HPLC法測定金羚感冒片中阿司匹林含量分析

董文珠

【摘?要】 目的：研究高效液色譜法測定金羚感冒片中阿司匹林含量的分析方法。方法：對金羚感冒片應用高效液色譜法進行測定。從溶液制備、標準曲線、檢測時間、回收率、精密度、穩定性以及重復性等方面，分別進行測定。結果：HPLC法測定金羚感冒片中阿司匹林含量，供試品色譜圖與對照品色譜峰值相應值，有相同色譜峰出現，色譜主峰和其他峰分離良好，分離度為10.8，達到實驗要求;精密度、重復性、穩定性均良好;樣品平均回收率為99.11%，PSD=1.64%。金羚感冒片的阿司匹林含量符合規定。結論：HPLC法測定金羚感冒片中阿司匹林含量方面具有簡便、快捷、結果準確度高的特點。

【關鍵詞】 高效液色譜法;金羚感冒片;阿司匹林;含量測定

文章編號：WHR2019104047

金羚感冒片是一種臨床常見的中西結合的復方感冒藥，主要功效為清熱解毒，辛涼解表，主要用于傷風感冒、上呼吸道感染治療。其主要成分為羚羊角粉、野菊花、忍冬藤、水牛角粉、北豆根、阿司匹林等。本次研究對該感冒片中的阿司匹林的含量進行測量，實驗采用了高效液相色譜法（HPLC法）進行。

1?材料與方法

1.1?材料、儀器和試劑

金羚感冒片，國家藥品標準WS3-B-2172-96，（山東潤華藥業有限公司，批準文號：國藥準字Z37021121）;SSI高效液相色譜儀（SSI公司出品）， SSI500檢測器，ANASTAR液相色譜工作站;色譜柱：中國科學院大連物理化學研究所Kromasi1C18色譜柱（250mm×46mm， 5μm）。阿司匹林對照品（中國藥品生物制品檢定所），含量99.9%。甲醇為色譜純;水為二次純化水;其他均為分析純試劑。

1.2?方法與結果

1.2.1?色譜條件?色譜柱填充劑為十八烷基硅烷鍵合硅膠，甲醇、水、冰醋酸的比例為26∶23∶1，作為流動相。檢測波長280nm，流速1mL·min-1。

1.2.2?溶液制備?對照品溶液：精密稱取阿司匹林對照品50mg，放于100mL容量瓶中，加80mL流動相，超聲處理20min后，取出待其冷卻。用流動相稀釋到刻度，搖勻后進行過濾，即得到對照品溶液[1]。

供試品溶液：取金羚感冒片500mg，研碎，精密稱量后置于100mL容量瓶，加流動相80mL，超聲處理20min后取出放冷。用流動相稀釋到刻度，搖勻后進行過濾，備用。

測定方法：精密吸取以上兩種溶液，各10μL，注入液相色譜儀，觀察和記錄譜圖，根據外標法以峰面積進行計算[2]。結果，供試品和對照品在相同流出時間色譜峰相同，主峰和其他色譜峰有著良好分離，分離度為10.8，符合實驗要求，如圖1所示。

1.2.3?標準曲線制備?精密稱取阿司匹林對照品18.4mg，置于25mL容量瓶中。用流動相溶解后定容，搖勻，便得到1mL含有阿司匹林量為0.736mg的溶液。分別吸取0.2mL，0.4mL，0.6mL，0.8mL，1.0mL于容積為1mL的容量瓶中。分別用流動相溶解后定容，搖勻后測定。記錄色譜圖與峰面積積分，繪制標準曲線，橫軸：對照品質量濃度，縱軸：積分，計算回歸方式為：Y=5014X-30779，r=0.9998。結果顯示，阿司匹林的線性關系在147.6～738mg·L-1的范圍內具有良好的表現。

1.2.4?精密度實驗?在以上的色譜條件下，重復5次將對照品溶液注入測定儀，結果阿司匹林的RSD為0.18%，提示精密度試驗良好。

1.2.5?重復性試驗

制備供試品溶液：選取同一樣品5份，分別制備。

制備對照品溶液：精密稱取阿司匹林對照品12.5mg，放置在25mL的容量瓶，用流動相稀釋，得到含有0.5mL阿司匹林的對照品溶液1mL。

方法：分別精密吸取供試品和對照品的溶液，各有10μL，用液相色譜儀分析，記錄阿司匹林峰面積積分，計算含量。結果，金羚感冒片的阿司匹林含量，RSD=0.34%，重復性良好。

1.2.6?穩定性試驗?取10μL對照品溶液，分別在0h，2h，4h，6h，8h時注入液相色譜儀中進行測定，觀察并記錄阿司匹林峰面積積分，進行穩定性觀察[3]。結果發現室溫下放置8h，阿司匹林溶液峰值面積未發生明確的改變，RSD=0.18%。表明對照品溶液的8h穩定性良好。

1.2.7?回收率試驗?制備供試品溶液：將金羚感冒片稱取出等量的5份，研碎，各有300mg，分別放置在5個具塞錐形瓶，均加入阿司匹林對照品，加流動相超聲處理20min后取出放冷，用流動相稀釋到刻度，搖勻后進行過濾，作為供試品溶液。

測定方法：分別各吸取10μL供試品和對照品溶液，進行液相分析，觀察色譜圖，對回收率進行計算。結果如表1所示。

1.2.8?樣品測定?取金羚感冒片3份，各含有50mg的阿司匹林，放置在100mL的容量瓶，加80mL流動相，用超聲處理20min后，取出待冷卻，用流動相稀釋到刻度，搖勻后進行過濾，備用。分別取供試品溶液和對照品溶液10μL，用液相色譜儀分析，記錄色譜圖，用峰值面積對含量進行計算，結果3份含量為100.43%，99.26%，99.84%。含量符合規定。

2?討論

金羚感冒片為中西藥復方制劑，而中藥提取中雜質引入是不能避免的，因而測定時對色譜條件，流動相有所要求。本研究的色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，甲醇、水、冰醋酸的比例為26∶23∶1，作為流動相，檢測波長280nm，流速1mL·min-1。實驗在室溫的條件下進行，以達到有效分離。結果顯示，相同保留時間時，供試品的色譜圖上出現了與對照品相同色譜峰，主峰和其他色譜峰分離良好。精密度、重復性、穩定性均良好;樣品平均回收率為99.11%，PSD=1.64%。3份含有50mg阿司匹林的金羚感冒片檢出阿司匹林的含量為100.43%，99.26%，99.84%。含量均符合規定。以上結果提示HPLC法是檢測金羚感冒片中阿司匹林含量的有效方法，具有便捷、準確等特點。

參考文獻

[1] 王淼.HPLC法同時測定阿司匹林維生素C泡騰片中藥物含量[J].海峽藥學，2018，30（11）：65-68.

[2] 國無雙，佘東來，趙春杰，汪娟.HPLC法測定硫酸氫氯吡格雷阿司匹林片中氯吡格雷異構體的含量[J].沈陽藥科大學學報，2016，33（06）：450-453，458.

[3] 藍獻泉，譚小勇，黃紅雯.HPLC法同時測定復方阿魏酸鈉阿司匹林膠囊中阿魏酸鈉、桂利嗪、阿司匹林、維生素B1[J].藥物分析雜志，2014，34（12）：2247-2250.