石墨石的提純技術(shù)應(yīng)用研究

楊瑛慧

(忻州市散裝水泥服務(wù)中心，山西 忻州 034000)

引 言

石墨石作為一種廣泛應(yīng)用的非金屬礦產(chǎn)，對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和科技的進(jìn)步具有十分重要的作用，在石墨石的分布中，其純度極低，無(wú)法直接應(yīng)用在工業(yè)生產(chǎn)中，因此需要對(duì)其進(jìn)行提純處理，滿足不同情況下的工業(yè)生產(chǎn)需求。現(xiàn)有的石墨石提純方法主要是浮選提純，利用石墨石天然的疏水表面，通過(guò)高速攪拌將石墨石離子與氣泡結(jié)合，增加浮力上升到氣泡層內(nèi)，從而達(dá)到分選礦石的目的。由于石墨石主要以微小顆粒形式存在，且與其他礦石緊密結(jié)合，因此傳統(tǒng)的浮選提純方案無(wú)法有效地將石墨石粒子和其他礦物粒子分離，目前最高的純度僅為80%，極大地限制了石墨石材料的進(jìn)一步發(fā)展[1]。本文提出了一種新的石墨石提純技術(shù)方案，在傳統(tǒng)浮選工藝的基礎(chǔ)上增加了一個(gè)精化學(xué)提純過(guò)程，最終獲取了純度約為99.23%的高純度石墨石材料，對(duì)推動(dòng)石墨石材料應(yīng)用范圍的進(jìn)一步拓展具有十分重大的意義。

1 精化學(xué)提純工藝

浮選法對(duì)石墨石進(jìn)行提純的過(guò)程實(shí)際上是一種物理提純方法，由于石墨石晶粒的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，僅依靠物理提純的方法很難實(shí)現(xiàn)提純精度的進(jìn)一步提升，因此本文提出的精化學(xué)提純工藝實(shí)際上是采用酸、堿等化學(xué)溶劑對(duì)物理提純后的石墨石進(jìn)行進(jìn)一步的提純[2]。該精化學(xué)提純的工藝流程如圖1所示。

圖1 精化學(xué)提純工藝流程圖

由圖1可知，該精化學(xué)提純的過(guò)程實(shí)際上是利用酸堿溶液對(duì)石墨石中所含的雜質(zhì)顆粒進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，將其從石墨石粒子上分離出來(lái)的過(guò)程。首先，利用氫氧化鈉溶液對(duì)其進(jìn)行處理，使表面上的酸性物質(zhì)進(jìn)行中和反應(yīng)，然后，通過(guò)燒結(jié)使反應(yīng)后的產(chǎn)物進(jìn)行鈣化，通過(guò)水洗來(lái)將反應(yīng)后的產(chǎn)物進(jìn)行處理。然后，利用鹽酸再對(duì)剩余的部分進(jìn)行酸洗處理，將表面上的堿性物質(zhì)進(jìn)行中和反應(yīng)，因此時(shí)不會(huì)再含有鈣離子，所以直接進(jìn)行水洗即可，最后，通過(guò)對(duì)產(chǎn)物的脫水干燥即可獲取高純度的石墨石。

2 NaOH含量對(duì)精化學(xué)提純的影響

通過(guò)精化學(xué)提純的的原理可知，氫氧化鈉的含量對(duì)精化學(xué)提純結(jié)果具有重要的影響。為了確定不同氫氧化鈉含量對(duì)提純效果的影響，本文進(jìn)行了試驗(yàn)驗(yàn)證，以50 g浮選后的石墨石為原料，分別對(duì)不同質(zhì)量比[m(氫氧化鈉)/m(石墨)]情況下反應(yīng)后得到的石墨石純度含量進(jìn)行分析，結(jié)果如第115頁(yè)圖2所示。

由圖2可知，隨著氫氧化鈉和石墨石質(zhì)量比的提升，經(jīng)脫水干燥后石墨石的純度呈現(xiàn)了先增加后降低的趨勢(shì)，當(dāng)氫氧化鈉和石墨石質(zhì)量比為0.69時(shí)具有最佳的提純效果，此時(shí)石墨石的純度約為92.36%。

