干燥方式對鐵皮石斛品質的影響

韓姝葶，王婉馨，袁國強，昌?萍，董蘭營，王增利,*

（1.中國農業大學食品科學與營養工程學院，北京 100083；2.北京林業大學經濟管理學院，北京 100083；3.北京嘉萬成生物科技有限公司，北京 102600）

鐵皮石斛（Dendrobium officinale）又名“黑節草”，是蘭科石斛屬植物，因其莖呈鐵綠色而得名[1-2]。其具有“益胃生津、滋陰清熱[3]”、“主傷中，除痹下氣，補五臟虛勞羸瘦，強陰，久服厚腸胃[4]”等功效，在我國藥用歷史悠久，是一類珍貴的藥用植物。現代研究發現，鐵皮石斛中含有如多糖、生物堿、黃酮、多酚等豐富的生物活性物質，具有抗腫瘤、抗氧化、預防糖尿病、調節免疫力、保護神經系統等多種功效[5-11]。

鐵皮石斛為多年生常綠草本植物，在我國主要分布在福建、云南、海南、臺灣、廣西等熱帶和亞熱帶地區，需溫度適中、潮濕多霧的生長環境[12]，但這些地區溫熱潮濕，鐵皮石斛保存不當時易霉變[13]，且在石斛鮮條中依然進行著諸多生化反應，植物體將不斷水解多糖以用于能量供應[14]；因此，需將鐵皮石斛干燥儲存。由于鐵皮石斛莖結構獨特，難以自然陰干，古人將鐵皮石斛干制為“鐵皮楓斗”，即鐵皮石斛采收、除去雜質后，剪去部分須根，加熱的同時將鐵皮石斛莖扭呈螺旋狀或彈簧狀[3]，此法歷史悠久，但耗時耗力、成本頗高，不利于鐵皮石斛的大規模推廣。因此，本實驗以目前常見的3 種干燥方法——真空冷凍干燥、微波間歇干燥及熱風干燥[15]對鐵皮石斛鮮條進行處理，在研究干燥方法對鐵皮石斛干燥速率影響的同時，從成品色差和主要活性成分兩個角度對鐵皮石斛品質進行分析，確定適宜干燥工藝的同時，為鐵皮石斛現代加工技術的開發提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

實驗所用材料種源來自浙江大學‘圣蘭八號’品種，編號為S95，為兩年生鐵皮石斛鮮條，試樣去除雜質、切成1 cm小段后備用。

石斛堿 美國Sigma公司；苯酚、濃硫酸 國藥集團化學試劑有限公司。

1.2 儀器與設備

FD-1A-50真空冷凍干燥機 北京傅醫康實驗儀器有限公司；UV-5200紫外-可見分光光度計 上海元析有限公司；FXB101-1干燥箱 上海樹立儀器有限公司；ADDI色差儀 北京辰泰克儀器技術有限責任公司。

1.3 方法

1.3.1 干燥工藝

熱風干燥：取鐵皮石斛（50.0f0.1）g均勻平鋪于托盤，在風溫70、80、90、100 ℃下分別進行干燥，每30 min測定樣品質量。

微波間歇干燥：首先確定微波間歇加熱的加工功率，取經預處理的鐵皮石斛（50.0f0.1）g平鋪于托盤，置于微波爐中，選取微波功率分別為500、550、600 W，微波加熱間隔時間為30 s，每2 min測定樣品質量。在確定微波間歇干燥功率后，分別在間歇時間為30 s和1、2、4 min的條件下進行干燥。

真空冷凍干燥：取經預處理的鐵皮石斛（50.0f0.1）g，放入－80?℃冰箱預冷1 h后平鋪于托盤，置于真空冷凍干燥機中，在真空度600 Pa、冷凍溫度－56?℃的條件下進行干燥，每1 h測定樣品質量。

