關于鉛精礦中鉛的分析方法的探討

摘 要：本文章針對我公司鉛精礦中鉛的分析方法-氯酸鉀-硝酸飽和溶液法進行了探討，對于關鍵步驟及加入試劑的用量進行實驗，得出結論：方法本身沒有問題，操作過程比較繁瑣，操作過程需要認真細致，嚴格控制。

關鍵詞：氯酸鉀-硝酸飽和溶液

針對我公司生產的鉛精礦，鉛含量測定結果總是不理想，數據的重現性不好，化驗合格率不高，為了解決此問題，我對我們所采取的鉛精礦中鉛的操作方法--氯酸鉀-硝酸飽和溶液法進行全方位探討。

1 實驗部分

1.1 試劑

30%氟化氫銨：稱取氟化氫銨30克容于蒸餾水中定容至100mL；

氯酸鉀（分析純）；

硝酸-氯酸鉀飽和液：硝酸中加過量的氯酸鉀充分攪拌達到飽和并有晶體析出；

硫酸（p=1.84g/mL）；

硫酸鉀（分析純）；

硫酸2%：量取2ml硫酸，攪拌加入到一定水中，并定容于100ml容量瓶中，搖勻；

氟化鉀20%：稱20克氟化鉀溶入蒸餾水中，并定容于100ml容量瓶中，搖勻。

1.2 分析步驟

準確稱取制好的鉛精礦0.2000g左右于已編號的300mL燒杯中。在燒杯中加少量的水潤濕，加30%的氟化氫銨數滴，加氯酸鉀3g，加硝酸—氯酸鉀飽和液25mL，蓋上表皿，留空隙，上爐加熱至微干，取下稍冷后，加8-10mL硫酸，加熱至杯底清晰，煙至杯口，有回流，立表皿，冷卻2-3min，用熱水洗表皿及杯壁50mL，加3-5g硫酸鉀，上爐加熱煮沸，放入玻璃棒，取下冷卻。鋪好漏斗，漏斗下放一個400mL燒杯，待完全冷卻45min后用2%的硫酸洗液洗表皿及杯壁4-6次，再用冷水洗漏斗，杯壁共6-8次；把濾紙放入洗過的燒杯中，同時加40mL緩沖液，再加冷水至150mL，上爐煮沸2min后取下冷卻至室溫；冷卻后在燒杯中加入0.1g抗壞血酸，二甲酚橙指示劑3-4滴，加20%的氟化鉀5mL，如果溶液顯黃色則可多加，抗壞血酸一勺，加水至150mL滴定至溶液由紅色變為亮黃色即為終點。

2 結果與討論

2.1 加入加硝酸—氯酸鉀飽和液

溶樣時加入飽和液的量25ml就可以滿足要求。

2.2 硫酸加入量

硫酸的加入量5—10ml無影響，但是加入量多了會使操作時間增加，不利于批量化驗。

2.3 緩沖溶液加入量

緩沖溶液的加入量有影響，加少乙酸鉛溶解不完全使結果偏低，加入40ml以上就達到要求。

經過實驗得出，本方法沒有問題，但操作手續繁瑣，對操作人員的操作水平要求較高，稍有不慎就會使結果偏低，化驗數據的重現性不好，化驗合格率不高，不利于批量化驗。建議更換一操作簡單、便于掌握、化驗數據重現性較高的分析方法。

參考文獻

[1]嚴秀宏.原子吸收法在測定礦石中的Cu、Pb、Zn元素方面的應用[J].廣州化工，2013（8）

[2]冶金部北京部北京礦冶研究所.礦石及有色金屬分析法[M].科學出版社，1973.

[3]《四川會動大梁礦業有限公司化驗方法匯編》

作者簡介

劉祥騫，工程師，四川會東大梁礦業有限公司質量工藝技術管理部。