高鹽油藏聚合物微球緩膨性能

王 威，盧祥國，呂金龍，王曉燕，張立東

（1.東北石油大學 石油工程學院 提高油氣采收率教育部重點實驗室，黑龍江 大慶 163318；2.中國石油 吐哈油田工程技術研究院，新疆 鄯善 838202）

隨著原油需求量的日趨增長，如何高效開發高礦化度油藏引起科研工作者的廣泛重視［1］。聚合物驅油具有技術簡單、操作流程簡便、投資成本較小和采收率增幅較大的優點，應用于各大油田［2-3］。國內聚合物驅主要集中在中低鹽油藏，在高礦化度和高鈣鎂離子條件下，常規聚合物分子結構發生改變，黏度會急劇下降，對油田增油降水效果影響顯著，而聚合物微球則有良好的耐溫抗鹽特性，同時聚合物微球具有較強的變形能力和較小的微球顆粒分布范圍，在多孔介質中具有“捕集—變形—運移—再捕集—再變形—再運移……”運動特征，能夠有效地削弱剖面返轉現象，對深部液流轉向和擴大波及體積具有重要意義［4-12］。從礦場應用效果來看，高溫高鹽油藏如華北油田及海塔油田應用聚合物微球調驅效果顯著［13-16］。吐哈雁木西油田具有儲層滲透率低，油藏高礦化度等特點，因此對聚合物微球調驅效果的研究尤為重要。

本工作針對吐哈雁木西油田高礦化度的油藏條件，對4種微球的水化膨脹規律進行研究，利用均質巖心評價聚合物微球封堵性能和緩膨效果，篩選出封堵和緩膨效果較好的聚合物微球，為特高礦化度條件下聚合物微球的研究提供參考。

1 實驗部分

1.1 實驗材料

聚合物微球A1：反相乳化合成微球用油相為白油，實驗室合成；聚合物微球A2：反相乳化合成微球用油相為液體石蠟，實驗室合成；聚合物微球B：中海石油天津分公司；聚合物微球C：山東諾爾生物科技有限公司。以上微球有效含量均為100%。

實驗用水為吐哈雁木西油田模擬注入水和軟化水，其中軟化水是通過除去水中鈣鎂離子而獲取。注入水水質分析見表1。

表1 水質分析Table 1 Water quality analysis

巖心孔隙中微球水化緩膨效果評價實驗用巖心為石英砂環氧樹脂膠結人造均質方巖心，滲透率為 1 300×10-3μm2，外觀尺寸為 4.5 cm×4.5 cm×30 cm［17］。

1.2 實驗儀器

采用奧特光學儀器公司BDS400型倒置生物顯微鏡觀測聚合物微球外觀形態、尺寸及分布規律，對微球粒徑、粒徑分布和水化緩膨效果進行分析。

巖心驅替實驗設備主要包括平流泵、壓力傳感器、手搖泵和中間容器等［18］。除平流泵和手搖泵外，其他部分置于50 ℃恒溫箱內。考慮到高礦化度注入水密度較高，聚合物微球密度略低于水，實驗過程中微球會在普通中間容器內發生漂浮，進而對微球進入巖心孔隙造成不利影響，因此采用具有攪拌功能的中間容器。

采用目標油田注入水分別配制成600，1 200，1 800 mg/L微球溶液，置于50 ℃保溫箱中，定期取樣檢測。考慮到目標油田注入水礦化度較高，聚合物微球分散效果較差，測量前先攪拌5～10 min，再用醫用注射器吸取少量試樣滴到載玻片上，之后定期觀測微球形態和尺寸，確定微球粒徑與水化時間的關系，統計微球膨脹前后的粒徑分布。

微球膨脹倍數的計算見式（1）。

式中，Q為微球膨脹倍數；d1和d2分別為初始和膨脹后微球的粒徑，μm。

1.3 實驗步驟

在顯微鏡屏幕測試框內劃定一個半徑800 μm圓形區域，統計該區域內微球數目和粒徑，求出最大值和最小值。將微球粒徑數據分成若干組，分組數量5～12間較為適宜，分組個數稱為組數，每組兩個端點差值稱為組距。采用粒徑最大值和最小值之差除以組數，確定組距寬度。計算各組界限位，各組界限位可以從第一組開始依次計算，第一組下界為最小值，第一組上界為其下界值加上組距；第二組下界限位為第一組上界限值，第二組下界限值加上組距，就是第二組上界限位，依此類推。統計各組數據出現頻數，計算各組頻率。以組距為底長，以頻率為高，繪制各組粒徑分布曲線。

