水質(zhì)中總氮檢測的方法比對研究

崔 靜 宋艷艷 馬 玲 賈 鵬

（1淄博市環(huán)境監(jiān)測站 山東淄博 255043 2淄博市環(huán)境監(jiān)控中心 山東淄博 255043）

引言

水質(zhì)中總氮（TN）的測定通常采用傳統(tǒng)的紫外分光光度法，該方法前處理繁瑣、耗時、空白值易偏高，影響測定準確度[1-2]。近年來，TOC-L總有機碳分析儀（簡稱熱分解法）因操作簡便、分析速度快等優(yōu)點在水質(zhì)總氮測定中受到關注[3]。目前，該方法尚未普及。本文用熱分解法與紫外分光光度法對不同水樣進行比對測試，結果表明，兩種方法均具有良好的精密度和準確度，為今后快速、準確測定水質(zhì)中總氮提供了一種可能。

1 實驗

1.1 儀器

島津TOC-L總有機碳分析儀（配總氮模塊TNM-L）；普析T9CS型雙光束紫外分光光度計。

1.2 方法原理

熱分解法：利用TOC分析儀的總氮檢測單元，水樣注入720℃的燃燒管中，在Pt催化劑下，樣品中含氮化合物被高溫氧化為一氧化氮（NO），含有NO的載氣經(jīng)除濕冷卻、干燥后進入化學發(fā)光檢測器，NO被檢測，由此可測量出樣品中TN濃度。

紫外分光光度法：依據(jù)方法HJ636-2012，水樣在120～124℃下經(jīng)堿性過硫酸鉀氧化，水中的含氮化合物被氧化為硝酸鹽，經(jīng)紫外分光光度計分別測定波長220nm和275nm處的吸光度,按A=A220-2A275計算硝酸鹽氮的吸光度，從而計算出樣品中TN含量。

1.3 樣品

分別選取了區(qū)域內(nèi)地表水、城鎮(zhèn)污水處理廠廢水和質(zhì)控樣品，用熱分解法和紫外分光光度法進行比對檢測。

2 結果與討論

2.1 精密度試驗

選取區(qū)域內(nèi)地表水樣品（S-001,S-002）和某城鎮(zhèn)污水廠廢水樣品（S-003,S-004），分別用熱分解法和紫外分光光度法進行測試,每個樣品平行測定7次，計算平均值及相對標準偏差（RSD），以評估兩種方法的精密度和可比性，結果見表1。

表1 熱解法和紫外分光光度法測定不同總氮樣品的精密度和準確度試驗結果

由表1可知，對樣品平行測試時，每個樣品間的RSD均小于5%，滿足樣品測試要求，說明兩種方法精密度良好，儀器穩(wěn)定可靠。對于含氮量低的地表水樣品，兩種方法測試結果相近，方法間的RSD在1.32%～2.07%，數(shù)據(jù)可比性較好；而對于含氮量高的廢水，以污水廠進口水樣為例，紫外分光光度法測定的TN均值為33.5 mg/L，而熱分解法測定的TN均值為38.1mg/L，后者偏高，方法間的RSD為6.42%，數(shù)據(jù)可比性稍差，這可能與廢水中干擾因素多有關，可適當稀釋以降低干擾提高數(shù)據(jù)的可比性。

2.2 準確度試驗

用兩種方法分別測試了不同濃度的總氮質(zhì)控樣品203250（0.763±0.056 mg/L）和 203246（2.02±0.15 mg/L），結果見表 1。結果顯示，兩種方法的測試結果均在保證值范圍內(nèi)，且方法間的RSD分別為0.81%和0.74%，測試結果無顯著差異，準確度良好。

結語

經(jīng)比對測試，兩種方法均具有良好的精密度和準確度，測試結果具有可比性，能夠滿足水質(zhì)總氮的分析要求。相比于國標方法，熱分解方法簡便、高效，尤其適用于水質(zhì)總氮的應急、快速檢測，有待推廣應用。