GC-MS法分析多蕊商陸揮發(fā)油中的化學(xué)成分

1.昆明醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院暨云南省天然藥物藥理重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，云南 昆明 650500；2.云南省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，云南 昆明 650223

多蕊商陸(Phytolaccapolyandra)，屬商陸科(Phytolaccacea)多年生草本植物，株高1～1.5m，葉片橢圓狀披針形或橢圓形，頂端急尖或漸尖；產(chǎn)甘肅、四川、廣西、貴州、云南等地，在部分地區(qū)常用作中藥商陸的代用品[1]。目前對(duì)多蕊商陸化學(xué)成分的研究較少，已報(bào)道的化學(xué)成分有多蕊商陸皂苷[2-4]、環(huán)二肽、甾體化合物等[5]。商陸科植物中揮發(fā)油的含量較少，目前尚未見多蕊商陸揮發(fā)油的報(bào)道。該實(shí)驗(yàn)以多蕊商陸全草為材料，利用溶劑回流法從多蕊商陸中提取揮發(fā)油，采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)分析鑒定成分，以期為多蕊商陸的進(jìn)一步開發(fā)和利用提供一定的研究基礎(chǔ)。

1 儀器和試劑

1.1 儀器 GCMS-QP2010 型氣質(zhì)聯(lián)用儀(日本島津)；揮發(fā)油提取器(青島路博)。

1.2 材料 多蕊商陸全草，采自云南省昆明市呈貢縣。由昆明醫(yī)科大學(xué)張國(guó)莉老師鑒定為多蕊商陸(Phytolaccapolyandra)；石油醚(北京益利精細(xì)化化工品有限公司)、二氯甲烷(東莞市政欣化工科技有限公司)、無水硫酸鈉(南京化學(xué)試劑一廠)等試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 樣品的制備 多蕊商陸全草100 g，切細(xì)，室溫晾干，在揮發(fā)油提取器中用石油醚回流提取，提取液濃縮至小體積，二氯甲烷萃取3次，無水Na2SO4干燥并過濾，濾液采用減壓濃縮干，得二氯甲烷提取物0.13 g，備做GC-MS分析。

2.2 GC-MS分析條件 DB-5MS彈性石英毛細(xì)管柱(30 m×250 μm×0.25 μm)；載氣為氦氣，色譜柱初始溫度50 ℃，保持5 min后以3 ℃/min升溫至230 ℃，保持16 min，再以12 ℃/min升溫至250 ℃，保持24 min。起始?jí)毫Γ?5 Kpa，溶劑延遲：2.5 min。分流進(jìn)樣，分流比為26∶1。電子轟擊(EI)離子源，溫度230 ℃，電子能量70eV，GC-MS傳輸線溫度250 ℃，掃描質(zhì)量范圍：30～500amu，檢索數(shù)據(jù)庫(kù)：NIST14.L。

2.3 分析與鑒定 按上述實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)樣，得多蕊商陸揮發(fā)油的總粒子流圖，如圖1所示。所得各組分的質(zhì)譜數(shù)據(jù)經(jīng)計(jì)算機(jī)檢索標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)，各組分的相對(duì)百分含量采用峰面積歸一化法計(jì)算，分析結(jié)果見表1。

圖1 多蕊商陸揮發(fā)油成分的GC-MS離子流圖

由表1可知，多蕊商陸揮發(fā)油的化學(xué)成分豐富，其主要成分為4-羥基-4-甲基-2-戊酮(16.78%)、棕櫚酸(16.59%)、亞麻油酸(10.38%)、乙酸正二十八烷醇酯(10.28%)、硬脂酸(8.21%)、反油酸(8.19%)、檸檬酸三乙酯(7.17%)、1-萘氨基苯(5.03%)，約占總含量的82.63%。

表1 多蕊商陸揮發(fā)油成分及相對(duì)百分含量

續(xù)表1 表1 多蕊商陸揮發(fā)油成分及相對(duì)百分含量

3 討論

多蕊商陸揮發(fā)油成分為首次報(bào)道，從其揮發(fā)油中共分離出39種成分，共鑒定出28個(gè)化合物，占揮發(fā)油總量的95.97%。由以上分析結(jié)果可知，多蕊商陸揮發(fā)油的主要成分為棕櫚酸和肉豆蔻酸等飽和脂肪酸、亞麻油酸和硬脂酸及反油酸等不飽和脂肪酸、檸檬酸三脂等多種脂肪酸酯、多種酮和醇類、芳香烴等類物質(zhì)。其化合物種類不同于邱開雄等報(bào)道的多蕊商陸脂溶性成分[6]，提取方法的不同可能是導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果不同的原因。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，不飽和脂肪酸具有降血糖、調(diào)節(jié)血脂、降低膽固醇和抗血栓等多種功能[7]。研究表明[8]，其主要成分棕櫚酸具有降血脂、抗動(dòng)脈粥樣硬化、抗血小板聚集以及抗血栓形成等作用。亞麻油酸是人體必需的脂肪酸，其含量高的食品能預(yù)防大腸癌、肺癌，抑制特異性皮炎等炎癥的變態(tài)反應(yīng)，還有保護(hù)大腦，提高腦神經(jīng)機(jī)能和增強(qiáng)記憶力等功效，同時(shí)能壓抑發(fā)炎細(xì)胞，防止管道堵塞，降低膽固醇和甘油三酸脂水平[9]。4-羥基-4-甲基-2-戊酮，這是一種具有芳香氣味的易燃液體，常用作溶劑，其對(duì)皮膚、粘膜和眼睛有刺激作用，與其長(zhǎng)期反復(fù)接觸可造成皮炎，且吸入高濃度該物質(zhì)可見粘膜刺激、肺水腫，嚴(yán)重者可造成麻醉及肝損害，該物質(zhì)并非有效成分，而是一種不利成分[10]。檸檬酸三乙酯用途廣泛，可用作膨松保形劑，能很好地提高烘烤和羈押食品的發(fā)泡性能，改善膨松狀態(tài)；作為氧化劑，用來穩(wěn)定大豆油、色拉油、起酥油及其它食用油脂；作為增香劑，可用于軟飲料、飲料和糖果；在煙草工業(yè)中，用于凈化吸收煙葉燃燒生產(chǎn)地HCN氣體及保護(hù)煙支的韌性；廣泛用于螯合劑和載體溶劑，它是一種對(duì)人體安全并極易生物降解的食品添加劑[11]；主要用于纖維素和乙烯基樹脂的增塑劑，國(guó)內(nèi)開始重視對(duì)檸檬酸酯類產(chǎn)品的開發(fā)和應(yīng)用研究[12]。通過對(duì)多蕊商陸揮發(fā)油的化學(xué)成分研究，為進(jìn)一步探討多蕊商陸的藥理作用及合理開發(fā)利用該植物資源提供一定的科學(xué)依據(jù)。