采用目標油田注入水配制設計濃度聚合物微球溶液，將微球溶液裝入實時攪拌型中間容器內，啟動中間容器內攪拌槳，確保微球不發生漂浮；將巖心放入巖心夾持器，采用管線將平流泵、中間容器和巖心夾持器連接成一個注采系統，除巖心夾持器外，其他儀器設備置于保溫箱外；采用手搖泵提高夾持器環壓壓力，確保環壓壓力高于注入壓力1 MPa以上。啟動平流泵，以0.3 mL/min速率水驅直至注入壓力穩定，記錄注入壓差，確定巖心水測滲透率；以3 mL/min速率將設計PV數（巖心孔隙體積倍數）微球溶液注入巖心，停泵；為消除微球在巖心注入端面附近區域滯留而產生的“橋堵”效應，將巖心從夾持器中取出，切掉端面附近2.0 cm長度，再將巖心按取出狀態放回夾持器；以0.3 mL/min速率再進行水驅，直至壓力穩定，記錄壓差，計算阻力系數。巖心夾持器保留在恒溫箱內，定期后續水驅直至壓力穩定，記錄壓差。

1.4 方案設計

采用注入水和軟化水分別配制微球A1、微球B和微球C溶液（600 mg/L），然后用生物顯微鏡觀測和統計不同時刻粒徑和粒徑分布。

采用軟化水配制微球A2溶液（1 800 mg/L）和注入水微球C，將它們分別注入巖心孔隙，定期測量不同時刻注入壓力，計算阻力系數、殘余阻力系數和封堵率。顯微鏡觀測實驗在室溫下進行，微球儲存和巖心驅替實驗溫度50 ℃。

2 結果與討論

2.1 微球粒徑、粒徑分布及膨脹性能

2.1.1 微球粒徑和粒徑分布與時間關系

圖1為注入水配制微球粒徑分布與水化時間的關系。

由圖1a可知，微球A1初始粒徑2.10～2.70 μm，粒徑中值2.40 μm；120 h前微球粒徑中值變化幅度不大，120 h后粒徑最大值5.70 μm，中值3.00 μm；192 h后膨脹基本停止，最大顆粒粒徑6.40 μm，中值3.25 μm，膨脹倍數1.33～1.38。由圖1b可知，微球B初始粒徑15.20～16.50 μm，中值15.85 μm；由于溶劑水礦化度較高，微球粒徑逐漸變小；120 h后粒徑最大值5.70 μm，中值3.00 μm；192 h后粒徑最大值 5.70 μm，中值 2.45 μm。由圖1c可知，微球C初始粒徑6.20～7.30 μm，中值 6.75 μm；120 h后粒徑最大值 12.80 μm，中值8.05 μm；192 h后部分微球粒徑迅速增加，最大值13.80 μm，中值9.60 μm，膨脹倍數1.39～1.45。

圖1 微球粒徑分布與時間關系Fig.1 Relationship between polymer microsphere size distribution and time.

2.1.2 微球類型及膨脹性能

表2為注入水配制微球A1、微球B和微球C水化膨脹過程中粒徑中值與時間的關系。

由表2可知，隨時間的增加，微球B粒徑呈現收縮狀態；其他微球處于膨脹狀態，其中微球C粒徑增加幅度較大。

圖2為微球粒徑中值膨脹倍數與時間關系。由圖2可知，隨水化時間的延長，微球C粒徑膨脹倍數增加幅度較大。從水化效果（即膨脹倍數）方面考慮，幾種微球性能優劣排序為微球C（1 200，1 800 mg/L）＞微球A1（600，1 200，1 800 mg/L）和微球C（600 mg/L）＞微球B（600，1 200，1 800 mg/L）。因此，選用微球C（1 800 mg/L）用于后續巖心緩膨效果評價實驗。

2.1.3 水型對微球膨脹性能的影響

表3為采用軟化水配制的聚合物微球溶液，微球粒徑與時間的關系。由表3可知，隨著時間的增加，微球B粒徑呈收縮狀態，微球C粒徑變化不穩定，其他微球處于膨脹狀態，其中微球A2（1 800 mg/L）粒徑增幅最大，192 h后中值為10.20 μm。

表2 粒徑中值測試結果Table 2 Median diameter of polymer microspheres

圖2 微球膨脹倍數與時間的關系Fig.2 Relationship between polymer microsphere expansion ratio and expansion time.

