吳松
(黑龍江華豐煤化工有限公司,黑龍江 雙鴨山 155100)
所謂熱解重量分析儀,就是TGA的方法,這種方法就可以通過物料的不同溫度所產生的熱分解而造成重量的損失的相關情況,從而對產品的物理性質和化學性質進行更加準確和詳細的研究。相關人員利用TGA方法來對瀝青進行熱分解的研究,可以更好地知道瀝青的熱分解溫度以及殘留物的收率的情況。通過這種方法能夠更好地研究瀝青的性質,為今后瀝青的發展提供了重要的參考作用。
相關企業在進行實驗的過程中,就通過采用軟瀝青的材料,然后再經過閃蒸、縮聚等一系列的反應,就能調制成精制的瀝青。并且通過對此材料進行分析研究,我們可以發現其在110°時的密度為1.145g/cm,其初餾點為270℃。
工作人員按照試樣的質量,將材料分成兩組,并標記每組為a1和a2。同時,工作人員也應該保證每組都有三個試樣。通過對相關數據的分析表明,a1組的精致瀝青試樣的平均質量一般為13毫克,a2組精制瀝青試樣的平均質量為40毫克。然后工作人員就可以通過對其進行10攝氏度每分鐘或15攝氏度每分鐘的升溫速度,來對a1組和a2組進行升溫。除此之外,工作人員也可以通過TGA和DTG方法來對a2組精制瀝青熱解過程進行分析和研究。
工作人員在通過TGA的方式對物質的熱解情況進行探討的過程中,由于存在熱滯后以及熱慣性的現象。我們可以發現TGA曲線在同一失重的條件下,相關物質隨著升溫速率的不斷增強,熱解溫度也越來越高。從而我們也可以分析出,隨著相關溫度的不斷增加,不同升溫速度的TGA曲線也呈由低到高的情況來進行排列。
工作人員通過對a1組TGA的曲線進行分析,可以發現在200℃到300℃之間,物質都在同樣的熱失重情況下,隨著溫度的不斷增加,TGA所呈的曲線沒有一定的順序。正因如此,a1組所呈現出來的規律與TGA分析法所得出的規律有差距。因此,工作人員采用13毫克樣品量的一組所得出的結論就不是很準確。
而工作人員通過對a2組的精制瀝青的情況進行分析,就可以發現隨著樣品量的不斷增加,在同樣的失重情況下,隨著升溫速率的不斷增快,熱解溫度也在進行著不斷升高。因此,我們就可以發現工作人員所得出的a2組的相關情況就符合TGA分析法所得出的規律。工作人員利用這種方法所得出的熱分析數據就比較準確。
瀝青是一種比較復雜的混合物,這種物質的粘性很大,并且分子量的分布也很廣。正因如此,相關工作人員如果選擇較少的取樣量,那么所得出的相關數據的結論也可能會存在一定的誤差,從而導致實驗所分析的結果準確性不高。因此,在進行TGA分析法的過程中,如果工作人員想要提高精制瀝青的熱分解數據的準確性,就應該在樣品量合理的范圍之內,適當的增加樣品的含量,從而有利于提升熱分析所得數據的準確性。
相關人員為了更加了解在整個加熱的過程中,精制瀝青的質量損失效率,并且也能夠更加完整和方便的測出快速反應的峰值溫度。我們就將精制瀝青的a2組進行了DTG法。與TGA曲線不同,DTG曲線能夠更好地反映出反應溫度、反應速率、反應終止溫度等具體情況,并且也可以對質量的變化進行一個完整連續的監測。
工作人員通過對精制瀝青的a2組分別進行10攝氏度每分鐘和15攝氏度每分鐘升溫速度來進行熱分解的反應,就可以得到DTG的反應曲線。通過對相關曲線的研究,工作人員就可以發現在升溫速度為10攝氏度每分鐘的升溫速率下熱失重曲線的初始分解溫度為182℃,熱分解的終止溫度為546℃。除此之外,通過對DTG曲線的分析,在升溫速度為十攝氏度每分鐘的曲線上存在一個熱解峰,熱解峰的溫度是314℃。這也就在一定程度上說明了在10攝氏度每分鐘的升溫速率下,在314℃時瀝青的分解速率最大。但是由于314℃的溫度不是很高,也就表明了這是由于精制瀝青中輕組份的分解和揮發而造成的。除此之外,工作人員在觀察次要熱解峰的時候,也可以發現其溫度為484℃。我們可以將這個過程稱為是瀝青的聚合過程,在這個過程中,瀝青產生了輕質組分。因此,瀝青在314℃和484℃之中時,就是一個瀝青聚合的過程。
同時相關人員通過對升溫速度為15攝氏度每分鐘的TGA和DTG曲線進行分析,可以看出,隨著升溫速度的不斷提高,精制瀝青的初始分解溫度、終止分解溫度和最快分解溫度以及次要最快熱解溫度都有所提升。除此之外,工作人員也發現隨著溫度速度的不斷增高,固體殘留物也越來越少。
通過上述的研究,在通過TGA法來分析瀝青的時候,工作人員應該適當的增加試劑的含量,從而有利于提升結果的準確性。在對精制瀝青進行聚合的過程中,溫度也最好應該控制在熱分解溫度和熱聚合溫度之間,這樣有利于反應的進行。而在進行精制瀝青的過程中,也應該控制升溫速率。固體殘留物會隨著升溫速率的不斷提高,而不斷減少。同時,如果升溫速率太高的話,不利于精制瀝青的聚合反應。總而言之,相關人員在進行精制瀝青的研究過程中,就應該對瀝青的相關性質進行分析。