當干基水分質量分數不大于12%時，取出樣品，粉碎備用，分析不同條件下鐵皮石斛的干燥過程及干燥品質。

1.3.2 指標測定

1.3.2.1 水分比、干燥速率的測定

參照GB 5009.3ü2016《食品安全國家標準?食品中水分的測定》，采用直接干燥法測定水分含量。

按式（1）計算水分比（moisture ratio，MR）[16]。

式中：Mt為t時刻的干基水分含量/（g/g）；Me為干燥到平衡時的干基水分含量/（g/g）；M0為初始干基水分含量/（g/g）。

按式（2）計算干燥速率（drying rate，DR）[17]。

式中：M1、M2分別為t1、t2時刻的干基水分含量（g/g）；對于熱風、真空冷凍干燥，t1、t2單位為h，DR單位為g/（gg h）；對于微波間歇干燥，t1、t2單位為min，DR單位為g/（gg min）。

1.3.2.2 色差的測定

將干燥后的鐵皮石斛磨成粉末，采用色差儀測定鐵皮石斛粉L*、a*、b*值；其中，L*值表示樣品明度，L*值越大，樣品越亮；a*值表示紅綠色度，正數值越大，樣品越偏紅色，負數值越大，樣品越偏綠色；b*值表示黃藍色度，正數值越大，樣品越偏黃色，負數值越大，樣品越偏藍色。

1.3.2.3 多糖含量的測定

多糖含量的測定參考范傳潁等[18]的方法，并略作修改。

標準曲線的繪制：配制1.0 mg/mL的葡萄糖標準溶液，吸取0.3、0.4、0.5、0.6、0.7 mL標準溶液定容至10 mL，取1.0 mL稀釋至4 mL，各加入5 g/mL苯酚溶液1.0 mL、濃硫酸7.0 mL，沸水浴10 min后冷卻，測定其在490 nm波長處吸光度，并以蒸餾水作空白對照，以葡萄糖溶液質量濃度為橫坐標、吸光度為縱坐標繪制標準曲線。

鐵皮石斛多糖的提取及測定：取干燥后的鐵皮石斛磨粉、過篩，取0.1 g加入10 mL、體積分數80%的乙醇溶液于25 ℃浸提6 h后抽濾，并用體積分數80%的乙醇溶液洗滌，收集沉淀，向收集的沉淀中加入20 mL蒸餾水，超聲30 min后過濾，收集濾液并將濾渣溶入水中，繼續超聲3 次，合并濾液待測。取1 mL待測液按照標準溶液中多糖含量的測定方法進行操作，根據標準曲線計算鐵皮石斛中的多糖含量。

1.3.2.4 總酚含量的測定

總酚含量的測定參考李娟等[19]的方法，并略作修改。

標準曲線的繪制：配制1.0 mg/mL的沒食子酸標準溶液，量取0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7 mL標準溶液分別定容至10 mL，各取3 mL于試管中，依次加入5.0 mL去離子水，3.5 mL體積分數7.5%碳酸鈉溶液，1 mL體積分數10%福林-酚溶液，搖勻后45 ℃水浴加熱90 min，冷卻后測定其在760 nm波長處吸光度，并以蒸餾水為空白對照，以沒食子標準溶液質量濃度為橫坐標，以吸光度為縱坐標繪制標準曲線。

鐵皮石斛總酚的提取及含量測定：干燥后的鐵皮石斛磨粉、過篩，取0.1 g以10 mL、體積分數80%甲醇溶液在室溫下浸提2 h，過濾，5 000 r/min離心10 min，取上清液用體積分數80%的甲醇溶液補足至25 mL待測。取3 mL待測液按照標準溶液中總酚含量測定方法進行操作，根據標準曲線計算鐵皮石斛中總酚的含量。

1.3.2.5 黃酮含量的測定

黃酮含量的測定參考張露月等[20]的方法，并略作修改。

標準曲線的繪制：配制0.1 mg/mL的蘆丁標準溶液，量取5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0 mL標準溶液于10 mL容量瓶中，用體積分數70%的乙醇溶液定容，各取1 mL上述各質量濃度標準溶液，每隔6 min依次加入0.3 mL 0.05 g/mL亞硝酸鈉溶液、0.3 mL 0.1 g/mL硝酸鋁溶液、2 mL 0.04 g/mL氫氧化鈉溶液，室溫反應15 min后測定其在510 nm波長處吸光度，以體積分數70%乙醇作空白對照，以蘆丁標準溶液的質量濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。

