液相色譜應用于水中苯胺應急監測研究

朱文婷

（廣州市精翱檢測技術有限公司 廣東廣州 510000）

引言

隨著化工、印染和制藥行業的快速發展，苯胺類化合物得到了廣泛應用。苯胺類化合物具有較強的致突變和致癌性，一般在環境中殘留會通過吸入、食入或者人體皮膚接觸導致中毒，破壞人體血液系統。目前，液相色譜法、N-乙二胺偶氮光度法常被應用監測水體中苯胺及聯苯胺，取得良好效果。

1 實驗準備

1.1 試劑

苯胺儲備液：200mg/L標準儲備液；無水硫酸鈉（分析純，400℃4h備用）；氫氧化鈉（分析純）：1mol/L；甲醇（色譜純）；二氯甲烷（色譜純）；氯化鈉（分析純）。

1.2 儀器

液相色譜儀（島津LC2010AHT）；不銹鋼色譜柱；振蕩器；氮氣吹掃儀（OrganomationNEVAP）；離心管；比色管。

1.3 實驗條件

色譜條件：甲醇；乙酸銨-乙酸緩沖液流動相；300nm紫外檢測波長；0.6ml·min-1流速。取樣體積 10μL。

1.4 樣品預處理

取100mL水樣，用1mol/L氫氧化鈉將水樣pH值調至11-12并加5g氯化鈉于其中。再將水樣轉入250mL分液漏斗，加入二氯甲烷15mL，振搖3min，再靜置25min，再用無水硫酸過濾脫水、收集、反復兩次萃取，合并有機相，用氮氣吹至0.5mL-1mL，選用甲醇定容至2mL，待色譜分析使用。在注入標準樣時要做好色譜保留時間及相應值記錄。

1.5 干擾及消除

水體中酚類化合物會干擾到水樣中苯胺類化合物分析檢測結果，因此，在萃取時應將pH值控制在10-12間，其他化合物可選硅酸鎂排除干擾。

1.6 凈化萃取液

取樣移至裝硅酸鎂層析柱床頂部，選用正己烷洗凈離心管，并對析柱進行淋洗，再用甲醇淋洗析柱，選用35mL比色管接取60mL淋洗液，在30℃下用氮吹儀吹干，加0.5mL甲醇，接著吹至溶液＜1mL，選甲醇定容至1mL，以備色譜分析使用。

2 實驗結果及討論

2.1 方法線性關系

根據實驗方法及實際需要，先后做了5條標準曲線，經實驗發現檢測樣品峰積分面積與待測離子濃度均表現出較好線性關系。見表1

表1

其線性回歸方程及相關系數依次為：γ1=0.9996，a1=0.00012，b1=0.1944；γ2=0.9996，a2=0.00012，b2=0.1511；γ3=0.9998，a3=0.00012，b3=0.3365；γ4=0.9999，a1=0.00012，b4=0.3926；γ5=0.9997，a5=0.00012，b1=0.2821。在檢測范圍內均呈現出較好線性關系。

2.2 回收率及檢測限測定

為檢定液相色譜檢定水中苯胺方法的可行性及準確性，嘗試對水樣加標回收。將pH值調至10-12間進行加標回收，取得58%檢測結果，加一定氯化鈉能夠有效提升水樣加標回收率。見表2

表2 樣品加標回收率

有表2可見，在檢測樣品中添加一定量鹽，能夠有效提升回收率，但在加到5g以后，鹽量的增加對加標回收率的影響區域平穩，在鹽量加至12g時，能夠獲得75%的加標回收率。可見，液相色譜法檢測水中苯胺，具有檢測方法簡單，易操作，且檢測結果精度高等諸多優勢，可滿足水中苯胺的檢測分析應用。

結語

在突發環境事件情況下，選用液相色譜法直接檢測水中苯胺，能夠在較短的時間內獲得檢測結果，為環境行政管理部門提供第一手關鍵性數據，能夠為及時采取有效措施防止因時間關系等導致水中苯胺濃度升高而影響到水環境，尤其是公眾的身體健康，能夠有效保障應急監測的現實需要。