新型高含油污泥攜帶量的KG-1調(diào)剖堵劑制備與性能評價(jià)

易永根，申坤，候軍剛，羅慶梅，師現(xiàn)云，賴小娟

(1.長慶油田分公司第一采油廠，陜西 延安 716000；2.陜西科技大學(xué) 陜西省輕化工助劑重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西 西安 710021)

目前，結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)情況，各油田研發(fā)了不同類型的含油污泥堵劑體系[1-4]，并在實(shí)際應(yīng)用中產(chǎn)生了巨大的經(jīng)濟(jì)和環(huán)保效益[5-7]，但傳統(tǒng)的凝膠堵劑一定程度上都存在處理能力不足、油泥懸浮性較差等問題。疏水締合聚丙烯酰胺由于其形成的空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)對油滴聚并和固相顆粒沉降產(chǎn)生空間位阻作用，使形成的分散液穩(wěn)定存在[8]，因此有望替代傳統(tǒng)聚丙烯酰胺，解決其存在的缺陷。

本文采用新型疏水締合四元共聚物HPAE為稠化劑、水溶性酚醛樹脂為交聯(lián)劑，以長慶油田第一采油廠產(chǎn)出的混合污泥作為研究目標(biāo)，制備一種高效懸浮分散含油污泥達(dá)到40%的含油污泥堵劑體系KG-1，對該體系的耐溫耐剪切性能、長期穩(wěn)定性能以及封堵性等相關(guān)性能進(jìn)行了評價(jià)，并進(jìn)行了現(xiàn)場應(yīng)用評價(jià)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料與儀器

含油污泥(含水72.15%，含油8.41%，含泥19.44%，外觀為黑褐色粘稠液體，pH值7～8，固相顆粒平均粒徑93.71目，表觀粘度(25 ℃)為197 mPa·s)，長慶油田采油一廠；稠化劑HPAE、交聯(lián)劑fq-2(水溶性酚醛樹脂，固含量70%)、調(diào)節(jié)劑，均由陜西科技大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院提供；實(shí)驗(yàn)用水為現(xiàn)場水源井水。

GL-802A微型臺式真空泵；DHG-9070A電熱鼓風(fēng)干燥箱；NKD2000碳納米管凝膠三級高剪切分散機(jī)；Brookfield DV-II旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)；AR2000ex流變儀；78 cm×3.5 cm填砂管。

1.2 含油污泥堵劑的制備

將不同含量的含油污泥置于采油一廠水源井水中，然后加入聚合物，攪拌分散，得到穩(wěn)定的聚合物油泥分散體系。加入交聯(lián)劑、調(diào)節(jié)劑交聯(lián)，制備含油污泥堵劑，記錄成膠時(shí)間并在成膠后測試含油污泥堵劑的成膠強(qiáng)度。

2 結(jié)果與討論

2.1 含油污泥添加量對堵劑性能的影響

稠化劑HAPE用量1.5%，添加0.1%交聯(lián)劑fq-2，0.1%調(diào)節(jié)劑，含油污泥含量10%～50%，含油污泥堵劑配方在60 ℃條件下考察含油污泥含量對堵劑成膠性能的影響，結(jié)果見表1。

表1 不同含油污泥含量體系性能Table 1 Performance of different oily sludge content system

對于其他堵劑體系，含油污泥加入量超過10%，就可能導(dǎo)致體系無法成膠或嚴(yán)重降低凝膠強(qiáng)度，而本體系由于稠化劑的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)與含油污泥具有極好的配伍性，隨著含油污泥含量的增加，成膠強(qiáng)度反而有所增加，由表1可知，當(dāng)攜泥量超過40%后，凝膠強(qiáng)度才開始有所下降，但下降趨勢并不明顯。

2.2 含油污泥堵劑凝膠耐溫性能評價(jià)

40%含油污泥含量，1.5%稠化劑HAPE，0.1%交聯(lián)劑fq-2，0.1%調(diào)節(jié)劑，測試成膠后含油污泥堵劑在不同溫度條件下的表觀粘度，換算成對于常溫條件下的粘度保留率，結(jié)果見圖1。

