高溫材料光譜發(fā)射率測(cè)量技術(shù)研究

張俊祺 裴雅鵬 黃 賾 王闊傳 趙化業(yè) 劉 浩

(北京航天計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究所，北京 100076)

1 引 言

材料光譜發(fā)射率是表征材料表面紅外輻射特性的物理量，是重要的熱物性參數(shù)之一。準(zhǔn)確的光譜發(fā)射率數(shù)據(jù)在現(xiàn)代科學(xué)、技術(shù)、工業(yè)生產(chǎn)中扮演愈來愈重要的角色，它不僅在輻射測(cè)溫方面隨著近年來新型的輻射溫度計(jì)和紅外測(cè)溫儀等儀器的廣泛應(yīng)用成為必不可少的因素，而且深入到能源高效利用、軍事、鋼鐵冶煉、電力、建筑節(jié)能等領(lǐng)域。尤其在航天航空領(lǐng)域中，隨著熱防材料、隱身材料等新材料的研制和應(yīng)用，光譜發(fā)射率的準(zhǔn)確測(cè)量有著重要的科學(xué)意義和應(yīng)用價(jià)值。例如：航天飛行器在飛行過程中會(huì)經(jīng)歷劇烈氣動(dòng)加熱，熱防護(hù)系統(tǒng)和材料面臨超高溫的挑戰(zhàn)，需要開展大量的熱防護(hù)研究。在熱防護(hù)系統(tǒng)設(shè)計(jì)、計(jì)算、仿真等型號(hào)研制關(guān)鍵環(huán)節(jié)中，作為熱防材料的光譜發(fā)射率的準(zhǔn)確測(cè)量發(fā)揮著重要作用。

本文分析總結(jié)材料發(fā)射率測(cè)量技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀，建立高溫材料光譜發(fā)射率測(cè)量裝置，用于航天復(fù)合材料高溫光譜發(fā)射率的測(cè)量。

2 技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀

材料發(fā)射率測(cè)量方法，按照定義主要可以分為，直接測(cè)量法、間接測(cè)量法和多波長測(cè)量法，見圖1。直接測(cè)量法指利用發(fā)射率定義，以黑體作為參考標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)量材料的輻射量信號(hào)與同樣條件下的黑體之比為發(fā)射率，又可以分為量熱法和輻射計(jì)法。間接測(cè)量法指通過測(cè)量材料表面的反射率，根據(jù)基爾霍夫定律不透明物體發(fā)射率與反射率的關(guān)系，求得發(fā)射率。根據(jù)樣品表面特性又可分為鏡面反射測(cè)量法和漫反射測(cè)量法。多波長測(cè)量法是通過測(cè)量目標(biāo)多個(gè)光譜下的輻射信息，建立發(fā)射率與波長的關(guān)系模型，計(jì)算得到溫度和光譜發(fā)射率的數(shù)據(jù)。

圖1 測(cè)量方法分類圖Fig.1 Classification chart of measuring method

材料發(fā)射率測(cè)量經(jīng)歷了幾十年的發(fā)展過程，但總結(jié)整個(gè)發(fā)展過程來看，目前主要存在以下幾個(gè)問題：

a)多種方法并存，特點(diǎn)各異，針對(duì)的樣品材料側(cè)重點(diǎn)不同。現(xiàn)在以傅里葉紅外光譜儀為基礎(chǔ)的測(cè)量方法和測(cè)量裝置逐漸成為主流；

b)測(cè)量范圍較窄，尤其高溫下準(zhǔn)確測(cè)量成為難點(diǎn)；

c)被測(cè)材料類型有局限，裝置適用性不強(qiáng)，主要集中在金屬或者金屬氧化物，沒有針對(duì)熱防護(hù)復(fù)合材料建立的測(cè)量裝置；

d)整體的測(cè)試水平不高，不確定度較大。

3 高溫材料光譜發(fā)射率測(cè)量裝置

3.1 測(cè)量原理

根據(jù)大量前期調(diào)研和對(duì)比，綜合考慮輻射計(jì)法、間接測(cè)量法和多波長法等測(cè)試方法的特點(diǎn)、適用范圍以及待測(cè)樣品溫度較高，發(fā)射率較高的情況，本項(xiàng)目采用直接測(cè)量法中輻射計(jì)法，基于傅立葉紅外光譜儀建立裝置進(jìn)行測(cè)量。

輻射計(jì)法從光譜發(fā)射率定義出發(fā)，測(cè)量原理簡單明確，有利于建立設(shè)備，消除算法上的影響，便于不確定度的準(zhǔn)確評(píng)定。隨著紅外光譜輻射和微弱信號(hào)測(cè)量技術(shù)的發(fā)展，能夠?qū)崿F(xiàn)精確測(cè)量，提高測(cè)量水平。而且，基于傅立葉光譜儀建立裝置，能夠在幾秒鐘極短時(shí)間內(nèi)，在寬光譜范圍進(jìn)行測(cè)量，提高測(cè)量效率，避免信號(hào)漂移帶來的影響。