鐵皮石斛黃酮的提取及含量測定：干燥后的鐵皮石斛磨粉、過篩，稱取0.2 g加入10 mL、體積分數70%乙醇溶液，60 ℃水浴浸提3 h后過濾，收集濾液，并用體積分數70%乙醇溶液補足至25 mL待測，取3 mL待測液按標準溶液中黃酮含量的測定方法進行操作，根據蘆丁標準曲線計算鐵皮石斛中的黃酮含量。

1.4 數據處理

采用Excel 2016軟件對數據進行初步處理，并繪制曲線，采用SPSS 22軟件進行數據處理和分析。結果以平均值±標準差表示。不同的樣品數據使用LSD及Tukey顯著差異法進行分析，P＜0.05表示差異顯著。

2 結果與分析

2.1 不同干燥工藝下鐵皮石斛的干燥曲線

圖1 不同干燥工藝下鐵皮石斛的干燥曲線Fig.1 Drying curves of Dendrobium officinale stems during different drying processes

由圖1A可知，鐵皮石斛的干燥時間隨著干燥溫度的升高而縮短，在干燥溫度分別為70、80、90、100 ℃時，干燥時間分別為14、7、4 h和2.5 h，溫度對干燥時間影響顯著（P＜0.05）；但熱風干燥溫度升高的同時，其能耗也逐漸加大[21]。

由圖1B1可知，微波功率為500 W時，干燥時間最長，為64 min，在550、600 W的微波功率下，干燥時間分別為48 min和54 min，無明顯差異。由于微波功率為550 W時鐵皮石斛干燥時間最短，因此本實驗在550 W功率下，對不同間隔時間下微波干燥鐵皮石斛的時間進行分析研究。由圖1B2可知，干燥功率一定（550 W）時，隨著間隔時間的延長，干燥時間也相應延長，當間隔30 s和1、2、4 min時，干燥時間分別為48、60、62 min和68 min，其中，間隔1 min與間隔2 min的曲線無明顯差異；張黎驊等[22]的研究結果表明，當功率一定時，間歇時間的延長會導致物料溫度降低，干燥效率下降，能耗增高。

由圖1C可知，采用真空冷凍干燥法干燥鐵皮石斛所需時間為11 h，相比微波間歇干燥和80、90、100 ℃熱風干燥，其耗時更久。圖1所有的干燥曲線均為前期陡直、后期趨于平緩的曲線。

2.2 不同干燥工藝下鐵皮石斛的干燥速率

圖2 不同干燥方式下鐵皮石斛的干燥速率曲線Fig.2 Drying rate curves of Dendrobium officinale stems during different drying processes

由圖2可知，在不同干燥方式下，鐵皮石斛的干燥速率均在初期快速上升，達峰值后逐漸下降，干燥主要發生在降速干燥階段。由圖2A可知，當采用熱風干燥進行處理時，不同溫度下的鐵皮石斛干燥速率均在0.5 h達到峰值，70、80、90 ℃和100 ℃的最大干燥速率分別為2.44、3.26、3.44、4.65 g/（gg h），熱風干燥過程中未出現明顯的恒速干燥。由圖2B1可知，在550、600 W的微波功率下，鐵皮石斛的干燥速率并無明顯差異，其最大干燥速率分別為0.42、0.43 g/（gg min），當干燥功率為500 W時，最大干燥速率最小，為0.29 g/（gg min）。由圖2B2可知，當微波干燥的功率一定（550 W）時，鐵皮石斛的最大干燥速率不受間隔時間的影響，均在0.41 g/（gg min）左右。由圖2C可知，當采用真空冷凍干燥進行處理時，鐵皮石斛的干燥速率在干燥1 h左右即達峰值，其最大干燥速率為1.86 g/（gg h），隨后干燥速率逐漸降低。

2.3 不同干燥工藝對鐵皮石斛色差的影響

圖3 干燥方式對鐵皮石斛色差值的影響Fig.3 Effect of different drying methods on color of Dendrobium officinale stems

