動(dòng)物源性食品中多獸藥殘留前處理方法研究進(jìn)展

□ 朱 輝 王魯霞 馬世岷 菏澤市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)研究院

獸藥殘留指用藥后蓄積或殘留于畜禽機(jī)體組織或產(chǎn)品中的原型藥物或代謝產(chǎn)物。近年來(lái)，為預(yù)防和治療畜禽動(dòng)物的疾病或提高養(yǎng)殖效率，獸藥的使用日趨廣泛，因缺乏科學(xué)指導(dǎo)，濫用、過(guò)量使用、產(chǎn)蛋期或出欄期違規(guī)使用獸藥的情況屢見(jiàn)不鮮。獸藥種類(lèi)多，替代品多，涉及標(biāo)準(zhǔn)眾多，且一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)只能檢測(cè)單一種類(lèi)的物質(zhì)，監(jiān)管過(guò)程面臨著工作量大、監(jiān)管不周的難題，為更好的規(guī)范獸藥使用現(xiàn)狀，提高監(jiān)管部門(mén)的監(jiān)管效率，近年來(lái)，多獸藥殘留檢測(cè)技術(shù)應(yīng)運(yùn)而生，本文概述了近年來(lái)獸藥殘留檢測(cè)前處理方法現(xiàn)狀，集中在改進(jìn)前處理方法，結(jié)合液質(zhì)聯(lián)用儀，可使相關(guān)人員更好的了解多獸藥殘留檢測(cè)的前處理技術(shù)，提高檢測(cè)效率。

1 Quechers方法

Quechers方法是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的快速樣品前處理技術(shù)，具有操作簡(jiǎn)便、環(huán)保、價(jià)格價(jià)廉等優(yōu)點(diǎn)，最早專(zhuān)用作多農(nóng)藥殘留檢測(cè)，常用的凈化成分 有 無(wú) 水 MgSO4、PSA、C18和 GCB等，分別起到吸水、除有機(jī)酸、脂類(lèi)與色素的作用，結(jié)合液質(zhì)聯(lián)用儀、氣質(zhì)聯(lián)用儀，可快速測(cè)定多農(nóng)藥殘留。不少研究人員對(duì)用Quechers方法處理多獸藥殘留進(jìn)行了研究，張科明等[1]將氨基填料作為凈化劑，凈化鹽析后的獸藥提取液，建立的方法用于豬肉中磺胺類(lèi)、喹諾酮類(lèi)等35種獸藥的同時(shí)檢測(cè)，線性關(guān)系良好，回收率均在70%以上，檢出限和定量限能滿(mǎn)足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法要求，該方法可用于豬肉中多獸藥殘留的同時(shí)快速定性、定量分析。但因?yàn)楂F藥的種類(lèi)繁多，性質(zhì)差異大，基質(zhì)影響大，磷脂在色譜柱中的殘留影響嚴(yán)重，對(duì)QuEChERS方法的凈化要求高，故現(xiàn)在該方法的研究熱點(diǎn)及難點(diǎn)是如何改進(jìn)填料的組分，以取得更好的凈化效率。

2 固相萃取技術(shù)

固相萃取技術(shù)是利用固體吸附劑吸附液體樣品中的目標(biāo)物，使其與基體、干擾物分離，通過(guò)洗脫液洗脫或加熱解吸，以分離和富集目標(biāo)物。因?yàn)楂F藥種類(lèi)多、性質(zhì)差異大，故常規(guī)的吸附、淋洗、洗脫等方式不適用于多獸藥殘留的同時(shí)檢測(cè)。研究人員開(kāi)發(fā)了一系列的吸附雜質(zhì)和干擾物的固相萃取柱，用于吸附動(dòng)物源食品中的蛋白、脂肪、磷脂等生物基質(zhì)，以?xún)艋繕?biāo)物。李琴等[2]利用waters公司生產(chǎn)的Oasis Prime HLB固相萃取柱測(cè)定了生鮮乳中45種獸藥殘留，樣品經(jīng)0.2%甲酸乙腈沉淀蛋白質(zhì)，通過(guò)Prime HLB柱除去磷脂和非極性干擾物，濃縮復(fù)溶后，用液質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)定，多成分均呈現(xiàn)較好的回收率、靈敏度，該方法與傳統(tǒng)的固相萃取方法相比，省去了溶劑置換過(guò)程，測(cè)定周期短，大大提高了獸殘檢測(cè)的效率。

3 固液萃取技術(shù)

固液萃取技術(shù)是利用溶劑使固體樣品中的目標(biāo)物溶解，使目標(biāo)物從集體組織中分離出來(lái)，并通過(guò)正己烷除脂等方式去除機(jī)體中雜質(zhì)的干擾，是比較傳統(tǒng)的技術(shù)，一些國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)如GB/T 20756-2006《可食動(dòng)物肌肉、肝臟和水產(chǎn)品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考?xì)埩袅康臏y(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》就是采取的固液萃取法。張雪嬌等[3]用10%三氯乙酸-乙腈（2∶8）作為提取溶劑提取目標(biāo)物，建立了動(dòng)物源食品中42種獸藥殘留的檢測(cè)方法。固液萃取法操作簡(jiǎn)單、省時(shí)，但溶劑消耗量大，污染重，凈化效果相對(duì)弱，基質(zhì)效應(yīng)影響較大，已逐漸被新方法取代。

4 基體固相分散萃取技術(shù)

基體固相分散萃取技術(shù)是將涂有C18等聚合物的單體固相萃取材料和樣品一起研磨，制備半干狀態(tài)的混合物，并將其作為填料裝柱，再用不同溶劑淋洗填料柱，將各種待測(cè)物洗脫下來(lái)，該方法濃縮了傳統(tǒng)的樣品前處理中樣品勻化、組織細(xì)胞裂解、提取和凈化等一系列過(guò)程，不需要再進(jìn)行勻漿、沉淀、離心、調(diào)pH及樣品轉(zhuǎn)移等，減少了目標(biāo)物的損失，目前在多獸殘檢測(cè)中的應(yīng)用案例不多，王煉等[4]做過(guò)相關(guān)的研究。該技術(shù)可結(jié)合在線分析，有很大優(yōu)勢(shì)會(huì)成為一種新型的在線分析方法。

上述4種方法是目前主要的多獸藥殘留前處理方法，其向著操作簡(jiǎn)便、效率高、污染小、成本低等方向發(fā)展。隨著研究的進(jìn)一步深入，更高效、準(zhǔn)確的方法會(huì)被進(jìn)一步研發(fā)出來(lái)。