溫度對拉拔態AZ31鎂合金絲材再結晶退火行為的影響

房文斌 王東偉 張旭東 王辛 李學問

摘 要：以直徑1.3mm、變形程度25%的拉拔態AZ31鎂合金絲材為原材料，研究溫度對絲材再結晶退火行為的影響規律。結果表明：200℃退火后，絲材組織由細小再結晶晶粒與粗大變形態晶粒組成，退火溫度為250℃及以上時，形成完全再結晶組織;隨退火溫度的增加，小尺寸再結晶晶粒數量先增多后減少，平均晶粒尺寸先減小后增大。溫度增加至250℃及以上時，晶粒尺寸分布從雙峰型變為單峰型，單位面積的細晶數目顯著減少，晶粒尺寸分布的峰值不斷右移增大。絲材再結晶過程分為典型3個階段：細小等軸晶形成、細晶快速長大與晶粒均勻化階段。

關鍵詞：AZ31絲材; 溫度; 退火; 再結晶; 顯微組織

DOI：10.15938/j.jhust.2019.05.004

中圖分類號： TG156.21

文獻標志碼： A

文章編號： 1007-2683（2019）05-0019-04

Abstract：In this paper， the tensile state AZ31 magnesium alloy wire with diameter of 1.3mm and deformation degree of 25% was used as raw material to study the influence of temperature on recrystallization annealing behavior of wire. The results show that after annealing at 200℃， the microstructure consists of fine recrystallized grains and coarsely deformed grains. When the annealing temperature is 250℃ and above， complete recrystallized structure is formed. With the increase of annealing temperature， small size recrystallization， the number of grains increases first and then decreases， and the average grain size decreases first and then increases. When the temperature increases to 250℃ and above， the grain size distribution changes from bimodal to unimodal， and the number of fine particles per unit area significanly decreases， and the peak of the grain size distribution increases continuously to the right. The wire recrystallization process is divided into three typical stages： fine equiaxed crystal formation， fine crystal growth and grain uniformization.

Keywords：AZ31 wire; temperature; annealing; recrystallization; microstructure

0 引 言

鎂合金絲材具有輕質、高強、良好的生物相容性等優點使其在電子通信、航空航天、醫療等領域有著廣泛的應用[1-4]。但鎂是密排六方晶體結構，導致鎂合金在室溫下的塑性變形能力較差，加工成形困難，很大程度上限制了鎂合金作為結構材料的應用[5-10]。拉拔是鎂合金絲材成形較為理想的工藝，具有絲材尺寸精度高、表面質量好，設備操作簡單，節能降耗，生產效率高等優點，所以有著很好的發展前景[11-15]。

金文中等[16-17]采用熱拉拔工藝將Φ2mm的AZ61鎂合金焊絲經過連續多道次拉拔至Φ1.2mm。拉拔溫度在250～340℃，焊絲晶粒得到細化，抗拉強度升高到388MPa;并且發現溫度在225℃以上拉拔時AZ61鎂合金焊絲發生棱柱面滑移，在300℃拉拔時焊絲塑性變形能力明顯增強。田昊洋等[18]在常規拉拔工藝過程中引入脈沖電流對AZ31鎂合金絲材進行電致塑性拉拔。研究發現電致塑性拉拔時鎂合金絲材的抗拉強度降低，延伸率升高，并且拔制應力顯著降低，鎂合金絲材的塑性加工性能得到明顯改善。陳慶強等[19]研究了AZ61鎂合金絲材熱拉拔過程中工藝參數（單道次變形量、拉拔溫度）對單道次拉拔后絲材組織和力學性能的影響。研究發現變形量為15%時，絲材拉拔溫度在350℃時，絲材發生動態再結晶，孿晶組織減少，絲材強度降低塑性升高;變形量為25%，拉拔溫度為300℃時，絲材發生動態再結晶，強度下降塑性升高。

通過拉拔工藝制備鎂合金絲材的研究主要分為二個方面：一方面是通過改善拉拔工藝來提高鎂合金的成形能力，使鎂合金在特定的條件下塑性提高;另一方面是通過拉拔工藝與退火工藝的結合來控制和調節拉拔后鎂合金絲材的晶粒尺寸，得到具有較好力學性能的鎂合金絲材[20]。為此，本文以變形程度25%的拉拔態AZ31鎂合金絲材為原材料，選取不同的溫度對絲材進行退火，對不同溫度下的退火微觀組織變化進行研究，并對絲材再結晶行為隨溫度的變化進行討論。

1 實驗材料及方法

實驗材料為直徑1.3mm變形程度25%的冷拉拔態AZ31鎂合金絲材（化學成分為Al 3.28%，Zn 0.46%，Mn 0.27%，Si 0.026%，Fe 0.018%，Cu<0.05%，Ni<0.005%，Be<0.001%，Mg其他）。在

