氣相色譜法果蔬農殘檢測中的影響因素

□ 張珊珊 塔城海關

1 引言

我國屬于最大的果蔬生產國家，最早使用農藥防治病蟲害。為了加快農業的發展進程，獲得更大的經濟效益，出現農業人員濫用高毒農藥現象，使作物的農藥殘留量不斷增加。分析相關資料可知，我國多起食物中毒均由農藥殘留過量引起，對此應加大對農藥殘留的檢測力度。氣相色譜法是當前應用最普遍的果蔬檢測方法，操作要求較多，一旦樣品采集、儲存以及試樣制備等過程中出現操作失誤，就會直接影響檢測結果的準確性。對此，相關工作人員應認真分析果蔬農藥檢測中影響氣相色譜法檢測結果的因素，針對存在的問題采用合理的解決措施，從而保證農藥殘留的檢測效果，保證人們的身體健康。

2 氣相色譜法原理

在固定與流動狀態中，不同物質存在不同的分配系數，根據此原理，在色譜柱中可以在不同時間流出不同化合物，保證目標的分離。氣相色譜可以利用強度二維信息以及保留時間等繪制二維色譜圖，在遵循定量與定性原則的基礎上分離化合物。比如在定性分析時，應確定氣相色譜圖中的譜峰保留時間。定量分析時，應結合氣相色譜圖中的譜峰高度進行分析。通過使用此種檢測方法，可以有效分離上百種化合物，效果良好[1]。

3 樣品采集與貯存

一方面是采集樣品，在果蔬農藥檢測期間使用氣相色譜法時，應首先完成樣品采集工作。實施期間應嚴格遵照取樣方法原則進行取樣，確保樣品的代表性。一般情況下，黃瓜、洋蔥、蘋果以及茄子的取樣量應控制在3 kg，玉米、核桃以及豌豆的取樣量應控制在1 kg，櫻桃以及李子的取樣量應控制在2 kg，大白菜、花椰菜等取樣量控制在10個個體。另一方面是貯存樣品，在完成采集工作后，工作人員應及時填寫相關標簽，包括采樣時間、采樣數量以及采樣地點等，且充分保證容器的堅固性。在完成新鮮樣品的包裝工作后，還應立即將樣品放于冷藏冰箱中。長時間的貯存會導致果蔬出現農藥分解的問題，無法保證檢測結果的準確性。此時應盡量保證適宜的儲存時間，且保存于1～5 ℃環境中。當需要長時間貯存時，應保證儲存溫度在—20 ℃以下，并在試驗前進行解凍處理。

4 樣品的制備與提取

一方面是完成試樣的制備工作，切碎選取的果蔬樣品，將其放于食品加工設備中完全粉碎，之后分類裝好，以便后期使用。粉碎樣品可以增加樣品的顆粒數，降低縮分誤差。一般情況下，粉碎果蔬后應均勻混合，利用網篩過濾，加工為檢測樣品。另一方面是提取試樣，利用搗碎機與均漿機提取試樣，避免樣品與瓶口接觸，且禁止放入乙腈提取液，以免影響最終的檢測結果。正常檢測情況下，應進行3次浸提，首次浸提主要獲得70%～90%的樣品，之后則浸提剩余殘渣。每次浸提應保證充分混合，試樣應充分接觸溶劑，以便快速溶出固體樣品中的待測分組[2]。

5 試樣的凈化分析

5.1 試樣的凈化

氣相色譜法在檢測果蔬農藥殘留時應進行氮吹，保證農藥濃度的合理性。為了杜絕污染樣品，避免損失農藥，應充分保證純凈度，嚴格控制水浴溫度，不能過高或過低，以免影響農藥的穩定性。氮吹的流速與時間均會影響農藥的測定結果，期間應避免樣品完全被吹干。除此之外，氮吹期間氣流速度較大，很容易出現液體飛濺問題，此時應嚴格控制分壓數值。為了避免氮氣純度對實驗結果的影響，應將氮氣的純度控制在99%以上，確保農藥不會發生氧化反應，保證檢測結果的準確性[3]。

5.2 試樣凈化注意事項

在檢測果蔬農藥殘留情況時應嚴格遵循相關的規定條例，保證測量結果的精準性。檢測期間，試樣凈化需要使用的容器應保持干燥，包括燒杯、移液管以及離心瓶等，避免受到水分的影響。混合樣品期間應保證合適的搗碎速度，且在最短時間內完成，避免酶與其他物質融合，降解農藥。同時，果蔬農藥殘留檢測期間還應使用酶試劑與顯色劑。除此之外，在檢測前還應做好樣品的細分工作，確保完全提取。在凈化樣品期間，凈化柱也會影響檢測結果，因此操作時避免人為因素的影響[4]。

6 結語

通過分析了果蔬農藥檢測中氣相色譜法的具體應用方法，提出具體問題的解決措施，以期為此后農藥檢測期間使用氣相色譜法提供更大幫助。