(山西焦煤西山煤電西山職業病防治所 山西 太原 030053)
自新中國建立以來,我國注重了工業的發展并取得了驕人的成果,期間排放的廢水中含有大量的重金屬,給環境帶來了難以彌補的污染。重金屬污染對水質的污染是不可逆轉性的,一旦存在,幾乎沒有任何手段降解,也不能通過水質本身的恢復力來恢復水質本身的程度。這不僅影響了水中生物的生長繁殖,還影響了水源的質量,影響到人們的日常生活。且重金屬會通過食物鏈富集到頂端生物的體內,嚴重影響了生物的生存。所以要提高水源的質量,利用有效的方法測定水中重金屬的含量,而原子吸收分光光度法正是一種廣泛使用的方法。
原子吸收分光光度法主要是依靠光譜分析法來測定元素的含量,具體是將所測元素置于在元素本身相對應的波長環境下,觀測該元素的蒸氣對所輻射光的吸收程度來檢測元素的含量。它依據的原理是在原子在高溫的環境中或者化學反應的環境下會變為蒸氣,從光源輻射出特定波長的光線,當光波通過原子蒸氣時就會被基態原子所吸收,依據所輻射光線的減弱程度來檢測元素的所含比例。原子吸收分光光度法是澳大利亞首先發明,并在國際上廣泛應用。
原子吸收分光光度計是一種不可或缺的儀器,它是由原子化器、分光器件和監測系統等所組成,光源可以輻射出特定的波長,目前應用較為廣泛的光源是空心陰極燈。原子化器是原子蒸氣產生的環境,應用比較廣泛的是火焰原子化器,它的原子蒸氣化程度決定了元素檢測的準確程度。分光系統的組成部分包括凹面鏡和色散部件,色散部件能夠通過光柵結構只允許符合要求的光線通過,而不符合要求的部分則被隔離在光柵之外。檢測系統的主要組成部分是放大系統,它通過轉換器將光信號轉變成電信號,然后再經過放大系統,實現信號的放大,再經過電腦的分析,得到最終待測物的含量。
和傳統的含量檢測方法相比,原子吸收分光光度法的測量結果準確,測定過程比較便捷,所選取的空心陰極燈作為光源發射出來的光波是特定波長的,一般共存的元素并不會對其產生很大的干擾,這種檢測方法選擇待測元素的能力較強,因此選擇性較強,從而也就提高了含量檢測的準確程度。原子吸收分光光度法只需要取樣很少體積的樣品就可以達到檢測的目的,從而減少了取樣的難度。與此同時,原子吸收分光光度法也存在很多的缺點,雖然在可以檢測的元素種類很多,但是當前可以有效檢測含量的種類大約有三十多種,在檢測的過程中需要不斷更換輻射的光源,還要對波長的頻率進行不斷的設置,從而達到檢測的要求。在檢測期間,不能同時檢測多種元素的含量,雖然該檢測方法測量結果比較準確,但是仍有很多因素對實驗的結果有干擾,例如光譜的干擾。檢測的要求條件還包括溶解在水中的元素,對于一些不溶性的元素的含量檢測還需要其他的方法。
(一)樣品取樣。原子吸收分光光度法應用的水質環境有一定的要求,對于比較清潔的水質,能夠直接進行檢測,在天然的水質中,含有一些懸浮的有機物對檢測結果會產生干擾。可以事先對檢測的水樣用消解法進行處理,從而保證檢測水質的清潔性。如果水中含有的重金屬含量比較低,則可以對檢測的水質進行富集化處理,提高重金屬的濃度,從而提高檢測的準確性。還可以在原子化器中加入特定的試劑是待檢測物變成難揮發的化合物,或者通過使干擾物質揮發來提高樣品的純凈程度,從而提高檢測的準確性。
(二)樣品分析。原子吸收分光光度法還要求對樣品進行有效的分析,其中包括對于檢測中所用到的檢測器皿。需要將其浸泡在硝酸溶液中,浸泡一定時間之后,再通過離子水的清洗,從而避免污染待檢測的樣品。使用原子吸收分光光度法來檢測水樣中重金屬的含量,能夠使用手動進樣的方法。對于火焰原子吸收法手動進樣就比較方便,分析出結果就可以立即進行下一階段的檢測,但是這需要消耗很大的人力來完成。石墨爐原子吸收法則自動進樣比較好,稍微的進樣差別,就會造成體積的誤差。在這種情況下,選擇自動進樣的方式準確度更高。如果使用自動進樣器進行取樣,需要的過程時間往往很長,并且自動取樣器的位置一旦發生變化,就有可能對實驗產生干擾。
在實驗測定之前,需要對待側領的元素進行預熱,這樣才能保證檢驗的穩定性。使用預熱燈對元素進行預熱,需要選用特定的波長。火焰原子吸收的方法則要設定吸收的譜線和助燃氣的壓力。在一般的條件下,吸收譜線要采用主靈敏線進行分析。在設定期間,要考慮元素的內在區別,如果使用乙炔氣體,則要控制好乙炔氣體的壓力,不能達到使用的標準時要及時進行調整。在分析時可以根據分析的經驗確定范圍,配置的濃度要符合標準的區間范圍,這樣可以進一步提高檢測的準確性。一般的儀器可以根據測量的曲線計算出結果,在分析期間要不斷進行能量平衡,有必要的時候要進行調零處理。
(三)儀器的使用規范。在分析的過程中,為了避免檢測的水樣對儀器造成堵塞,要對儀器進行及時的處理,在分析過程中吸收適量的酸溶液,來對儀器進行清洗。在操作過程中還要注意水封系統的嚴密性,定時清理儀器中的殘留物,定期更換檢測的儀器來保證檢測的準確度。在使用空心陰極燈時,要小心操作,保持手的清潔性,在取的過程中要輕拿輕放,以免打破空心陰極燈。每次檢測操作要有實驗記錄,便于分析。對于儀器中出現的問題要及時的進行解決,避免對下一次的檢測工作造成干擾。檢測的環境要保持適當的濕度,從而避免空氣中環境的濕度對樣品的濃度產生干擾,導致試驗檢測的失敗。最后在使用氣瓶的時候要按照規范操作,避免發生危險。
原子吸收分光光度法對于檢測水中重金屬的含量有著重要的意義,在近些年的研究中也有了很大的改進,從手動取樣到自動取樣,從手動分析到電腦設備分析,檢測的準確程度和效率有了很大的提高。通過未來對于原子吸收分光光度法的應用研究,把握方法的原理、特點,使用注意事項,其技術會越來越成熟,在應用的前景上也會愈加廣闊。