畜禽糞便與秸稈厭氧-好氧發酵氣肥聯產碳氮元素變化研究

王 健，沈玉君，劉 燁，丁京濤，孟海波

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畜禽糞便與秸稈厭氧-好氧發酵氣肥聯產碳氮元素變化研究

王 健，沈玉君，劉 燁，丁京濤，孟海波※

（1. 農業農村部規劃設計研究院農村能源與環保研究所，北京 100121； 2. 農業農村部資源循環利用技術與模式重點實驗室，北京 100121）

傳統沼氣工程的氣肥聯產工藝中，厭氧發酵產氣與好氧發酵產肥互相獨立，產氣和產肥周期均較長、有機肥品質差，影響工程的高效運行。為縮短發酵周期、提高產氣效率和有機肥品質，該研究將豬糞、雞糞和秸稈混合進行15和30 d的干法厭氧發酵，將得到的沼渣添加秸稈輔料混合，分別設置65%和70%的發酵物料初始含水率進行15 d的高溫好氧發酵，對比分析了不同厭氧-好氧發酵組合對產氣和產肥的影響。結果表明：厭氧發酵階段，混合物料的日產氣率自發酵開始后逐漸上升，并在第8天達到最高峰，至第15天降至峰值的50%以下，此時累積產氣量達到30 d發酵周期的71%，平均容積產氣率達到1.91 m3/(m3?d)，比發酵30 d平均容積產氣率高41.5%。好氧發酵階段，各處理組碳元素含量持續下降，氮元素含量先下降后增加，所得發酵產物均達到腐熟標準。采用15 d厭氧發酵所獲得的沼渣進行好氧發酵，所得發酵產物的電導率、腐殖化程度和發芽指數均優于采用30 d厭氧發酵所獲得的沼渣進行好氧發酵所得的發酵產物，同時總有機碳和總氮含量也較其分別提高了6.0%～21.7%和3.0%～10.2%，不同好氧發酵物料初始含水率對發酵產物的品質影響較不明顯。因此，采用厭氧、好氧發酵周期均為15 d的組合，可縮短發酵周期、大幅提高產氣效率和發酵產物的碳氮營養元素含量，有利于提高沼氣工程運行效率和經濟效益。

糞便；秸稈；碳；氮；厭氧發酵；好氧發酵；氣肥聯產

0 引 言

黨的十八大以來，國家及各級政府高度重視推進農業綠色、循環、低碳發展。黨的十九大提出了鄉村振興發展戰略，指出在推進鄉村綠色發展方面，加強推進畜禽糞污治理和農作物秸稈綜合利用。沼氣工程是處理畜禽糞污和農作物秸稈的重要途徑。從國外先進沼氣工程技術模式發展過程來看，集成型、循環型沼氣工程受到廣泛重視并快速發展，以沼氣綜合利用和有機肥生產為驅動力的大中型沼氣工程發展模式，即以大型養殖場為依托發展的“氣熱電肥”聯產沼氣工程模式，具有能量轉換率高、實現系統內部能量的循環利用和互補兩大特點，可有效促進種養生態系統物質的良性循環，真正實現厭氧發酵剩余物的零排放，不僅具有生態、環保和社會效益，而且具有較好的經濟效益，將成為沼氣工程的主要發展趨勢[1-2]。

傳統的氣肥聯產將產氣和產肥視為2個獨立階段，即先進行厭氧發酵，然后將厭氧發酵產生的沼渣通過好氧發酵處理生產有機肥[3]，從而實現無害化和資源化利用。一方面厭氧發酵周期長，容積產氣率僅為0.80 m3/(m3?d)左右[4]；另一方面沼渣養分含量低，使后續好氧發酵升溫慢、高溫期維持時間短、腐熟難度大，無害化目標難以實現，同時好氧發酵完成后還需添加營養元素方可達到有機肥標準[5-6]，使整個產氣產肥周期需要60 d以上[7]，不僅降低工程運行效率，更限制了沼肥出路，直接影響沼氣工程的正常運行。

