郝蘭眾, 劉云杰, 張亞萍, 劉偉華
(中國石油大學(華東) 材料科學與工程學院,山東 青島 266580)
實驗教學是提高學生實踐能力、培養(yǎng)學生敏銳思維的重要途徑,而創(chuàng)新研究性綜合性實驗教學更是在培養(yǎng)學生綜合能力方面起著非常重要的作用[1-2]。大學生在大學4年學到了很多的理論知識,但是當畢業(yè)步入社會后,由于一部分人存在著動手能力差、自主創(chuàng)新能力和探索能力不強等缺點,不能適應社會的需求[3-5]。
我校非常重視學生的實踐能力的培養(yǎng),認真貫徹教育部的《關于進一步加強高等學校本科教學工作的若干意見》,大力加強實踐教學,切實提高大學生的實踐[6-7]。大一對全校學生(部分文科除外)開設了工科大學物理實驗,經(jīng)過1年兩個層次的工科實驗訓練,學生具備了基本的實驗技能,動手操作能力和主動思考問題得到了一定程度的提高。但這還遠遠達不到培養(yǎng)綜合性、創(chuàng)新型和實踐性人才的目標要求。為了讓學生能更好地鞏固理論知識,掌握大型儀器的操作技能和方法,建立現(xiàn)代科學實驗的基本思維方式,培養(yǎng)學生科研探索能力,還應該開設研究型綜合性實驗[8-9]。實驗包括大型儀器的使用,獨立設計實驗方案以及測試方法的訓練等。通過一系列綜合性實驗的訓練,提高學生運用現(xiàn)代科學技術解決實際工程問題的綜合素質和創(chuàng)新能力,使學生成為具有綜合性思維和科研探索能力的應用型人才,為以后的工作和進一步的深造打下良好的實踐基礎[10-13]。
MoS2薄膜的H2氣敏性是一個典型的專業(yè)性綜合實驗,實驗中包括利用磁控濺射儀器制備MoS2薄膜;利用多種分析技術對薄膜的微結構進行表征;通過性能測試,學生分組討論MoS2薄膜的H2敏感性機理。實驗涵蓋了物理學、化學以及材料學等方面的知識,實驗所涉及的知識面廣,能綜合應用已學過的理論與實驗知識。通過跨學科的培養(yǎng)體系研究,不但能拓寬學生的思維和視野,提高實驗綜合能力以及新材料研制的科研探索能力,而且對當今高水平大學的學科協(xié)同發(fā)展和創(chuàng)新人才培養(yǎng)機制的完善都具有重要的意義[14-16]。
利用壓片機將MoS2粉末壓制成圓柱狀MoS2濺射靶材。選取單晶p-Si作為薄膜生長用襯底。在薄膜沉積之前,Si基片分別用酒精、丙酮、去離子水、氫氟酸溶液超聲清洗,清除襯底表面的附著物和表面的本征氧化層。
將清洗過的Si基片放入磁控濺射儀的濺射室內(nèi),采用直流濺射的方法對MoS2靶材進行濺射,從而在Si基片表面獲得MoS2薄膜。實驗過程中,可以通過改變基片溫度、濺射功率、氣壓等參數(shù)獲得不同條件下的樣品。
通過薄膜制備過程,學生掌握了實驗材料準備的清洗步驟和使用磁控濺射儀器的方法,熟練掌握了對大型儀器的操作,從而具備了從事科學研究的基本素養(yǎng)。
制備出MoS2薄膜后,首先對其微結構進行表征。在實驗過程中,通過查閱文獻,學生互相討論,老師指導等方式,采用X射線光電子能譜(XPS)、X射線衍射(XRD)和原子力顯微鏡(AFM)等技術,分別對所制備薄膜的成分、晶格結構和表面結構等進行分析。
圖1所示是MoS2薄膜中Mo和S元素的XPS圖譜。從圖中可以得到,Mo元素的3d5/2和3d3/2的譜峰分別處于229.2 eV和232.4 eV,S元素的2p3/2和2p1/2的譜峰分別位于162.3 eV和163.4 eV。在結果表征和分析過程中,引導學生查閱文獻,將實驗結果與其他已報道結果進行對比,理解圖譜上各種特征所代表的物理含義。通過比較差異性,如峰位和峰強等,分析所制備薄膜材料的微結構特征,如組分結構和缺陷等。

(a)Mo

(b) S
圖1 MoS2薄膜XPS圖譜
圖2所示為MoS2薄膜的XRD圖譜。從圖中可以看出,制備的MoS2薄膜在2θ=33.9°和69.1°附近有兩個強衍射峰出現(xiàn),分別對應的是(100)和(200)晶面取向。從圖中可以看出沉積的MoS2薄膜在硅襯底上具有擇優(yōu)晶向生長。指導學生查閱標準圖譜,確認MoS2薄膜的晶格取向,并根據(jù)所學固體物理或晶體學等理論,理解MoS2薄膜的晶體結構。

