晶體氯化鎂制備工藝分析

修杰

（天津長蘆漢沽鹽場有限責任公司，天津300480）

1 引言

在我國氯化鎂產品以鹵片與鹵粉為主，就目前來，看無法滿足市場眾多行業(yè)的實際需求。近年來，我國加大了對氯化鎂產品的研發(fā)力度，不斷提升氯化鎂產品的制備質量。為在電解鎂過程中獲取80%左右的電流，在電解脫水過程中對氯化鎂的要求較高，這時就要對氯化鎂的質量進行嚴格控制，減少氯化鎂中硫等有害物質的含量。下文就對晶體氯化鎂制備工藝進行分析，希望為提升我國氯化鎂產品的生產質量提供一些參考意見。

2 實驗儀器與設備

在實驗中應用到的實驗儀器與設備有攪拌器、控溫器、恒溫水浴箱、干燥箱、離心機、天平、真空泵、真空表、白度儀、電爐等，型號分別為d-8401型多功能攪拌器、SWQ智能數字恒溫控制器、SYC-15超級恒溫水浴箱、DL102型電熱鼓風干燥箱、ZK-270N型多速離心機、ATZ-8型天平、2XZ-4型旋片真空泵、2500KW電爐。

3 實驗方法

對Ca2+、Mg2+、SO42+、Cl-、K+、砷、重金屬（pb）進行分析時，分別需要在EDTA洛合滴定法、硫酸鋇重量法、硝酸銀容量法、四苯硼酸鈉法、風光光度法的方法下進行分析。

4 實驗步驟

4.1 預處理脫色

第一，不同配方的實驗。在實驗時，每次選擇的鹵水的量基本一致，并且要將選取量確定為1000ml，然后將不同試劑配方加入，加入量也為1000ml，這時對脫色的效果進行對比；第二，在不同溫度下的實驗。在不同試劑配方下，對不同溫度下的實驗進行比較；第三，過濾實驗。在不同的真空度下，對過濾速度與澄清效果進行對比[1]。

4.2 蒸發(fā)結晶部分

第一，在完成保溫沉降實驗之后，可以測得最佳的沉降時間；第二，對溶液在不同真空度下的沸點進行測定；第三，通過結晶實驗，確定最優(yōu)的操作參數。

4.3 產品干燥

第一，干燥時間實驗。將產品進行取樣，并放入烘箱中，這時在不同的時間內，將樣品去除進行稱重，然后對失水量進行計算；第二，干燥溫度實驗。

5 實驗結果分析

5.1 預處理階段

5.1.1 脫色處理

在本文中的分析是基于現有文獻的，然后再對液料的具體情況進行分析，這時要選擇不同的漂白劑，然后進行實驗。通過實驗發(fā)現，在溫度為25℃、50℃與100℃的條件下，對產品白度的作用進行分析，在分析后可以確定最好的是B（漂精粉），因此在脫色處理中會選擇條件為B的白度，溫度條件為50℃[2]。

下面為不同溫度下的三種產品的白度條件：A（漂白粉）、B（漂精粉）、C（NaCLO）在溫度為25℃條件下的白度分別為55.4、71.4、65；A、B、C在溫度為50℃條件下的白度分別為68.8、78、76；A、B、C在溫度為100℃條件下的白度分別為72、85、80[3]。

5.1.2 過濾

在砂濾器中將液料打入，將不溶的雜質進行濾除，然后對液體進行澄清。真空過濾的方法應用，能有效地提升過濾速度，下面就是在一定真空度下的流速：當真空度為0 MPa、0.022 MPa、0.042 MPa、0.05 MPa、0.055 MPa、0.06 MPa、0.072MPa時 ， 流 速 分 別 為1.56、3.6、4.32、4.45、5.14、5.54、5.58m3/m2·h。

5.2 蒸發(fā)結晶階段

5.2.1 蒸發(fā)終止沸點的確定

溶液不能太過飽和是結晶的基本條件，不飽和的氯化鎂水溶液是制溴廢液，這時要對其進行蒸發(fā)濃縮。常壓與真空蒸發(fā)為較常使用的兩種方法。在本研究中確定的方法為真空蒸發(fā)的方法。

對制溴廢液蒸發(fā)濃縮制造晶體氯化鎂終止沸點進行確定，這時就可以對氯化鎂在水中的溶解度進行分析，在分析數據時，要基于不同的溫度條件。在溫度為-3.4℃～+116.7℃之間，是純六水氯化鎂的存在溫度范圍。蒸發(fā)終止沸點的確定,要對嚴重的水解問題進行考慮，這樣才能對結晶的起始溫度進行合理確定。保證MgCl2·6H2O是純的結晶；保證具有較高的取得率；保證在操作過程中安全系數較高。通過分析發(fā)現，結晶的起始溫度為100℃,在該溫度下的溶解度為42.2%。在對真空度進行確定時,需確保較低的沸點與較低的操作費用。

5.2.2 保溫沉降部分

在實驗中，最先被析出的物質分別是NaCl與MgSO4·H2O，因此，分離可以通過保溫沉降的方法完成。為防止六水氯化鎂晶體在保溫階段就被析出，這時要確保保溫溫度大于起始溫度，也就是大于100℃。在實驗中發(fā)現，在沉降3h時，沉降分離便可滿足實驗要求，能對MgSO4·H2O中的不溶物質進行有效控制。

5.2.3 結晶

在對結晶進行控制時，需要對母液的摻兌量、冷卻水溫與攪拌速度這三個條件進行綜合考慮。通過正交實驗，發(fā)現1%的NaCl會出現負值的情況，這是由于應用差減法對NaCl的含量進行計算，實驗中會存在的誤差。在實驗中也發(fā)現，對產品純度影響最大的為冷卻水溫度，其次是摻兌母液的量與攪拌速度。

5.3 產品的干燥

5.3.1 干燥溫度

干燥的效果與結晶水的含量會受到溫度高低的直接影響，由于在氯化鎂中含有各種水化合物，當溫度在變化過程中，也能進行相互的轉化。在低溫與高溫下，分別可以實現多結晶水與少結晶水的轉化。通過實驗，可以發(fā)現，六水氯化鎂一般存在于溫度為-3.4～116.7℃的范圍內，一般情況下溫度不能過高，當溫度過高時，就會在水解作用的影響下導致產品發(fā)生變質。

5.3.2 干燥時間

當經過離心作業(yè)之后，會得到濕的鎂產品，在產品中含有少量的自由水，需要在干燥的方法下進行去除。通過實驗可以發(fā)現，當干燥2.5h后，能夠達到良好的干燥效果。但是干燥時間過長的話，就會導致結晶水的失去，變?yōu)樗乃绻麜r間太短，會達不到干燥的效果。因此，要對干燥時間進行合理控制，確保產品的含水量滿足要求。

6 結語

通過本文的實驗可以發(fā)現，晶體氯化鎂的制備工藝需要經過原料的預處理、蒸發(fā)、冷卻結晶、分離與干燥，從而得到晶體氯化鎂產品。在工藝的操作過程中要對各個環(huán)節(jié)的細節(jié)進行嚴格控制，確保產品的質量滿足用戶的需求。通過對晶體氯化鎂制備工藝的分析，有助于促進該行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展，為我國工業(yè)發(fā)展奠定良好的基礎，促進我國社會經濟的健康發(fā)展。