現有報道證明，厭氧發酵的產氣速率在發酵初期隨時間的推移逐漸升高，在6～10 d產氣速率達到峰值[8-9]，在14～18 d產氣速率大幅降低，累積產氣量增幅減小[10]。另外，厭氧發酵周期長，使碳氮元素損失較大[11]。因此，本研究為探索沼氣工程厭氧發酵高效產氣和發酵剩余物科學產肥技術路徑，采用畜禽糞便、秸稈為發酵原料，在實驗室規模將干式厭氧發酵產氣與好氧發酵產肥相耦聯，在厭氧發酵階段設置發酵周期為15和30 d，在好氧發酵階段設置發酵周期為15 d，從碳氮元素變化角度，研究了不同發酵周期和發酵物料初始含水率對厭氧-好氧發酵過程產氣和產肥特性的影響，以期為優化氣肥聯產技術模式、提高沼氣工程運行效率和經濟效益、解決沼肥產生的二次環境污染問題提供指導。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

豬糞、雞糞采集自北京市周邊養殖場，風干玉米秸稈采集自北京順義區農田；接種用厭氧污泥取自北京市某沼氣工程。所采集的新鮮糞便樣品除去大塊石粒、毛發等，用密封袋密封后于0～4 ℃冰柜中保存，以最大程度降低其養分損失；接種污泥于開展試驗當天采集并立刻使用，以保證菌種活性；所采集的風干玉米秸稈粉碎至1～3 cm后，置于陰涼干燥處保存。原料的基本性質如表1所示。

表1 發酵物料基本性質 Table 1 Basic properties of materials to be fermented

1.2 試驗設計

干式厭氧發酵采用實驗室自制的沼氣發酵裝置（圖1a），用3 L廣口瓶作為發酵瓶和集氣瓶，以豬糞、雞糞、秸稈按鮮質量比為2:1:2混合[12-13]，使混合物料C/N為22:1左右，污泥接種量為36.9%（以干物質計），加水調節混合物料總固體質量分數（total solid，TS）為20%。混合均勻后在厭氧發酵瓶中裝入2 L物料，蓋上橡膠塞并以玻璃膠密封，發酵瓶與集氣瓶中間用硅膠管連接。采用恒溫水箱控制發酵瓶溫度為38 ℃，進行厭氧發酵，檢測產氣率、CH4含量、總有機碳（total organic carbon，TOC）、總可溶性有機碳（total dissolved organic carbon，TDOC）、總氮（total nitrogen，TN）、銨態氮（NH4+-N）、硝態氮（NO3--N）等理化指標。

設計小型溫度可控型好氧發酵裝置（圖1b），3 L廣口瓶作為發酵瓶。在厭氧發酵15和30 d后迅速分離沼渣，并按沼渣、豬糞、秸稈鮮質量比為7:2:1的比例混合，使C/N值在25:1左右，同時調節含水率至65%和70%，共設置4個處理組，分別為：15 d沼渣+65%含水率（15BR+65MC）、15 d沼渣+70%含水率（15BR+70MC）、30 d沼渣+65%含水率（30BR+65MC）、30 d沼渣+70%含水率（30BR+70MC）。在發酵瓶內裝入1 kg混合物料，蓋上橡膠塞，以恒溫水箱調節溫度，在前3天逐漸從30 ℃升溫至50℃，繼續升溫至第4天達到55 ℃保持5 d，后逐漸降溫至第9天達到50℃，繼續降溫至第13天達到30℃，并保持到第15天結束好氧發酵，期間每30 min通風0.30 L，同時每3天翻堆1次并取樣分析。在好氧發酵過程中監測物料溫度、含水率情況，檢測所采集樣本的pH值、電導率（electrical conductivity，EC）、發芽指數（germination index，GI）、TOC、TDOC、TN、NH4+-N、NO3--N等理化指標。

圖1 厭氧發酵裝置和好氧發酵裝置

1.3 測定指標及方法

1）TS和含水率：采用烘干方法測定；

2）TOC和TN：采用CN元素分析儀測定；

3）NH4+-N、NO3--N：參照標準HJ 634-2012采用氯化鉀溶液提取-分光光度法測定；

4）TDOC：取凍干樣品，加入去離子水至0.2 g/mL，在25 ℃條件下，以250 r/min的速度水浴振蕩1 h，在轉速為12 000 r/min離心10 min，上清液過0.45m濾膜。參照國家標準《HJ 615-2011》，采用重鉻酸鉀氧化法測定；

