棉纖維短纖維率標樣的均勻性評價方法比較

文/趙鳳友 李紅娟 姚桂芬 周陳

標準樣品主要用于校準測量裝置、評價測量方法、給材料賦值和質(zhì)量控制[1]。均勻性是對標準樣品的基本要求之一，需要檢查標準樣品的均勻性[1-3]。

1 棉纖維短纖維率含義及評價指標

短纖維率是指棉纖維中短于一定長度界限的纖維質(zhì)量(或根數(shù))占纖維總質(zhì)量(或根數(shù))的百分率。細絨棉短纖維率指標主要包括12.7mm短纖維率（重量）、12.7mm短纖維率（根數(shù)）、16mm短纖維率（重量）、16mm短纖維率（根數(shù)）。長絨棉短纖維率指標包括20mm短纖維率（重量）、20mm短纖維率（根數(shù)）[4]。

2 均勻性的含義及評價方法

（1）均勻性是指以相同的結(jié)構(gòu)或成分存在，并具有一種或多種性能的物料的一種狀態(tài)。就棉纖維短纖率的均勻性是一部分樣品（子樣）短纖率值與另一部分樣品（子樣）短纖率值之間差異很小，甚至不能被實驗室檢測所區(qū)分，則該棉纖維的短纖率指標是可以認為均勻的。

（2）評價標準物質(zhì)均勻性有多種檢驗方法，本文采用單因子方差分析、SS＜0.3σ規(guī)則等評價標準樣品的均勻性（其中σ是能力驗證計劃中能力評價標準偏差的目標值[5，6]）。

樣品不勻性不確定度與測量不確定度比較法，即uS＜代表定值過程的不確定度。

3 短纖維率測試

測試原理：被測棉條放到針床上，經(jīng)過取樣器多次取樣后，將得到的一端整齊的纖維試樣放入光電照影傳感器掃描，信號由主控機處理得到纖維長度分布圖，據(jù)此計算得到短纖維率指標[4]。

短纖維率測試儀包括針床、取樣器、刷樣器、照影傳感器等。

試樣調(diào)濕和試驗應(yīng)在GB/T 6529標準大氣條件下進行，調(diào)濕時間不少于4h。

試樣的抽取按GB/T 6097規(guī)定執(zhí)行，隨機抽取棉條試樣4份，每份（10.0±0.1）g。

4 幾種均勻性檢驗方法的比較

4.1 單因素方差分析（F檢驗方法）

為檢驗A、B兩批樣品的均勻性，抽取30個樣品，每個樣品在重復條件下測試兩次，測試總次數(shù)60次。測試結(jié)果如表1所示。

為檢驗樣品的均勻性，抽取i個樣品（i=1,2,…,m），每個樣品在重復條件下測試j次（j=1,2,…,n）。根據(jù)測試結(jié)果計算每個樣品的測試平均值、全部樣品測試的總平均值、測試總次數(shù)、樣品間平方和、樣品內(nèi)平方和、自由度、均方、統(tǒng)計量。

表1 棉纖維短纖維率測試結(jié)果

若F＜Fα(f1，f2)，則表明樣品內(nèi)和樣品間無顯著性差異，樣品是均勻的。

統(tǒng)計量的計算結(jié)果如表2～表5所示。

表2 A批棉纖維12.7mm重量短纖率的統(tǒng)計量計算

表3 A批棉纖維16mm重量短纖率的統(tǒng)計量計算

表5 B批棉纖維16mm重量短纖率的統(tǒng)計量計算

給定顯著性水平α為0.05，查表確定臨界值F0.05（29，30）=1.85。

A、B兩批棉花的短纖維率的統(tǒng)計量都小于臨界值，表明樣品內(nèi)和樣品間無顯著性差異，樣品的短纖維率是均勻的。

4.2 樣品間的不均勻性標準偏差SS＜0.3σ規(guī)則檢驗方法

樣品間的不均勻性標準偏差：SS2=max[(MS1－MS2)/n，0][1]。

顯然Ss在上面例子中是無法得到的，因為MS1＜MS2得到也是復數(shù)，因此說明重復性檢驗比較差，導致用方差分析F統(tǒng)計量值小于1 ，這時F檢驗肯定合格，因為F檢驗臨界值表就沒有小于1的值。根據(jù)上面SS公式，σ只要是大于0，都滿足SS＜0.3σ ，因此這樣判定起來結(jié)果是明顯，肯定也合格。

4.3 比較測量不確定度檢驗方法

以30次測量結(jié)果的平均值作為測試結(jié)果，測試結(jié)果的不確定度用擴展不確定度表征。擴展不確定度等于標準不確定度與包含因子的乘積。

樣品間均勻性不確定度

uS＜代表定值過程的不確定度。

棉纖維短纖維率測試方法的重復性限和再現(xiàn)性限如表6、表7所示[4]。參考棉纖維短纖維率測試方法的重復性限和再現(xiàn)性限，12.7mm短纖維率（重量）定值過程的不確定度為1.1，16mm短纖維率（重量）定值過程的不確定度為1.2。A批棉花的短纖維率的樣品間均勻性不確定度較小，滿足均勻性的要求，樣品的短纖維率是均勻的；B批棉花的短纖維率的測試結(jié)果中，16mm短纖維率（重量）的樣品間均勻性不確定度較大，不滿足均勻性的要求，樣品的短纖維率是不均勻的。

表6 棉纖維短纖維率測試方法的重復性限%

表7 棉纖維短纖維率測試方法的再現(xiàn)性限%

5 幾種方法的比較

棉纖維短纖維率的均勻性可采用單因素方差分析、樣品間的不均勻性標準偏差和測試結(jié)果的不確定度進行分析，研究結(jié)果表明不同分析方法適應(yīng)性不同，評價結(jié)果不同，因此應(yīng)用時應(yīng)根據(jù)測量數(shù)據(jù)的特點和應(yīng)用要求合理選擇。

測試結(jié)果中，樣品間不勻小于樣品內(nèi)不勻。這種情況下，采用單因素方差分析與樣品間的不均勻性標準偏差評價雖然結(jié)果一致，但是顯然二者采用前提應(yīng)是樣品組內(nèi)測試重復性好，F(xiàn)檢驗值大于1時，在F值小于1時，在依據(jù)此方法判定均勻性就有問題。因此就采用第三種方法測試結(jié)果的不確定度分析來比較。當然與單因素方差分析相比，樣品間的不均勻性標準偏差也有難度，就是如何合理確定標準偏差的目標值，測試結(jié)果的不確定度分度也有一個問題，就是uchar定值過程的不確定度有時可能過小或過大，會造成可能選不到標準樣品或者選到標準樣品均勻性不夠而不能使用。

因此，即便是運用標準樣品工作導則（3）提供有關(guān)均勻性規(guī)定統(tǒng)計方法檢驗通過，也不能簡單肯定樣品就是均勻的，還必須對測試數(shù)據(jù)進行直觀的分析、判斷、驗證后，才能確定該樣品是否均勻。