碘鹽直接滴定法檢測中的注意事項

姜海淑

【摘要】需要選擇直接滴定法做好碘鹽檢測工作，檢測效率高、操作簡單，在對碘鹽直接滴定的檢測中，為了確保檢測結果的準確性，需從標本對照及器具的使用等方面，選擇相應的質量管理措施進行詳細的管理。

【關鍵詞】檢測;注意事項;碘鹽;直接滴定法

【中圖分類號】R1 【文獻標識碼】A 【文章編號】ISSN.2095.6681.2019.31..02

在碘缺乏病的防治工作中，碘鹽監測為關鍵內容之一，準確測定碘鹽含碘量，把好碘鹽質量關，對碘缺乏病的防治效果起到直接的關鍵作用[1]。為了保證碘鹽分析數據的可靠及準確性，作者總結了在測定碘鹽含碘量中，選擇直接滴定法應注意的問題及控制，結果報道如下。

1 資料與方法

1.1 基本資料

依據《吉林省碘缺乏病監測方案（2018版）》和《延邊碘缺乏病監測方案（2018版）》要求，結合本市實際情況制定《龍井市碘缺乏病監測方案（2018版）》龍吉控發〔2018〕4號文件實現居民戶鹽碘監測抽檢方法，在2018年5月25日至6月20日期間開展8-10歲兒童鹽碘監測工作。

1.2 方法

選擇《制鹽工業通用試驗方法碘的測定》（GB/T13025.7-2012.3.1），使用直接滴定法進行檢測。

1.3 判定標準

依據加碘食鹽中碘含量符合食品安全國家標準《食用鹽碘含量》（GB26878）。吉林省碘鹽判定標準為：鹽碘含量平均水平為25mg/kg，允許波動范圍鹽碘含量18～33 mg/kg之間，<5 mg/kg為非碘鹽，<18或者>33mg/kg為不合格碘鹽。

2 對測定結果各因素及控制的影響分析

2.1 碘酸鉀基準試劑

選擇符合質量碘酸鉀依法恒重，在密封膠封口、蓋塞緊密的容量瓶中盛入0.04 mol/L碘酸鉀標準溶液，稀釋所得0.002 mol/L碘酸鉀標準溶液存放 1 個月摩爾濃度不變，室溫下進行[2]。

2.2 碘鹽中 IO3-離子遷移性影響

注意不要用紙袋在采樣中作為采樣袋，也不要在采樣袋中把寫有信息的制片封存，因紙吸濕性能夠吸取鹽中的水分，顯著減少鹽中碘含量，讓IO3-離子遷移富集于紙上，鹽碘含量偏低。

2.3 碘化鉀試劑

在操作及貯存的過程中，因碘化鉀溶液及固體經常開啟易受空氣氧化，碘鹽測定結果偏高，析出I2呈淡黃色。符合質量的碘化鉀應是優先選擇的專用試劑，下述為具體的檢查方法：酸化后加入淀粉，但感官正常無色指示液顯藍色，說明可能含有氧化性物質，需選擇酸化后檢查、感官檢查無色的雪白晶體碘化鉀;碘化鉀溶液或固體呈淡黃色顯示含有I2。把0.2%固體氫氧化鈉加入到配制好的 5% 碘化鉀溶液中，貯于棕色瓶，因其能夠較長期貯用不變質，在堿性溶液中碘化鉀不被空氣所氧化，室溫放置保存半年以上，不僅節約了試劑，同時提升穩定性。

2.4 淀粉指示劑溶液

當加入太早淀粉指示劑，生成的大量碘-淀粉復合物生成，能夠造成滴定結果的錯誤，使得反應速度減慢。在制備冷卻之后5 g/L淀粉溶液中，為了延長淀粉溶液保存期，需加入15%氯化鈉，可阻止淀粉絮凝，防止腐霉變質，室溫下可貯用3個月以上。

2.5 硫代硫酸鈉標準溶液選擇的措施及影響因素情況

針對于此種方法來說，硫代硫酸鈉試劑為關鍵試劑之一，其標定方法、配制的質量、保存方式均會直接影響碘鹽測定結果，影響濃度的準確性，因此需選擇下述措施用于完成配制硫代硫酸鈉標準溶液。殺滅微生物、除去O2、CO2，配制溶液煮沸一段時間，在配制的時候，為了除去水中含有的Cu2 +，防止酸性分解，加入少量碳酸鈉使得溶液濃度穩定，呈現出弱堿性。在棕色瓶中放置配制的溶液，保持14d時間，之后取基準物質標定，當有溶液混濁出現需進行重新配制。各操作步驟在具體的配制工作中極其細致，貯存溶液瓶子瓶口要嚴密，所用儀器必須潔凈[3]。

2.6 碘鹽標準物質

保證檢測結果準確度好、精密度高的有效方式，是使用標準物質。每批鹽樣在日常的碘鹽檢測中均需做好質控，同時取標準物質代替質控品，在無盛硅膠的干燥器中放置碘鹽質控樣品為最佳，購買高、中、低 3 種濃度為國家參照實驗室，需保證在有效期中的使用，不適宜放置在室溫操作臺或冰箱中。

2.7 其他

為了避免生成的碘揮發，硫代硫酸鈉標液產生 S↓，不適宜在陽光直射下滴定樣品及標液;不可使用10 mL移液管，需選擇10 mL酸堿核校過滴定管，因其易操作失誤，精密度過低，影響結果的準確度;在測定大批碘鹽時，保證滴定搖動溶液不太劇烈，逐個加入試劑且即刻滴定，防止滴定及放置時因碘的揮發結果偏低。

3 結 語

需在日常工作中注意有關的操作方法及硫代硫酸鈉等試劑配制質量，保證碘鹽碘含量測定準確性，每批樣品使用質控品。

參考文獻

[1] 唐 福.2017年六盤水市居民戶碘鹽監測情況分析[J].飲食保健，2019，6（11）：279-280.

[2] 田艷麗，姬曉娟.2017年全面放開食鹽價格后平頂山市居民戶碘鹽監測結果分析[J].河南預防醫學雜志，2019，30（2）：113-115.

[3] 徐 菁，劉列鈞，王建強，等.碘化鉀碘鹽和碘酸鉀碘鹽在生產過程中碘含量的穩定性分析[J].中華地方病學雜志，2018，37（6）：441-445.

本文編輯：李 豆