圖2 MoS2薄膜的XRD圖譜
圖3所示是室溫條件下制備的MoS2薄膜的AFM圖像。從圖中可以看出,所制備的MoS2薄膜具有明顯的面外生長特征,表面比較粗糙,是由一些致密的錐狀納米顆粒組成。

圖3 室溫條件下的MoS2薄膜的AFM圖像
通過對所制備的薄膜微觀結構的表征分析,學生一方面了解掌握了多種表征方法及使用范圍,也同時讓他們建立了納米薄膜材料表征分析的基本思維,對以后進行科學研究打下了良好的基礎。
進一步在MoS2薄膜表面和Si基片上壓制圓形銦(In)電極,并引出銅(Cu)導線,形成MoS2/Si氣敏元件,并完成氣敏性能測量與分析。
圖4所示為MoS2/Si異質薄膜氣敏元件分別在空氣和純H2中的lgI-U曲線。從圖中可以看出,曲線具有明顯的不對稱性。當氣體由空氣變換到H2時,MoS2/Si異質薄膜的I-U曲線發(fā)生了明顯的變化,特別是在反向電壓范圍內(nèi)。從圖中可以看出,H2使所制備的MoS2/Si異質薄膜的反向電流大幅度降低,從而使MoS2/Si異質薄膜對H2表現(xiàn)出明顯的響應特性。

圖4 MoS2/Si異質薄膜氣敏元件在空氣和H2中的I-U曲線
圖5所示為室溫下,當外加電壓為-1 V時,MoS2/Si異質薄膜對H2的響應曲線。從圖中可以看出,當異質結在空氣和H2中交替變換時,異質結器件表現(xiàn)出兩種明顯的電流狀態(tài):在空氣中時,異質結表現(xiàn)為高電流狀態(tài);在H2中時,則表現(xiàn)為低電流狀態(tài)。可以看出,MoS2/Si異質薄膜的高低電流狀態(tài)均具有穩(wěn)定性強、重復性好等特點。

圖5 室溫下,外加電壓為-1 V時,MoS2/Si異質薄膜對H2的響應曲線
通過對異質薄膜的測試,學生熟悉了測試方法和性能結果分析,并更清楚地理解了課堂上學習的有關氣體傳感器的相關理論,掌握氣體傳感器件的設計、評價等應用性技術和知識,激發(fā)他們深入開展實驗的積極性。通過數(shù)據(jù)采集、畫圖、利用所學的理論進行分析等一系列的實驗過程,系統(tǒng)地培養(yǎng)學生的綜合思維能力。
研究型綜合實驗的運行模式是教師和學生共同命題。首先教師向學生詳細介紹磁控濺射實驗儀器,講解其中涉及到的基本原理和技術。學生通過了解儀器、查閱文獻等方式設計實驗內(nèi)容。教師審核后,與學生討論實驗方案的可行性。實驗方案通過后,則由教師講解儀器的使用方法和注意事項,然后由學生自主實驗。在實驗中,學生獨立思考,自主實驗,分組討論,探討機理,教師起到指導作用,但不過分干涉實驗,讓學生成為實驗的主動者,教師成為實驗中的指導者,從而使學生更有興趣地開展實驗。學生可以在現(xiàn)有實驗的基礎上拓展實驗內(nèi)容,進行更深入更系統(tǒng)的研究,使自主能力的培養(yǎng)貫穿于實驗的整個過程。每一個研究型綜合實驗學生都要經(jīng)歷文獻查閱→方案設計→實驗操作→性能測試→分析討論等過程。在整個實驗過程中,學生既能掌握儀器的操作,又能學習各種表征和測試方法,還能系統(tǒng)的整合所學的理論知識和實驗技能。通過一系列研究型綜合實驗的訓練,可以全方面的鍛煉學生的創(chuàng)新和綜合思維能力,提高學生的知識應用能力和科研能力,從而培養(yǎng)“厚基礎、強能力、高素質”的應用型和復合型創(chuàng)新人才。
近幾年來,依托材料綜合實驗項目,材料物理與化學專業(yè)的學生質量有了很大的提高。實驗效果優(yōu)良的小組通過申報院級、校級以及國家級大學生創(chuàng)新項目,申報發(fā)明專利,撰寫論文等,使綜合實驗得到進一步完善。近3年獲批校級大學生創(chuàng)新實驗項目20余項,其中國家級5項。申請發(fā)明專利和實用新型專利10余項,發(fā)表論文12篇,并且有多名同學在“挑戰(zhàn)杯”全國大學生創(chuàng)業(yè)計劃大賽中獲得優(yōu)異的成績。
以MoS2薄膜的制備、結構表征和H2敏感性綜合實驗為例,闡述了研究型綜合性實驗教學對培養(yǎng)學生的科研探索能力的作用。結果表明,研究型綜合性實驗涉及到多個學科,涵蓋的知識點比較全面。通過系統(tǒng)的綜合性實驗訓練,培養(yǎng)了學生的創(chuàng)新意識,合作意識以及自主探索能力。獨立分析和綜合實驗能力得到了全面的提高。依托綜合性實驗的培養(yǎng),學生在申請項目,撰寫論文、各項賽事以及申請專利方面均獲得了喜人的成果。