5）pH值和EC值：取新鮮發酵樣品，加入去離子水至0.1 g/mL，在室溫下以200 r/min連續振蕩1 h浸提鮮樣，過濾收集濾液。用pH計檢測pH值，電導率儀測定EC值；

6）465 nm（4）與665 nm（6）波長處的吸光度比值（4/6）：取新鮮發酵樣品，加入去離子水至0.1 g/mL，在室溫下以200 r/min連續振蕩1 h浸提鮮樣，3 000 r/min離心收集上清液，稀釋一定倍數，檢測465 nm（4）和665 nm（6）波長處的吸光度值，計算4/6值。

7）GI值：取新鮮發酵樣品，加入去離子水至0.1 g/mL，在室溫下以200 r/min連續振蕩24 h浸提鮮樣，取10 mL上層清液，加入裝有20粒飽滿油菜種子的培養皿中，計錄28 ℃恒溫箱中生長48 h的發芽和根長情況。對照組中以蒸餾水代替浸提液，重復3次。

1.4 儀器與設備

DNW系列三用電熱恒溫水箱（北京國華醫療器械廠），YQX-III型厭氧培養箱（上海萬瑞實驗室設備有限公司），復合氣體測定儀（成都勝拓儀器有限公司），HR/T20MM立式高速冷凍離心機（湖南赫西儀器裝備有限公司），FD-1A-50型冷凍干燥機（上海谷寧實業有限公司），MITR-YXQM-1L型油封靜音行星球磨機（長沙市雨花區粉體通用機械），i7紫外/可見分光光度計（濟南海能儀器股份有限公司），雷磁COD-571-1型消解裝置（上海儀電科學儀器股份有限公司），雷磁PHS-3C型pH計（上海儀電科學儀器股份有限公司），DDS-307A型電導儀（上海佑科儀器股份有限公司），Flash 2000型CN元素分析儀（Thermo OEA）。

1.5 數據處理方法

采用SPSS 21進行數據分析，采用Origin 9.2進行作圖。

2 結果與分析

2.1 產氣特性

在30 d的厭氧干發酵周期中，沼氣日產氣量呈現先增加后減少的趨勢，在第8天總產氣量和甲烷產氣量均達到最高值，分別為4 099和2 295 mL/kg，在第15天日產氣量已低于最大產氣量的50%，日甲烷產氣量也僅為最大值的54.5%，體系進入低效產氣階段并維持低產氣率至厭氧發酵結束。日產氣量的變化引起累積產氣量在發酵前期快速增加，在發酵后期增加緩慢，第15天累積總產氣量和累積甲烷產氣量分別達到整個周期累積產氣量的71.7%和69.4%（圖2a）。許洪偉[8]用牛糞和雞糞混合厭氧發酵30 d，在第9天時日產氣量達到峰值；任海偉等[14]研究了不同比例牛糞與玉米秸稈混合厭氧消化產氣特性，發現各試驗組的產氣峰值均集中在第3～17天。本研究中，厭氧發酵15 d的平均容積總產氣率和平均容積甲烷總產氣率分別為1.91和1.08 m3/(m3?d)，相比發酵30 d 的情況，分別高出41.5%（1.35 m3/(m3?d)）和38.8%（0.78 m3/(m3?d)），同時沼氣中CH4含量也呈現先增加后降低的趨勢，在15 d時達到最大值，CO2含量在發酵初期較高，后一直處于下降狀態（圖2b）。因此，可以認為厭氧發酵前1/2周期為較優產氣階段，后1/2周期為低效產氣階段。

圖2 厭氧干發酵階段產氣量和氣體成分變化

2.2 產肥特性

2.2.1 碳含量變化

在整個厭氧-好氧發酵過程中，物料的有機質不斷被降解，導致TOC含量逐漸降低（圖3a、圖3b）。

注：15BR+65MC、15BR+70MC、30BR+65MC、30BR+70MC分別為15 d沼渣+65%含水率、15 d沼渣+70%含水率、30 d沼渣+65%含水率、30 d沼渣+70%含水率處理。

Note: 15BR+65MC, 15BR+70MC, 30BR+65MC, 30BR+70MC are treatments of 15 d fermented biogas residue+65% water content, 15 d fermented biogas residue+70% water content, 30 d fermented biogas residue+65% water content, 30 d fermented biogas residue+70% water content.

