大棗抗氧化口紅制備工藝研究

劉世軍，王轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)，唐志書(shū)，宋忠興，崔春利，劉紅波，梁艷妮，張 娛，許洪波，蔡興航，雷甜甜

(陜西中醫(yī)藥大學(xué)/陜西省中藥資源產(chǎn)業(yè)化協(xié)同創(chuàng)新中心/陜西省中藥基礎(chǔ)與新藥研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室/陜西省風(fēng)濕與腫瘤類(lèi)中藥制劑工程技術(shù)研究中心，陜西 咸陽(yáng) 712083)

大棗，又名紅棗，為鼠李科植物棗(ZiziphusjujubaMill.)的干燥成熟果實(shí)，為藥食同源的佳品，大棗性甘、溫，歸脾、胃經(jīng)，具有補(bǔ)中益氣、養(yǎng)血安神的功效[1]。不僅可有效提高機(jī)體免疫功能，而且具有抗腫瘤，抗氧化，修復(fù)肝損傷、抗疲勞，抗缺氧和改善腸道功能的作用[2]。大棗中所含維C是天然的抗氧化成分[3]，其含量遠(yuǎn)高于蘋(píng)果、梨、葡萄等水果。同時(shí)它也可以促進(jìn)人體內(nèi)部膠蛋白的合成，讓各器官的組織細(xì)胞處于年輕化，減少身體內(nèi)部的氧化反應(yīng)發(fā)生。經(jīng)常食用大棗就能起到增強(qiáng)體力，延緩衰老和補(bǔ)益氣血的作用[4]。無(wú)水乙醇既是水溶性溶劑又是脂溶性溶劑，故采用無(wú)水乙醇對(duì)大棗進(jìn)行連續(xù)回流提取，將大棗中的有效成分提取出來(lái)。并將提取物作為口紅制備的輔料之一。將大棗提取物用于口紅的制備，可以使它具有抗氧化的功能。隨著人們生活水平的不斷提高，消費(fèi)者對(duì)口紅的要求也是越來(lái)越高。因此，口紅不僅是一種賦予嘴唇美感色彩和光澤的化妝品，它還要具有保持唇部光澤，防止唇部干裂的功能[5]。當(dāng)今社會(huì)市場(chǎng)上產(chǎn)品日新月異，原料、技術(shù)和設(shè)備也在不斷發(fā)展，唇部產(chǎn)品也開(kāi)始細(xì)分化，分出護(hù)唇產(chǎn)品和美唇產(chǎn)品[6]。我們研制的口紅同時(shí)具有這兩個(gè)特點(diǎn)。該口紅的主要原料是橄欖油、蜂蠟、大棗提取物、維E以及羊毛脂，它們具有滋潤(rùn)，抗氧化，保濕等功效。本文研究的主要內(nèi)容是不同配料比對(duì)口紅滋潤(rùn)度和保濕效果的影響。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

MH-500可調(diào)式電熱套(北京科偉永興儀器有限公司)；布氏漏斗；冷凝管；圓底燒瓶；水浴鍋(北京科偉永興儀器有限公司)；燒杯；玻璃棒；循環(huán)水式多用真空泵(鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司)；電子天平(奧豪斯儀器有限公司)；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海愛(ài)朗儀器有限公司)。

1.2 試藥

大棗(陜西合陽(yáng))；Ev橄欖油(陜西樂(lè)博生化科技有限公司)；蜂蠟(陜西樂(lè)博生化科技有限公司)；油溶性維E(陜西樂(lè)博生化科技有限公司)；無(wú)水乙醇(安徽安特食品有限公司)；色粉(陜西樂(lè)博生化科技有限公司)。

2 實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果

2.1 實(shí)驗(yàn)方法

2.1.1 大棗提取物的制備 取大棗200 g，用無(wú)水乙醇回流提取24 h，過(guò)濾，回收乙醇，將大棗液濃縮至160 mL，備用。

2.1.2 口紅的制備 將準(zhǔn)確稱(chēng)量的大棗提取物、蜂蠟、橄欖油、維E、羊毛脂等作為大棗口紅的基質(zhì)，按照以下的步驟進(jìn)行操作。取蜂蠟水浴加熱至完全融化，再加入溶有色粉的橄欖油，混勻；另外取羊毛脂，水浴加熱至完全融化。將融化的羊毛脂加入充分混合的蜂蠟、橄欖油和色粉中，再把提取好的大棗提取物加入，最后加入維E。將準(zhǔn)備好的基質(zhì)灌入空的口紅模具中，冷卻，裝入口紅唇管。

