水中高錳酸鹽指數測定的主要影響因素分析

李新佩

（烏魯木齊市環境監測中心站 新疆烏魯木齊 830000）

引言

高錳酸鹽指數主要是反應水體中清潔程度和有機物、無機物含量的基本指標[1]。水體中含有的亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等還原性無機物以及在一定條件下可被氧化的有機物，都能夠消耗高錳酸鉀。故此，高錳酸鹽指數通常被用來表示水體受有機物和無機物污染程度的綜合指標。實際上這個指標是一個條件性指標，結果測定受到多方面的因素影響，包括采集樣品、執行過程等。同時和測定溶液的酸堿度、高錳酸鉀溶液的濃度、加熱過程、加熱時間、滴定速率等因素有很強的相關性，因此高錳酸鹽指數是水質監測過程中把握比較不準確的指標。

1 高錳酸鹽指數影響因素分析

1.1 樣品采集和保存

不管樣品在采集之前是否得到存儲，現場采集之后需要立刻加入硫酸，在實驗室中收集到樣品后應該在每升樣品中加入5毫升左右的硫酸，然后使樣品的酸堿度保持在1～2之間。采集的樣品應馬上進行分析，最遲不得超過2天時間，如果樣品保存時間在6小時以上，必須要將樣品保存在低溫區（0～5℃）。

1.2 高錳酸鉀標準溶液濃度的影響

高錳酸鉀標準溶液濃度高低對空白值、樣品值測定結果有著非常大的影響[2]。當標準溶液濃度值偏高時，空白試驗過程對高錳酸鉀消耗體積則偏低，而在樣品試驗時，消耗的高錳酸鉀體積也會相對偏低。當高錳酸鉀溶液濃度偏低時，用量則會相應的增加，樣品溫度下降比例會變得更大，同時導致反應速度變慢，最終樣品測定的結果會偏高。所以，在高錳酸鉀溶液濃度配置時需要更加準確。那么要使得溶液濃度在配置時更加接近于理論值，需要對儲備的溶液配制后，在滴定溶液稀釋使用之前，先對儲備溶液進行濃度標定。在確定準確的濃度后，再不斷的進行滴定校準，這樣才能得到更加準確的高錳酸鉀溶液濃度，才能更好的規避溶液濃度值的偏差造成濃度的偏差。

1.3 加熱溫度的影響

草酸鈉在被高錳酸鉀溶液氧化的過程是一個吸熱反應的過程，在常溫下該反應過程非常緩慢，當溫度逐漸升高時，反應速率則明顯加快。相關實驗研究表明，當吸熱反應溫度每升高10度，反應速度就相應增加2到4倍。所以反應時的溫度也不能過高，否則就會使H2C2O4受到分解，其反應的方程式為：H2C2O4→CO2+CO+H2O，這樣會使測定的結果偏低。所以，在前期的滴定過程，溫度應該始終保持在60～80℃[3]，這樣測定得到的結果會更加準確。

1.4 加熱時間的影響

在對樣品的氧化過程中，加熱時間起著非常關鍵的影響，因為對高錳酸鹽指數測定不是水體中被氧化物質的總量，而是在一定的時間之內可以被高錳酸鉀氧化物質的量。所以，反應的時間會直接影響被測定的結果。如果測定時間較短，氧化不充分最終將導致測定結果偏低，相反，會導致結果偏高。因此在高錳酸鹽指數測定時需要嚴格的控制測定時間。當測定水體徹底沸騰時才可以將樣品放入水中，并做好時間控制，這樣才能將測定結果更加準確的呈現出來。

1.5 滴定速率影響

在高錳酸鹽指數測定過程中，必須使高錳酸鉀和草酸鈉在最適合的溫度下進行充分的融合并發生反應。當溫度過高之后會導致發生熱分解反應（反應方程：4MnO4-+2H2O=4MnO2↓+3O2+4OH-H2C2O4→CO2+CO+H2O），還會導致反應溫度的下降后進一步影響結果的準確性。因此，在測定時需要時滴定的速度和過程反應速度相一致。

當高錳酸鉀與相關還原性物質反應之后會不斷生成Mn2+，而它具有催化的特性，所以，在反應初期速度會相對慢些，當這種物質達到一定的量以后，反應速度會不斷的加快；到了后期反應物濃度減低以后，反應速度也不斷變慢。所以在高錳酸鹽指數測定時初始速度和結束速度應該慢點，中間要加快速度，滴定過程要呈現出串狀下滴，而不是直線下滴。滴定的時間應該控制在2分鐘以內，如果時間太長了，溫度下降以后將會導致測定結果趨于偏高。

結語

綜上所述，高錳酸鹽指數是一個條件性和技術性、準確性很強的指數，在實驗過程中容易受到高錳酸鉀濃度、酸度、溫度、時間、滴定速度等因素的影響。所以，在具體的實驗過程中需要準確的控制相關條件，減少這些條件的偏差帶來的影響，這樣才能準確的測定實驗結果，準確的判斷出水體含有的物質。在采集樣品以后需要加入相當量的硫酸，然后在2天內完成分析，并保證高錳酸鉀溶液濃度；同時在滴定過程中保證正常的實驗溫度，然后在水浴沸騰以后開始計時，控制實驗時間，這樣才能最終完成高錳酸鹽指數測定并得出準確結論。