圖2 不同質(zhì)量比下石墨石純度變化情況

這主要是因?yàn)椋?dāng)混合溶液內(nèi)氫氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)提高后將導(dǎo)致溶液中產(chǎn)生鋁硅酸鈉，鋁硅酸鈉是一種不溶于酸、堿的固體物質(zhì)[3]，附著在石墨石微晶顆粒的表面上，將直接導(dǎo)致提純后石墨石的純度降低，因此，在進(jìn)行堿洗的過(guò)程中應(yīng)將氫氧化鈉和石墨石質(zhì)量比設(shè)置為0.69，確保其具有最佳的提純處理效果。

3 煅燒時(shí)間對(duì)提純效果的影響

為了確定煅燒時(shí)間對(duì)提純效果的影響，在氫氧化鈉和石墨石質(zhì)量比設(shè)置為0.69的情況下，對(duì)不同煅燒時(shí)間下石墨石的提純效果進(jìn)行驗(yàn)證，結(jié)果如圖3所示。

圖3 不同煅燒時(shí)間下石墨石純度變化情況

由實(shí)際驗(yàn)證結(jié)果可知，隨著煅燒時(shí)間的增加，石墨石的純度呈現(xiàn)出先增加后降低的趨勢(shì)，當(dāng)煅燒時(shí)間設(shè)置為119 min～180 min時(shí)，所提純的石墨石具有最高的純度，為96%。當(dāng)煅燒時(shí)間進(jìn)一步增加其純度將會(huì)逐漸降低。這主要是由于，隨著煅燒時(shí)間的增加，外側(cè)的物質(zhì)均已完成氧化，石墨石在長(zhǎng)期高溫情況下其氧化程度不斷增加，降低了提純中石墨石的含量。由于在工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中生產(chǎn)工藝時(shí)間越長(zhǎng)經(jīng)濟(jì)性就越差[4]，因此，考慮119 min～180 min時(shí)間段內(nèi)所提純石墨石的純度相差不大，因此將煅燒時(shí)間設(shè)置為119 min。

4 酸浸濃度對(duì)提純效果的影響

同理，為了確定不同鹽酸含量對(duì)提純效果的影響，本文進(jìn)行了試驗(yàn)驗(yàn)證，以50 g堿洗處理后的石墨石為原料，分別對(duì)不同鹽酸濃度情況下反應(yīng)后得到的石墨石純度進(jìn)行分析，結(jié)果如圖4所示。

圖4 不同鹽酸濃度情況下石墨石純度變化情況

由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，隨著鹽酸濃度的的增加，經(jīng)脫水干燥后石墨石的純度呈現(xiàn)了先增加后降低的趨勢(shì)，當(dāng)鹽酸濃度為0.97 mol/L時(shí)具有最佳的提純效果，此時(shí)石墨石的純度約為99.23%。當(dāng)鹽酸濃度進(jìn)一步升高時(shí)石墨石的純度會(huì)逐漸降低，這主要是由于，隨著鹽酸濃度的增加，其活躍性不斷升高，揮發(fā)量增加，減少了鹽酸和金屬離子反應(yīng)的量，同時(shí)，酸量的增加也會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)生偏硅酸[5]，形成硅膠離子，無(wú)法從石墨石晶粒上除去，導(dǎo)致石墨石的純度降低。因此，在進(jìn)行酸洗的過(guò)程中應(yīng)將鹽酸的濃度設(shè)置為0.97 mol/L，確保其具有最佳的提純處理效果。

5 結(jié)論

為了提升石墨石的純度，本文在傳統(tǒng)浮選工藝的基礎(chǔ)上提出了一種新的精化學(xué)提煉技術(shù)。該技術(shù)以浮選后的石墨石為原料，通過(guò)堿洗、煅燒、酸洗，實(shí)現(xiàn)對(duì)石墨石的精提純。對(duì)該精化學(xué)提煉技術(shù)的工藝流程、各關(guān)鍵參數(shù)選擇進(jìn)行了試驗(yàn)驗(yàn)證，驗(yàn)證結(jié)果表明：

1) 采用精化學(xué)提純工藝，能夠?qū)⑹募兌葟?0%提升到99.23%；

2) 精化學(xué)工藝提純流程中，最佳的氫氧化鈉和石墨石質(zhì)量比為0.69，最佳的煅燒時(shí)間為119 min，最佳的鹽酸濃度為0.97 mol/L。