由圖3A可知，在不同溫度干燥后，鐵皮石斛的L*值未出現顯著差異，但鐵皮石斛的a*值和b*值均隨溫度升高先升高后降低，說明80～100 ℃干燥時，破壞了鐵皮石斛中的葉綠素等呈色物質，使鐵皮石斛粉末的顏色逐漸偏紅、偏黃，呈現黃綠色；由圖3B1、B2可知，經不同功率、不同間隔時間微波間歇加熱處理后，鐵皮石斛顏色無顯著性差異，在微波間歇干燥工藝下，鐵皮石斛會發生褐變，粉末呈暗黃綠色。熱風干燥和微波間歇干燥的干燥原理均為通過升高溫度加速物料內部水分蒸發，盡管溫度升高會抑制物料內的酶促褐變，但會加速非酶褐變反應的發生，導致物料顏色發生改變[23]。由圖3C可知，真空冷凍干燥處理后的鐵皮石斛a*為－1.94f0.08，為3?種干燥工藝處理后唯一綠色更明顯的粉末，說明真空冷凍干燥對鐵皮石斛呈色物質的破壞程度小于另兩種干燥方式。

圖4 不同干燥方式處理后的鐵皮石斛粉Fig.4 Dendrobium officinale stem powders obtained by different drying methods

圖4 為3?種干燥方式處理后所得的鐵皮石斛粉，也可以發現真空冷凍干燥所得鐵皮石斛粉的色澤更好地得到保持，更接近新鮮鐵皮石斛。

2.4 不同干燥工藝對鐵皮石斛主要活性成分的影響

由圖5A、B可知，熱風干燥中，干燥溫度對鐵皮石斛多糖和總酚含量有顯著影響（P＜0.05），90 ℃干燥后的鐵皮石斛多糖和總酚含量最高，分別為184.61 mg/g和6.67 mg/g；70 ℃和80 ℃處理后的鐵皮石斛多糖含量分別為154.98 mg/g和130.53 mg/g，總酚含量分別為6.10 mg/g和5.96 mg/g。這是由于70～80 ℃的干燥時間過長，鐵皮石斛多糖和總酚參與生化反應的程度越高[24]；在不同溫度的熱風干燥處理后，鐵皮石斛黃酮含量無顯著性差異（圖5C）。由于90 ℃、4 h的熱風干燥可以在較短時間內完成干燥的同時，更好地保持鐵皮石斛中的有效成分；因此，鐵皮石斛最佳的熱風干燥工藝應為90 ℃、4 h。

圖5 熱風干燥后鐵皮石斛主要活性成分含量Fig.5 Contents of main bioactive components in hot-air dried Dendrobium officinale stems

圖6 不同功率微波間歇干燥后鐵皮石斛主要活性成分含量Fig.6 Effect of microwave power on contents of main bioactive components in Dendrobium officinale stems

由圖6A可知，微波功率顯著影響鐵皮石斛中的多糖含量，在500、550、600 W功率下，鐵皮石斛多糖含量分別為167.26、193.57 mg/g和182.44 mg/g，說明隨著干燥時間的延長，鐵皮石斛多糖含量下降；而不同功率的微波干燥對鐵皮石斛黃酮和總酚的含量并無顯著影響（圖6B、C）。鄒小琳等[25]的研究結果表明，由于微波具有較強的穿透力，加熱時間短且加熱均勻，對黃酮類化合物的破壞較小。為了更好地保留鐵皮石斛中的多糖，且盡量縮短干燥時間，確定鐵皮石斛微波干燥的適宜功率為550 W。

圖7 不同間隔時間微波間歇干燥后鐵皮石斛主要活性成分含量Fig.7 Effect of time interval between two microwave treatments on main contents of bioactive components in Dendrobium officinale stems