由圖1可知，隨著溫度的增加，體系的粘度呈下降化趨勢，含油污泥堵劑在<80 ℃條件下，對溫度弱敏感，80 ℃時(shí)粘度為23 000 mPa·s，粘度保持率在80%以上，仍能保持滿足調(diào)驅(qū)性能要求的粘度值，故可應(yīng)用于<80 ℃地溫條件的調(diào)驅(qū)，滿足采油一廠油田的地層溫度調(diào)剖堵水。

圖1 含油污泥堵劑抗溫性能曲線Fig.1 Curve of temperature resistance of oil-containing sludge plugging agent

稠化劑HAPE的分子結(jié)構(gòu)中含有一定比例的疏水基團(tuán)，疏水基團(tuán)通過締合作用產(chǎn)生的物理交聯(lián)使聚合物形成了具有一定強(qiáng)度的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，對堵劑凝膠強(qiáng)度進(jìn)行補(bǔ)充，因此體系具有良好的抗溫性能，從而可有效提高含油污泥的添加量，進(jìn)而避免在地層中由于溫度的升高導(dǎo)致體系粘度過快下降而失去對污泥的懸浮分散能力，造成注入壓力過早上升的情況發(fā)生。

2.3 含油污泥堵劑凝膠耐剪切性能評價(jià)

40%含油污泥含量，稠化劑HAPE 1.5%，0.1%交聯(lián)劑fq-2，0.1%調(diào)節(jié)劑，測試成膠后含油污泥堵劑的表觀粘度在恒定剪切速率下隨時(shí)間的變化關(guān)系。測試條件：地層溫度(60 ℃)，剪切速率170 s-1，測試時(shí)間50 min，結(jié)果見表2。

表2 含油污泥堵劑的抗剪切性Table 2 Shear resistance of oil-containing sludge plugging agent

由表2可知，在測試條件下，成膠后含油污泥堵劑的表觀粘度隨剪切時(shí)間的增長有所減小，但下降幅度較小，說明該堵劑體系具有較好的抗剪切性能，可以很好地克服注入過程中剪切作用的影響，滿足施工工藝要求。

2.4 含油污泥堵劑凝膠長期熱穩(wěn)定性能評價(jià)

40%含油污泥含量，稠化劑HAPE 1.5%，0.1%交聯(lián)劑fq-2，0.1%調(diào)節(jié)劑，成膠后將凝膠放在500 mL磨口廣口瓶中，密封后放在60 ℃和70 ℃恒溫鼓風(fēng)烘箱中加熱，每隔10 d取樣觀察含油污泥堵劑的脫水情況，根據(jù)堵劑在放置不同時(shí)間后的脫水情況來判斷含油污泥堵劑的長期熱穩(wěn)定性，結(jié)果見表3。

表3 含油污泥堵劑長期熱穩(wěn)定性Table 3 Long-term thermal stability of oil-containing sludge plugging agents

由表3可知，該含油污泥堵劑經(jīng)過3個(gè)月老化后，60 ℃條件下，堵劑體系始終未出現(xiàn)脫水現(xiàn)象；在70 ℃條件下，也只是在第90 d后出現(xiàn)少量脫水情況。這說明含油污泥堵劑在測試溫度下具有良好的長期熱穩(wěn)定性，可以應(yīng)用于地層長期封堵。

固定40%含油污泥含量，1.5%稠化劑HAPE，0.1%交聯(lián)劑fq-2，0.1%調(diào)節(jié)劑，待體系成膠后將其于60 ℃溫度條件下長時(shí)間放置，測試粘度-時(shí)間變化關(guān)系，結(jié)果見表4。

表4 含油污泥堵劑長期穩(wěn)定性Table 4 Long-term stability of oil-containing sludge plugging agent

由表4可知，成膠后含油污泥堵劑在地層溫度條件下(60 ℃)保存60 d，粘度變化幅度不大，保留率88%，耐溫性良好。這說明該堵劑體系可以在地層溫度下保持較長時(shí)間的性質(zhì)穩(wěn)定，既可以滿足地面施工要求，也可以實(shí)現(xiàn)長期封堵效果，應(yīng)用性能良好。

2.5 含油污泥堵劑室內(nèi)封堵性能評價(jià)

根據(jù)石油行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《SY/T 5590—2004 調(diào)剖劑性能評價(jià)方法》對含油污泥堵劑的室內(nèi)封堵性能進(jìn)行測試，結(jié)果見表5。