圖3 厭氧-好氧發酵期間發酵原料中TOC和TDOC變化

Fig.3 Variations of total organic carbon (TOC) and total dissolved organic carbon (TDOC) in being-fermented stuff during anaerobic-aerobic fermentation stage

處理組15BR+65MC和15BR+70MC的TOC質量分數在厭氧發酵階段從49.9%下降至30.4%，TOC降解率為39.1%，好氧發酵階段結束后TOC質量分數分別為28.5%和27.1%，較好氧發酵前分別降低了17.8%和19.5%（圖3a）；處理組30BR+65MC和30BR+70MC的TOC質量分數在厭氧發酵階段從49.9%下降至23.2%，TOC降解率為53.4%，好氧發酵階段結束后TOC質量分數分別為25.6%和23.4%，較好氧發酵前分別降低了20.0%和20.7%（圖3b）。因此，厭氧發酵15 d所得沼渣的TOC質量分數較厭氧發酵30 d所得沼渣高31.0%（<0.05），采用厭氧發酵15 d所得沼渣進行好氧發酵也較使用厭氧發酵30 d所得沼渣TOC質量分數高11.2%~16.0%。同時，較低的初始含水率可能對堆肥過程中腐熟有利[15]，但本研究結果表明，不同初始含水率的處理組之間的TOC含量無顯著性差異（>0.05），說明初始含水率對其影響并不顯著。

TDOC是既含低分子量物質（如游離氨基酸和糖類）又含各類大分子成分（如酶、氨基糖、多酚和腐殖酸等）的混合物[16-17]，是微生物代謝的最直接碳源。處理組15BR+65MC和15BR+70MC的TDOC含量在厭氧發酵15 d時較低，進入好氧階段后，TDOC含量先降低后持續增加并達到穩定，發酵結束后物料中TDOC質量分數分別為36.6和38.9 g/kg（圖3c）。處理組30BR+65MC和30BR+70MC的TDOC質量分數在厭氧發酵階段有上升趨勢，30 d時TDOC含量比15 d時高24.5%；進入好氧階段后TDOC含量上下波動較大，好氧發酵結束后TDOC質量濃度分別為36.6和37.4 g/kg（圖3d）。在整個發酵過程，有機質的降解使TDOC濃度增加，而微生物的直接利用使TDOC濃度減少，兩者共同作用引起發酵料液TDOC濃度不斷變化。

2.2.2 氮含量變化

在厭氧發酵過程中，氨化細菌、硝化細菌和反硝化細菌會參與氮元素代謝[18]。如圖4a和4b，厭氧發酵階段TN含量一直處于下降狀態；進入好氧發酵階段后，TN 含量呈先降低后增加的變化趨勢，可能與總物料不斷消耗有關。圖4a，處理組15BR+65MC和15BR+70MC的總氮質量分數在厭氧階段從2.5%下降至1.9%，降低24.0%；進入好氧發酵階段后，總氮質量分數分別降低3.7%和5.9%。圖4b，處理組30BR+65MC和30BR+70MC的總氮質量分數在厭氧階段從2.5%下降至1.7%，降低32.0%；進入好氧發酵階段后，總氮質量分數分別降低4.6%和6.5%，較15BR+65MC和15BR+70MC處理組下降幅度更大（<0.05）。

圖4 厭氧-好氧發酵期間發酵原料中TN、NH4+-N、NO3--N變化

NH4+-N質量分數變化見圖4c和圖4d。在厭氧發酵階段，NH4+-N含量先增加后逐漸降低，在發酵第6天時沼渣NH4+-N含量迅速上升至最高，發酵30 d比15 d沼渣NH4+-N質量分數高8.9%；進入好氧階段后，各處理組NH4+-N質量分數均先增加后持續降低，這可能由于好氧發酵升溫期時氨化細菌數量增加使NH4+-N大量產生[18]，此后可降解氮成分減少，同時高溫作用使NH3大量揮發，NH4+-N含量隨之降低；而在好氧發酵降溫期和腐熟期，NH4+-N被硝化作用和反硝化作用轉化為NO3--N和含氮氣體[19]，NH4+-N含量逐步減少而趨于穩定。