由圖7A可知，微波間歇干燥過程中，隨著間歇時間的延長，鐵皮石斛多糖和總酚的含量總體呈下降趨勢；這是由于隨著間隔時間的延長，微波間歇干燥所需的時間也會延長，導致多糖和總酚兩種物質均會發生一定程度的反應，這與圖5A、B所示結果一致。在間隔時間為30 s時，鐵皮石斛多糖與總酚的含量最高，分別為195.35 mg/g和7.24 mg/g；在間隔時間為2 min時，多糖與總酚含量最低，分別為145.17 mg/g和5.64 mg/g，且鐵皮石斛中多糖與總酚含量在間隔時間2 min與4 min時均無顯著差異；間隔時間對黃酮含量并沒有顯著影響。當間隔時間為30 s時可以更好地保留鐵皮石斛中的多糖與總酚；因此，鐵皮石斛適宜的微波間歇干燥工藝為在550 W功率下間隔30 s，在該干燥工藝下鐵皮石斛黃酮含量與熱風干燥無明顯差異，但其多糖和總酚含量明顯高于熱風干燥的鐵皮石斛。

表1 真空冷凍干燥后鐵皮石斛主要活性成分含量Table1 Contents of bioactive components in vacuum freeze dried Dendrobium officinale stems

一般認為，真空冷凍干燥不會導致營養成分的損失，且有利于保持石斛的品質[26]。由表1可知，真空冷凍干燥與最佳工藝下的微波間歇干燥（550 W、間隔30 s）后得到的鐵皮石斛多糖含量（195.35 mg/g）無明顯差異，二者均高于90 ℃、4 h熱風干燥（184.61 mg/g）；但與最佳工藝下的微波間隙干燥和熱風干燥組相比，真空冷凍干燥組的總酚及黃酮含量并未明顯更高，這說明在最佳的熱風干燥工藝和微波間歇干燥工藝下，鐵皮石斛的總酚和黃酮均能得到較好的保持。雖然真空冷凍干燥耗時較長，但其干燥過程中隔絕氧氣，可以減緩糖類物質生化反應的發生，而微波間歇干燥的速率更快，糖類物質的損失較少；因此，相比熱風干燥，真空冷凍干燥和微波間歇干燥均可以較好地保存鐵皮石斛中的多糖類物質，這與周偉等[27]的研究結果相符合。

2.5 不同干燥方式的成本核算

由于鐵皮石斛鮮條直徑相近，在干燥時采取平鋪的方式陳列，每平方米的干燥量相近，故以m2作為干燥單位進行計算。按照目前熱風干燥、微波間歇干燥和真空冷凍干燥的市場平均價格進行成本核算（表2）：熱風干燥4.17 元/m2，微波間歇干燥6.4 元/m2，真空冷凍干燥24.9 元/m2，干燥成本熱風干燥＜微波間歇干燥＜真空冷凍干燥，但微波間歇干燥的設備價格最低，一定程度上也可以降低干燥成本。因此，微波間歇干燥是一種相對經濟的干燥方式，推廣應用潛力較大。

表2 不同干燥方式的成本核算Table2 Cost of different drying processes

3 結 論

熱風干燥的最佳工藝參數為溫度90 ℃、干燥4 h，所得鐵皮石斛中，多糖、總酚及黃酮含量分別為184.61、6.67 mg/g和5.01 mg/g；微波間歇干燥的最佳工藝參數為：功率550 W，間隔30 s，干燥48 min，所得鐵皮石斛中多糖、總酚及黃酮含量分別為195.35、7.24 mg/g和4.67 mg/g；真空冷凍干燥所需時間為11 h，所得鐵皮石斛中，多糖、總酚及黃酮含量分別為196.88、5.49 mg/g和4.73 mg/g。在最佳工藝條件下，鐵皮石斛平均干燥速率和最大干燥速率均為：微波間歇干燥＞熱風干燥＞真空冷凍干燥。以上3?種干燥方法中，真空冷凍干燥對鐵皮石斛顏色破壞程度最小。不同干燥工藝均可以發揮優勢，如熱風干燥有利于鐵皮石斛黃酮類化合物的保留；微波間歇干燥可以在縮短干燥時間的同時，有效保留總酚及多糖類物質；真空冷凍干燥組石斛多糖含量較高，且更接近新鮮石斛的顏色。

綜合成本進行分析，由于真空冷凍干燥耗時長，能耗大，且設備投資成本較高[28-29]，因此適用于加工鐵皮石斛高端產品，所得產品具有較好的感官品質；熱風干燥及微波間歇干燥可用于鐵皮石斛一般產品的加工，且微波間歇干燥的應用前景更佳。