，50ng/ml，100 ng/ml，200ng/ml。

2.結果

2.1 線性范圍、方法定量限及準確性測定0～200ng/ml的系列標準溶液，各元素的分析信號值與濃度均呈良好的線性關系，相關系數在0.999491～0.999999之間。

測定結果表明，除汞外各元素回收率均在90%以上，表明該方法可靠，可用于植物藥材中12種有害元素的測定。

2.2 樣品測定結果

按照實驗2.4.2項下的實驗方法對樣品進行消解處理，測定。金銀花藥材樣品測定砷、鋅、鎘、鉻、銅、鐵、錳、鎳、鉛、汞、硒、鍶平均值分別是0.64，165.72，9.36，6.57，75.95，870.92，2547.3，12.22，2.30，0.18，0.36，653.97。甘草藥材樣品的測定結果為3.19，102.94，0.05，7.32，72.09，704.56，92.83，4.19，2.58，0.04，1.44，1294.49。

3.討論

（1）實驗過程中所使用的實驗器皿應盡量使用塑料器具，以聚四氟乙烯材料制成的器皿最佳，首先玻璃器皿對金屬離子有吸附作用，會影響測定值的準確性；其次在進行消解時，聚四氟乙烯消解罐才能滿足高溫高壓的條件。

（2）使用微波消解法處理樣品較傳統方法迅速，操作簡便，樣品消解更加完全，安全性高，并能靈活設定升溫程序，為較好的樣品處理方法。

（3）本法靈敏度高，極易受容器、試劑、實驗環境的影響，因此必須做空白實驗。樣品測定結果應扣除空白值在進行實驗。

（4）本法采用ICP-MS法測定多種重金屬元素的含量，與原子吸收法等常用方法相比，方法簡單準確、靈敏度高、重現性好，適合同時測定多種元素，質量控制和安全評價。