NO3--N含量變化見圖4e和4f，在厭氧發酵階段，由于硝化作用較弱，NO3--N含量極低，其變化不明顯；好氧發酵前期，NO3--N含量有所下降，這可能由于此時堆體尚處于厭氧或兼氧條件下，NO3--N和堆體中高濃度的NH4+發生反硝化作用而消耗，在降溫期和腐熟期硝化作用占主導地位[20]，導致腐熟期NO3--N含量大幅上升。進入好氧階段后，15BR+65MC、15BR+70MC、30BR+65MC和30BR+70MC 4個處理組NO3--N質量分數分別上升了46.5%、35.8%、46.4%和24.9%，這是由于好氧發酵過程中硝化作用顯著增強所致[21]。

2.2.3 發酵產物指標分析與評價

1）腐熟度分析與評價

通常pH值在6.5～8.0范圍內時發酵物料中微生物有較高的活性，由圖5a可知，各處理組最終發酵物料pH值基本在7.0～8.0之間，均在正常范圍內。電導率（EC）反映了可溶性鹽的含量[22]，4個處理組的EC值均低于2.64 mS/cm，達到了低于4.0 mS/cm的腐熟標準[23]，其中處理組15BR+65MC電導率最低為2.27 mS/cm，顯著性低于其他處理組（<0.05），表明該處理組發酵物料腐熟程度較高[24]。

4/6值表示腐殖酸在波長465和665 nm處的特異吸收峰值，其值越低表明腐殖質的縮合和芳構化程度越高，可用于表征腐熟度[25]；GI 被認為是最為可靠的腐熟度評價指標，未腐熟發酵物料對種子的毒性主要來自于小分子有機酸和大量NH3、多酚類物質的累積，通過高溫好氧發酵可使毒性物質分解，達到腐熟目的[26]。由圖5b可知，處理組15BR+65MC和15BR+70MC的4/6值和GI值均分別優于處理組30BR+65MC和30BR+70MC中相應指標（<0.05），表明縮短厭氧發酵周期，可使最終發酵產物的腐熟度改善，有利于發酵物料中腐殖質的縮合和芳構化[25]。

2）碳氮養分變化分析與評價

圖6a和圖6b分別為4個處理組的發酵產物中TOC、TDOC含量及TN、NH4+-N、NO3--N含量。處理組15BR+65MC和15BR+70MC的TOC和TN質量分數較處理組30BR+65MC和30BR+70MC分別高出6.0%～21.7%（<0.05）和3.0%～10.2%（<0.01），各處理組的TDOC、NH4+-N、NO3--N的含量差異不明顯（>0.05），不同初始含水率處理組之間的各項指標也無顯著性差異。以上結果表明，縮短厭氧發酵周期可顯著提高TOC、TN在最終發酵產物中的含量，而初始含水率則影響不明顯。

圖5 最終發酵產物中pH值、電導率（EC）、E4/E6值和發芽指數（GI）

圖6 最終發酵產物中碳氮元素形態及含量

3 結 論

本研究將豬糞、雞糞和秸稈混合構建了干法厭氧-好氧發酵系統，對比了厭氧發酵15和30 d 2個不同厭氧發酵周期及65%和70%不同好氧發酵初始含水率對該系統產氣產肥效能，所得結論如下：

在厭氧發酵階段，混合物料的日產氣率自發酵開始后逐漸上升，并在第8天達到最高峰，至第15天降至峰值的50%以下，累積產氣量已達到30天發酵周期的71%。采用15 d的發酵周期，可使平均容積產氣率達到1.91 m3/(m3?d)，比采用30 d發酵周期時平均池容產氣率提高了41.5%。