表5 含油污泥封堵實(shí)驗(yàn)Table 5 Oily sludge plugging experiment

由表5可知，使用含油污泥堵劑進(jìn)行封堵后，3塊巖心的水相滲透率較調(diào)剖前都迅速降低達(dá)一個(gè)數(shù)量級，封堵率均達(dá)到95%及以上，巖心突破壓力在8.15～8.22 MPa之間，突破壓力梯度達(dá)到36.52 MPa/m以上。

這是因?yàn)樵诨瘜W(xué)吸附和粘滯作用的影響下，堵劑凝膠容易滯留在地層孔隙中，導(dǎo)致封堵后殘余阻力系數(shù)FRR較大，這說明含油污泥堵劑能有效地降低人造巖心的滲透率，提高注入水波及范圍，進(jìn)而提高原油采收率。

2.6 含油污泥堵劑耐沖刷性能評價(jià)

含油污泥堵劑封堵率測定試驗(yàn)結(jié)束后，選取2號巖心，連續(xù)水驅(qū)，注入10倍、20倍、30倍、50倍孔隙體積，并記錄注入不同倍數(shù)地層水后巖心兩端的壓差，計(jì)算巖心水相滲透率和封堵率，結(jié)果見表6。

表6 不同注入體積倍數(shù)下的封堵率Table 6 Plugging rates at different injection volume multiples

由表6可知，隨著地層水注入量的增加，巖心的水相滲透率增加，巖心封堵率隨之降低，說明注水量對含油污泥堵劑的封堵性能有一定的影響。但在經(jīng)過50 PV地層水持續(xù)沖刷后，巖心封堵率仍可達(dá)到93%以上，滿足預(yù)期性能要求，說明本文研發(fā)的含油污泥堵劑耐沖刷性能良好，可以很好地應(yīng)用于地層環(huán)境中。

2.7 含油污泥堵劑現(xiàn)場應(yīng)用評價(jià)

安塞油田自2010年開始開展污泥調(diào)剖技術(shù)探索，最初仍以常規(guī)調(diào)剖體系為主，將大罐含油污泥作為無機(jī)調(diào)剖劑單一段塞注入，單井污泥注入量少(20～40 m3)，且壓力上升明顯，單井組累增油130 t，低于常規(guī)調(diào)剖。2017年在安塞油田坪橋、杏河、王南等區(qū)塊開展KG-1含油污泥堵劑調(diào)剖26口井，累計(jì)處理清罐油泥8 453 m3，平均單井油泥處理量達(dá)650 m3，平均壓力上升2.8 MPa，平均單井組增油140 t，降水186 m3。

實(shí)施過程中水井效果：平均單井油泥注入量達(dá)650 m3，注水井壓力上升平緩，平均油壓上升2.4 MPa，調(diào)剖后注水正常，壓力整體保持平穩(wěn)趨勢，含油污泥調(diào)剖堵劑運(yùn)移性能良好，達(dá)到設(shè)計(jì)工藝參數(shù)要求。

對應(yīng)油井76口，見效32口，見效率42.5%，階段累增油1 820 t，累降水1 988 m3，其生產(chǎn)曲線見圖2。

圖2 安塞油田油泥調(diào)剖井生產(chǎn)預(yù)測曲線Fig.2 Production forecasting curve of oil and mud control wells in Ansai Oilfield

通過現(xiàn)場實(shí)施可知，KG-1含油污泥堵劑現(xiàn)場施工效果良好，與同區(qū)塊常規(guī)調(diào)剖見效率44.1%效果基本相當(dāng)。

3 結(jié)論

制備了一種高性能含油污泥堵劑，并進(jìn)行了性能評價(jià)。該堵劑具有良好的耐溫耐剪切性能，在儲層溫度60 ℃下進(jìn)行老化3個(gè)月，體系未出現(xiàn)脫水現(xiàn)象，具有良好的長期熱穩(wěn)定性能，封堵后能有效降低水相滲透率，封堵率達(dá)到94%以上，經(jīng)過50 PV的地層水持續(xù)注入后，含油污泥堵劑的巖心封堵率仍然大于93%，耐沖刷性能良好。KG-1含油污泥堵劑現(xiàn)場施工效果良好，污泥攜帶量達(dá)到40%以上，見效率42.5%，與同區(qū)塊常規(guī)調(diào)剖見效率44.1%效果基本相當(dāng)。