2.2 感官指標(biāo)及理化指標(biāo)的考察

根據(jù)國(guó)標(biāo)(GB/T 26513-2011)對(duì)口紅感官指標(biāo)及理化指標(biāo)的考察。

2.2.1 感官指標(biāo)的考察 口紅的感官指標(biāo)主要包括了口紅的外觀、色澤、香氣?？诩t的外觀需要在室溫和非陽(yáng)光直射時(shí)進(jìn)行目測(cè)，棒體表面應(yīng)該光滑、無(wú)氣孔及無(wú)外來(lái)雜質(zhì)。同時(shí)，口紅要色澤、顏色均勻一致并且無(wú)異味。

2.2.2 口紅理化指標(biāo)的考察 口紅的理化指標(biāo)主要包含了耐熱和耐寒性。將制作好的口紅試樣置于設(shè)定好溫度的恒溫箱(溫控精度±1℃)，24 h后觀察膏體是否有軟化和斷裂現(xiàn)象。

2.3 口紅稠度的測(cè)定[7]

采用錐入度測(cè)定法(《2015年版中國(guó)藥典》四部0983)，控制膏體的軟硬度和粘稠度等性質(zhì)。適用于測(cè)定以蜂蠟、羊毛脂、凡士林等為基質(zhì)制成的半固體物質(zhì)?！瘜⒅苽浜玫目诩t裝滿(mǎn)模具，并且高出模具2 mm，避免膏體中進(jìn)入氣泡。在25℃±0.5℃條件下，將重9.38 g的錐體垂直固定到距離水平面6 cm處，釋放錐體，使其垂直落入樣品中，5 s后，讀出插入的深度。每次試驗(yàn)都必須保證錐體與膏體之間的距離一致。錐體插入的越深，膏體的稠度就越?。环粗矶染驮酱?。

2.4 口紅涂展性的測(cè)定[8]

稱(chēng)取一定量的口紅樣品(0.1 g)，將其涂抹在直徑2.6 cm、重100 g的砝碼底部，將砝碼放在傾斜角度為30°的玻璃板的上端，使樣品在砝碼的壓力作用下在玻璃板上涂展，直至砝碼底部完全沒(méi)有口紅為止，測(cè)量膏體涂展距離，距離越長(zhǎng)，涂展性越好，以此評(píng)定樣品的涂展性。

2.5 各成分配比的優(yōu)化

2.5.1 正交工藝設(shè)計(jì) 采用L9(34)正交試驗(yàn)，以大棗提取物0.2 g，色粉0.1 g，維E 0.2 g作為原料。對(duì)蜂蠟(A)、橄欖油(B)、羊毛脂(C)進(jìn)行考察，試驗(yàn)水平表見(jiàn)表1。

表1 因素水平

2.5.2 試驗(yàn)結(jié)果 試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果

2.5.3 正交試驗(yàn)結(jié)果分析 根據(jù)表2的試驗(yàn)結(jié)果可以看出，以錐入度為評(píng)價(jià)指標(biāo)時(shí)，各因素對(duì)錐入度的影響大小順序?yàn)锳>B>C；以涂展性為評(píng)價(jià)指標(biāo)時(shí)，各因素對(duì)涂展性的影響大小順序?yàn)锽>A>C。從表中可以直觀的看出最佳工藝為A1B3C3。

2.5.4 正交試驗(yàn)方差分析 方差分析見(jiàn)表4。

表3 錐入度方差分析

注：F0.05(2，2)=19.00, F0.01(2，2)=99.00。

表4 涂展性方差分析

注：F0.05(2，2)=19.00, F0.01(2，2)=99.00。

考慮到需要投入工業(yè)化生產(chǎn)，所以對(duì)其各因素水平的顯著性進(jìn)行了方差分析。從表3和表4可知，因素A和因素B對(duì)口紅的稠度及涂展性均有顯著性影響。根據(jù)生產(chǎn)實(shí)際，確定最佳配料比是蜂蠟 ∶ 橄欖油 ∶ 羊毛脂為1 ∶ 3 ∶ 1。

3 初步質(zhì)量穩(wěn)定性考察

3.1 光照試驗(yàn)

將制備好點(diǎn)的口紅置于日光下，觀察口紅，口紅表面光滑、無(wú)氣孔。

3.2 耐熱、耐寒試驗(yàn)

將制備好的口紅分別置于45℃的恒溫箱和-10℃的恒溫箱內(nèi)24 h，觀察，膏體無(wú)變形、滲水及分層現(xiàn)象。

3.3 離心試驗(yàn)

將樣品裝入離心管中，離心處理15 min，觀察，膏體無(wú)變形、無(wú)分層。

4 結(jié)論

該口紅采用食品級(jí)的蜂蠟為載體，將大棗提取物融合在一起。大棗具有抗氧化的功效，使口紅獨(dú)具風(fēng)格，不僅可以使唇部富有美感，而且對(duì)唇部具有護(hù)理的作用。橄欖油對(duì)唇部有滋養(yǎng)的作用，同時(shí)使口紅有很好的涂展性。采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)口紅中各含量進(jìn)行控制，所得工藝穩(wěn)定，質(zhì)量保證可以作為最佳工藝投入生產(chǎn)。