彭焱輝梁潔怡 李維嘉 王志強 許澤群
(中國廣州分析測試中心 廣東省化學危害應急檢測技術重點實驗室,廣東廣州 510070)
牛肉作為一種營養價值較高的肉類食品,含有豐富的礦物質和蛋白質,脂肪含量相對較低,且氨基酸組合更符合人體的需求,味道鮮美,備受人們的喜愛。隨著國民經濟的快速發展,人們的物質水平得到不斷提升,牛肉的消費水平也得到持續快速的增長,但由于受到多個方面因素的影響,市場上銷售的熟牛肉存在質量參差不齊、品質不一等問題,為了保障熟牛肉的質量和新鮮程度,需要對熟牛肉中揮發性鹽基氮含量的測定進行研究與探討,通過研究,為熟牛肉中揮發性鹽基氮含量的檢測提供一些幫助。
目前,對食物中揮發性鹽基氮含量的測定方法主要包括半微量定氮法和微量擴散法,這兩種方法存在操作過程繁瑣、耗時嚴重等的問題,而這些問題的存在,會對測定結果產生不良影響,為此,本文在常規半微量定氮法的基礎上,引入全自動定氮分析儀,對熟牛肉的預處理過程進行優化,在此基礎上對熟牛肉中揮發性鹽基氮含量進行檢測分析。
1.1.1 材料
原料:生牛肉和熟牛肉,市售。儀器:全自動凱式定氮儀。試劑:硼酸、鹽酸、氧化鎂,均為分析純。
1.1.2 方法
由于肉及肉制品中含有大量的蛋白質,受到微生物的影響,很容易產生變質腐敗的現象,而在蛋白質的分解過程中會產生大量的含氮物質,這些含氮物質呈堿性,其中揮發性鹽基氮具有揮發性,因而在堿性環境下,可以直接采用凱式定氮儀對其進行蒸餾處理,用硼酸溶液接收反應物,最后用鹽酸標準溶液滴定揮發性鹽基氮含量。試驗步驟:第一,對樣品進行預處理,將牛肉絞碎攪勻。第二,稱取牛肉樣品10 g于錐形瓶中,加入100 mL蒸餾水,攪拌均勻后靜置30 min,過濾處理試樣,取濾液放置于冰箱中冷藏備用。第三,取濾液5 mL于消化管內,加入1 g氧化鎂,蒸餾,取20 mL硼酸溶液作為接受液。第四,蒸餾完畢后,用鹽酸標準溶液滴定并計算結果。
分別對生牛肉和6種熟牛肉樣品中揮發性鹽基氮含量進行測定,每份試樣測定5次,取平均值,并對該測定方法的重復性進行判定,以標準偏差值作為檢定方法重復性的指標,試驗結果見表1。

表1 試驗結果及方法重復性試驗
由表1可知,采用該方法檢測樣品中的揮發性鹽基氮,其重復性較好,測量數據精確可靠,可信度較高。
在標準熟牛肉中加入一定量的硫酸銨進行加標回收試驗,試驗結果見表2。

表2 回收率試驗結果
由表2可知,氮的回收率都大于95%,表明該方法測定結果可靠。
揮發性鹽基氮,也可以被稱為揮發性堿性總氮,這一類物質多存在于動物類食品當中,是動物性食品在發生腐敗的過程中,受到細菌酶因素的影響,在蛋白質分解過程中產生。揮發性鹽基氮的主要構成要素包括氨、伯氨、仲氨等,具有一定的揮發性。食物中氨基酸破壞程度與揮發性鹽基氮含量之間呈正相關,尤其是對食物當中的酪氨酸和蛋氨酸成分產生不良的影響,導致食物的營養價值降低,甚至危害人體健康,由此可見,準確檢測出揮發性鹽基氮含量具有重要的意義。
熟牛肉中揮發性鹽基氮含量的測定方法最為常見的有半微量定氮法和微量擴散法,本文在傳統半微量定氮法的基礎上,將全自動定氮儀應用于熟牛肉中揮發性鹽基氮含量的檢測中,通過重復性試驗和回收率試驗對該方法的可靠性進行驗證,結果表明,該方法重復性較好,回收率較高,測定結果精確可靠,可信度高。
揮發性鹽基氮含量作為反映動物類食品新鮮程度的主要指標,對其含量進行測定分析具有重要的作用,因此,本文對熟牛肉中揮發性鹽基氮含量的測定方法進行改進,并對該方法的重復性與回收率進行驗證,結果表明該方法測定結果準確可靠。通過試驗,以期為熟牛肉中揮發性鹽基氮的測定提供參考。