在好氧發酵階段，各處理組碳元素含量一直下降，氮元素含量先下降后增加，采用15 d厭氧發酵所獲得的沼渣進行好氧發酵，所得發酵產物的EC值、4/6值和發芽率均較優，同時總有機碳和總氮含量也較30 d沼渣好氧發酵所得產物提高6.0%～21.7%和3.0%～10.2%。

因此，采用厭氧、好氧發酵均為15 d的發酵組合，可使發酵周期縮短至30 d，同時大幅提高容積產氣效率和發酵產物的碳氮元素含量，有利于提高工程的頭運行效率和經濟效益。

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Variations of carbon and nitrogen during anaerobic-aerobic fermentation for co-production of biogas and organic fertilizer using animal manure and straw

Wang Jian, Shen Yujun, Liu Ye, Ding Jingtao, Meng Haibo※

(1.100121;2100121)

In the co-production of biogas and organic fertilizer in traditional biogas engineering, biogas production by anaerobic fermentation and organic fertilizer production by aerobic fermentation are normally separated. Over-consumption of nutrients in the fermented residue often occurs during the biogas production stage while higher biogas yield is required, which consequently influences the subsequent aerobic fermentation stage, resulting in long fermentation period and low qualities of the final products in treating the fermented residue. To shorten the production period of biogas and organic fertilizer and improve the efficiency and quality of biogas and organic fertilizer production, a series of dry anaerobic fermentation and aerobic fermentation tests with the mixed materials of pig manure, chicken manure and straw, were carried out in this study. During the anaerobic fermentation stage, tests of 15-day and 30-day fermentation periods were carried out. During the aerobic fermentation stage, tests of 65% and 70% moisture contents of the initial fermented staff, and 15-day fermentation period were set. The results showed that the daily biogas yield increased gradually from the 1stday to 8thday during the anaerobic fermentation stage, then decreased to less than 50% of the peak value on the 15thday. On the 15thday, the cumulative biogas yield reached 71% of 30-day anaerobic fermentation and the average daily volumetric gas yield reached 1.91 m3/(m3?d), which was 41.5% higher than that of 30-day anaerobic fermentation. During the aerobic fermentation stage, concentrations of total organic carbon (TOC) in each treatment decreased continuously, and concentrations of total nitrogen (TN) decreased firstly and then increased slightly. Based on electrical conductivities, humification degrees and germination indexes in the final fermented products, higher organic fertilizer qualities were gained when using 15-day anaerobic fermented biogas residues. Moreover, concentrations of TOC and TN were also higher in the final fermented products made from 15-day anaerobic fermented biogas residues than those made from 30-day anaerobic fermented biogas residues. Moisture contents of the initial aerobic fermented staff had little influences on the qualities of final fermented products. In conclusion, adjusting the periods of both anaerobic fermentation and aerobic fermentation for 15 days, can shorten the fermentation period, increase the biogas production efficiencies and the concentrations of carbon and nitrogen elements significantly in final fermented products, and improve the operation efficiency and cost-effectiveness of biogas industry.

manures; straw; carbon; nitrogen; anaerobic fermentation; aerobic fermentation; co-production of biogas and organic fertilizer

王 健，沈玉君，劉 燁，丁京濤，孟海波. 畜禽糞便與秸稈厭氧-好氧發酵氣肥聯產碳氮元素變化研究[J]. 農業工程學報，2019，35(4)：225－231. doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2019.04.028 http://www.tcsae.org

Wang Jian, Shen Yujun, Liu Ye, Ding Jingtao, Meng Haibo. Variations of carbon and nitrogen during anaerobic-aerobic fermentation for co-production of biogas and organic fertilizer using animal manure and straw[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2019, 35(4): 225－231. (in Chinese with English abstract) doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2019.04.028 http://www.tcsae.org

10.11975/j.issn.1002-6819.2019.04.028

S216.4

A

1002-6819(2019)-04-0225-07

2018-07-31

2018-12-21

北京市科技計劃（Z171100001417007）

王 健，工程師，博士，主要從事農業廢棄物資源化研究。Email：wangjian@caaepd.org.cn

孟海波，研究員，博士，主要從事農業廢棄物資源化研究。Email：menghaibo@caaepd.org.cn