200～300℃區間選取不同的溫度對拉拔態絲材進行退火，保溫10min，空冷至室溫，研究絲材再結晶退火行為隨溫度的變化過程。用OLYMPUS GX71金相顯微鏡觀察絲材的顯微組織變化，試樣沿絲材拉拔方向截取，鑲嵌后依次經粗磨和機械拋光處理后，采用1mL硝酸+1.0g草酸+48mL蒸餾水溶液腐蝕20 s左右，腐蝕之后立即用酒精沖洗，最后用冷風吹干。采用Nano Measurer軟件統計晶粒尺寸。

2 結果與分析

2.1 溫度對顯微組織的影響

圖1為AZ31鎂合金絲材退火前后的金相顯微組織。由圖1（a）可知，拉拔態絲材的顯微組織為典型的變形組織，晶粒碎化，晶界模糊，晶粒沿拉拔方向明顯被拉長。溫度在200℃退火時，組織中仍存在較大的變形晶粒，但在變形晶粒周圍形成了大量細小的再結晶晶粒，再結晶退火未完全，小晶粒平均尺寸在1～2μm，大晶粒平均尺寸在52μm左右，如圖1（b）所示。當溫度升高到250℃及以上退火時，變形晶粒全部被等軸晶晶粒代替，并隨退火溫度的增加，晶粒尺寸增大，300℃時平均晶粒尺寸達到40μm，如圖1（c）、（d）所示。

2.2 溫度對晶粒尺寸分布的影響

，兩個峰值分別在2μm和52μm左右。小尺寸晶粒為新生的再結晶晶粒，大尺寸晶粒為殘余的變形晶粒。圖2（b）為220℃退火，晶粒尺寸的分布仍呈雙峰狀，但大尺寸晶粒明顯減少小尺寸晶粒明顯增多。對比圖2（a）、（b）可以看出，當溫度在200～220℃退火時，隨著溫度的增加，變形晶粒逐漸被再結晶晶粒代替，并且新生細晶數量明顯增加，粗晶的尺寸分布范圍減小。當溫度高于250℃退火，晶粒尺寸分布呈正態分布，隨著溫度的增加，粗晶的尺寸分布范圍擴大，單峰峰值右移，如圖2（c）、（d）所示。表1列出了不同溫度退火組織中小于10μm和大于20μm的晶粒所占的分數，可以看出，隨溫度的增加，退火組織中小尺寸晶粒所占的比例先增加后顯著減小，大尺寸晶粒先減少后顯著增加。說明溫度在220～250℃之間存在某一溫度可使變形晶粒完全轉變為再結晶晶粒的同時保證整體晶粒尺寸較小。另外，小尺寸晶粒占比減少的速度明顯快于大尺寸晶粒占比增多的速度，這說明在退火溫度升高時，組織中晶粒先進行均勻化，之后再進行長大。

2.3 溫度對再結晶行為的影響

圖3所示為單位面積下平均晶粒尺寸和直徑小于10μm晶粒數目隨退火溫度的變化曲線。從圖3可知，再結晶退火行為隨溫度的變化可分為3個階段：第一階段為溫度在200～220℃退火時，隨著溫度增加，小晶粒數目增加，平均晶粒尺寸減小。表明該階段主要發生再結晶晶粒形核，細小等軸晶逐步取代粗大變形晶粒的過程，由于退火溫度較低，新生晶粒長大速度較慢，晶粒尺寸分布為雙峰型如圖2（b）所示。第二階段為溫度在220～280℃退火時，隨著溫度增加，小晶粒數目明顯減少，平均晶粒尺寸迅速增大，表明晶粒生長主要發生在細晶區，這個階段主要發生新生再結晶晶粒的長大過程，并且由于退火溫度高，細小的再結晶晶粒迅速長大。晶粒尺寸分布從雙峰變為單峰型如圖2（c）所示。第三階段為溫度高于280℃退火時，小晶粒的數目略微減少，平均晶粒尺寸變大速率開始減慢，表明晶粒生長主要發生在粗晶區，晶粒開始均勻化，晶粒尺寸分布的單峰峰值右移增大。

3 結 論

1）溫度在220℃以下時，退火組織中仍存在變形晶粒，退火未完全。退火溫度升高到250℃及以上時，變形晶粒全部被等軸晶晶粒代替，退火完全。

2）退火完全時，晶粒尺寸分布從雙峰型變為單峰型。小尺寸晶粒數目的顯著減少，使整體晶粒尺寸的快速增大。

3）絲材退火再結晶過程分為典型三個階段：細小等軸晶形成、細晶快速長大與晶粒均勻化階段;溫度直接影響各階段的變化速率，表現為溫度越高，細晶形成、長大的速率越快。

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（編輯：溫澤宇）