圖3為微球粒徑中值膨脹倍數與時間的關系。由圖3可知，隨著水化時間的延長，微球A2粒徑膨脹倍數增加幅度較大。從水化效果（即膨脹倍數）方面考慮，幾種微球性能優劣排序為微球A2＞微球A1＞微球B＞微球C。

綜上所述，對比表2與表3數據分析可知，與注入水配制微球相比，軟化水微球在外觀形態、數量和穩定性等方面存在差異。在注入水配制微球條件下，微球C膨脹倍數為2.61～2.66，微球A為1.32～1.70，微球B粒徑逐漸減小。在軟化水條件下，微球A2（1 800 mg/L）膨脹倍數為3.92～4.27，微球A1較微球A2緩膨性稍差，但水溶性較好。微球B粒徑呈現先減小后趨于穩定的變化趨勢，微球C水化膨脹作用效果較差。

表3 粒徑中值測試結果Table 3 Median diameter of polymer microspheres

圖3 微球膨脹倍數與時間關系Fig.3 Relationship between polymer microsphere expansion ratio and expansion time.

在幾種微球中，除微球B外，其他微球在軟化水中存在聚并現象，即微球呈現“鏈狀”和“多邊形狀”結構排列，多數微球附于此結構兩側或內部；軟化水配制微球在測試過程中發生數量明顯減少現象（微球材料溶解于水中），其中微球C尤其明顯；注入水配制微球C在測試過程中發生漂浮現象，而軟化水配制微球C會發生絮狀沉淀，攪拌后絮狀物消失。

由于雁木西油田水礦化度較高，在低溫冷凍條件下微球試樣常伴隨鹽析出，通過尋找碳元素可捕捉少量微球。圖4為微球C的TEM照片。由圖4可知，微球C在雁木西油田注入水中與鹽顆粒分界清晰，形態穩定。而在軟化水中，微球被鹽晶體覆蓋包裹嚴重，微球與鹽晶體界限不清晰，微球形態不穩定。

2.2 微球巖心孔隙內水化緩膨和封堵性能

2.2.1 阻力系數和殘余阻力系數

表4為聚合物微球巖心孔隙內緩膨封堵實驗結果。由表4可知，微球進入巖心孔隙后發生滯留，致使孔隙過流端面減小，滲流阻力增加，2種微球阻力系數分別為3.5和3.6，其中微球A2性能略占優。在巖心孔隙內滯留過程中，微球水化膨脹致使滲流阻力進一步增加，7 d后殘余阻力系數分別為4.8和5.4，表現出較強的液流轉向能力。

圖4 微球C的TEM照片Fig.4 TEM images of polymer microspheres C.

表4 阻力系數和殘余阻力系數Table 4 The resistance factor and the residual resistance factor

2.2.2 注入壓力

圖5為實驗過程中微球注入壓力與PV數的關系。由圖5可知，在微球注入巖心過程中，由于微球在巖心端面發生聚并和橋堵效應，致使注入壓力持續升高。在后續水驅階段，注入壓力呈現由升高到穩定的變化趨勢，這是微球在巖心孔隙內水化膨脹和部分微球離開巖心共同作用的結果。與微球C相比較，微球A2注入壓力較高。

圖5 注入壓力與PV數的關系Fig.5 Relationship between injection pressure and PV.

3 結論

1）在注入水配制微球條件下，微球C膨脹倍數為2.61～2.66，微球A為1.32～1.70，微球B粒徑逐漸減小。在軟化水條件下，微球A2（1 800 mg/L）膨脹倍數為3.92～4.27，微球A1較微球A2緩膨性稍差，但水溶性較好。微球B粒徑呈現先減小后趨于穩定的變化趨勢，微球C水化膨脹作用效果較差。

2）與注入水相比較，軟化水配制微球會造成部分微球材料溶解于水中，致使微球數量減少，其中微球C最明顯。此外，注入水配制微球C會發生漂浮現象，軟化水配制微球C會發生絮狀沉淀，攪拌后絮狀物消失。

3）與微球C相比較，巖心孔隙內微球A2引起的注入壓力、阻力系數和殘余阻力系數較大，表明微球A2水化膨脹效果較好，液流轉向能力較強。