黔產(chǎn)紫金龍藥材水分、浸出物、灰分及酸不溶性灰分的測定

1.貴州中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院，貴州 貴陽 550025；2.貴州中醫(yī)藥大學(xué)第二附屬醫(yī)院，貴州 貴陽 550004

紫金龍為毛茛科烏頭屬植物深裂黃草烏(Aconitumvilmorinianumvar.altifidumW. T. Wang)的根及根莖。收載于《貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(2003版)，具有祛風(fēng)除濕，溫經(jīng)止痛的功效，是苗族習(xí)用藥，主要用于治療風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎等病癥[1]。據(jù)文獻(xiàn)檢索，目前僅有對其重金屬含量及有機(jī)氯農(nóng)藥殘留含量進(jìn)行了測定[2]， 還尚未見對其中水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物等制定相關(guān)的限定標(biāo)準(zhǔn)。本實(shí)驗(yàn)參照其它藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定[3-7]，首次對黔產(chǎn)紫金龍藥材進(jìn)行水分、灰分、酸不溶性灰分和浸出物含量等常規(guī)檢測，以期為紫金龍的質(zhì)量評價提供科學(xué)依據(jù)和參考，為其有效開發(fā)利用該植物提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1 儀器與材料

1.1 儀器 MS105DU電子天平(瑞士梅特勒-托利多公司)，HH-4數(shù)顯恒溫水浴鍋(邦西儀器科技(上海)有限公司)，SX2-4-10TP箱式電阻爐(上海一恒科學(xué)儀器有限公司)，DHG-9053AS鼓風(fēng)干燥箱(上海一恒科學(xué)儀器有限公司)，XS-05藥材粉碎機(jī)(上海兆申科技有限公司)。

1.2 材料 所用氯化鈉、硝酸、鹽酸、硫酸、無水乙醇等均為分析純。紫金龍藥材來源見表1，10批藥材經(jīng)貴陽中醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院生藥實(shí)驗(yàn)室孫慶文教授鑒定為毛茛科烏頭屬植物深裂黃草烏Aconitumvilmorinianumvar.altifidumW. T. Wang的根莖。

表1 紫金龍藥材來源

2 方法與結(jié)果

2.1 水分測定 照 2015版《中國藥典》[3]一部附錄Ⅸ H，水分測定法第一法，取10批紫金龍藥材粉末(過2號篩)約2 g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過10 mm，精密稱定，打開瓶蓋在105℃干燥5 h，將瓶蓋蓋好，移至干燥器中，冷卻30 min，精密稱定，再在上述溫度下干燥1 h，冷卻，稱重，至連續(xù)稱重的差異不超過5 mg，根據(jù)減失的重量計(jì)算含水量(%)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，紫金龍藥材中水分含量在11.09%～14.29%之間，平均值為12.669%。結(jié)果見表2。

2.2 灰分測定

2.2.1 總灰分測定 照《中國藥典》2015版[8]一部附錄Ⅸ K灰分測定法進(jìn)行測定，取紫金龍藥材粉末，過2號篩，混合均勻后，取供試品 3～5 g，精密稱定，置熾灼至恒重的坩堝中，緩緩升溫?zé)霟幔⒁獗苊馊紵镣耆炕瘯r，逐漸升溫至600℃，使之完全炭化至恒重。根據(jù)殘?jiān)亓浚?jì)算出供試品中總灰分含量。結(jié)果見表3。

2.2.2 酸不溶性灰分測定 照《中國藥典》2015版[8]一部附錄Ⅸ K灰分測定法進(jìn)行測定，取“2.2.1”項(xiàng)下所得灰分，在坩堝中加入稀鹽酸10 mL，用表面皿覆蓋坩堝，置水浴上加熱10 min，表面皿用熱水5 mL 沖洗，洗液并坩堝中，用無灰濾紙濾過，坩堝中的殘?jiān)盟从跒V紙上，并洗滌至洗液不顯氯化物反應(yīng)為止。濾渣連同濾紙移至同一坩堝中干燥，600℃熾灼至恒重。根據(jù)殘?jiān)亓坑?jì)算紫金龍酸不溶性灰分的含量。紫金龍藥材中總灰分含量為1.883%～5.937%，平均值為4.588%，酸不溶性灰分含量為0.213 1%～0.906 4%，平均值為0.645 7%。結(jié)果見表3。

表3 紫金龍藥材總灰分和酸不溶性灰分的含量

2.3 浸出物測定

2.3.1 浸出物測定方法的比較 依據(jù)《中國藥典》2015 版[8]一部附錄Ⅸ A浸出物測定法進(jìn)行測定。冷浸法: 取批號為2018001供試品約4 g，精密稱定，置250 mL的錐形瓶中，精密加入溶劑100 mL，密塞，冷浸，前6 h內(nèi)時時振搖，再靜置18 h，用干燥濾器迅速濾過，精密量取取續(xù)濾液20 mL，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3 h，移置干燥器中，冷卻30 min，迅速精密稱定重量，除另有規(guī)定外，以干燥品計(jì)算供試品中水溶性浸出物的含量。

熱浸法: 取批號2018001為供試品約2 g，精密稱定，置100 mL的錐形瓶中，精密加入溶劑50 mL，密塞，稱定重量，靜置1 h后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸1 h。放冷后，取下錐形瓶，密塞，再稱定重量，用溶劑補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用干燥濾器濾過。精密量取濾液25 mL，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3 h，移置干燥器中，冷卻30 min，迅速精密稱定重量，除另有規(guī)定外，以干燥品計(jì)算供試品中水溶性浸出物的含量。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，冷浸法和熱浸法對同一批次樣品分別用6種不同溶劑進(jìn)行浸出物的測定，冷浸法的測定結(jié)果高于熱浸法且水浸出率最高，浸出率為31.52%，故選擇水為溶劑冷浸法測定浸出物的含量。結(jié)果見表4。

表4 紫金龍藥材浸出物條件考察測定結(jié)果(%)

2.3.2 紫金龍藥材浸出物的測定 照《中國藥典》2015 版[8]一部附錄Ⅸ A浸出物測定法項(xiàng)下的水溶性浸出物的測定，選擇冷浸法進(jìn)行測定。結(jié)果表明，紫金龍水溶性浸出物測定結(jié)果在15.87%～35.87%之間，平均值為 26.45%。結(jié)果見表5。

表5 紫金龍藥材浸出物測定結(jié)果 (n=3)

3 討論

本實(shí)驗(yàn)研究首次對黔產(chǎn)紫金龍藥材水分、灰分、酸不溶性灰分及浸出物含量等指標(biāo)進(jìn)行了測定，為紫金龍藥材的質(zhì)量評價提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果并參照《中國藥典》的相關(guān)規(guī)定，建議紫金龍藥材水分暫定不超過 15%為宜，總灰分暫定不超過6%為宜，酸不溶性灰分暫定不超過2%為宜，冷浸法水溶性浸出物暫定不超過30%為宜。