測(cè)量裝置主要實(shí)現(xiàn)環(huán)境溫度～1000℃，波長λ在1μm～25μm范圍內(nèi)光譜發(fā)射率，通過計(jì)算也可測(cè)量得到光譜能量、光譜反射率、全發(fā)射率等參數(shù)，其中光譜發(fā)射率是最主要測(cè)量參數(shù)，其他參數(shù)測(cè)量都是在光譜發(fā)射率測(cè)量基礎(chǔ)上進(jìn)行。

光譜發(fā)射率為在指定方向的物體的光譜輻射亮度與同溫度下黑體的光譜輻射亮度之比，按公式(1)計(jì)算

(1)

式中：ε(λ,T)——光譜發(fā)射率；L(λ,T)——同溫度物體的光譜輻射亮度；Lb(λ,T)——同溫度黑體的光譜輻射亮度。

3.2 裝置結(jié)構(gòu)

本項(xiàng)目是根據(jù)光譜發(fā)射率定義，采用傅立葉紅外光譜儀方案建立裝置，用于高溫材料光譜發(fā)射率的測(cè)量。基于傅立葉紅外光譜儀的技術(shù)方案具有光譜范圍廣、光譜連續(xù)、測(cè)量快速、使用簡便的優(yōu)點(diǎn)。測(cè)量裝置如圖2所示。

1-電動(dòng)平移臺(tái)；2-樣品加熱裝置；3-黑體輻射源；4-光路系統(tǒng)；5-平移臺(tái)控制器；6-加熱系統(tǒng)控制器；7-傅立葉光譜儀；8-紅外探測(cè)器；9-計(jì)算機(jī)控制與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)。圖2 光譜發(fā)射率測(cè)量裝置示意圖Fig.2 Schematic of measurement of spectral emissivity

3.3 測(cè)量過程

首先對(duì)真空倉抽取真空，同時(shí)通過加熱系統(tǒng)控制器6將樣品溫度控制到設(shè)定溫度，黑體輻射源3和樣品加熱裝置2通過平移臺(tái)控制器5控制電動(dòng)平移臺(tái)1精確移動(dòng)，使黑體和樣品先后進(jìn)入光路，輻射能量經(jīng)光路系統(tǒng)4進(jìn)入傅立葉光譜儀7進(jìn)行光譜處理；由紅外探測(cè)器8輸出電信號(hào)放大處理，計(jì)算機(jī)控制與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)9進(jìn)行測(cè)試控制、數(shù)據(jù)采集及處理。

3.4 黑體輻射源研制

為了實(shí)現(xiàn)環(huán)境溫度～1000℃寬溫度范圍的高性能黑體，設(shè)計(jì)黑體輻射源開口直徑Φ30mm，腔長25cm，腔型采用典型的圓柱—圓錐形結(jié)構(gòu)，錐角為120°，可有效抑制空腔表面鏡面反射分量的影響。腔體采用耐高溫高導(dǎo)熱合金材料，內(nèi)表面加工粗糙螺紋結(jié)構(gòu)以減小鏡面反射能量，并在1600℃高溫下持續(xù)氧化發(fā)黑，保證了黑體空腔內(nèi)表面具有高發(fā)射率達(dá)到0.9，且鏡面反射損失很小。結(jié)構(gòu)示意圖見圖3。

圖3 黑體輻射源結(jié)構(gòu)示意圖Fig.3 Schematic diagram of blackbody

加熱元件采用特制高溫加熱絲繞圓柱空腔軸向均勻布置，加熱絲溫度可以長時(shí)間溫度達(dá)到1600℃以上，在加熱體體積小的情況下，內(nèi)加熱功率滿足高溫加熱要求，實(shí)現(xiàn)黑體輻射源溫度達(dá)到1500℃，加熱速率達(dá)到10℃/min。同時(shí)通過均勻纏繞布置加熱絲元件，保證黑體輻射源圓柱腔軸向溫場(chǎng)，提高了黑體輻射源性能。加熱控制器采用0.01級(jí)的島電SR23溫度控制器進(jìn)行PID控制，控溫精度達(dá)到0.1℃。

在黑體空腔軸向溫場(chǎng)保證的前提下，在空腔開口和空腔錐角底端均會(huì)有一定的熱量損失。為了保證整體空腔的溫度均勻性，分別在空腔開口和空腔錐角底端進(jìn)行了熱量的補(bǔ)償。

在空腔開口處，設(shè)計(jì)加工了內(nèi)縮口的設(shè)計(jì)，一方面可以減小空腔內(nèi)部自然對(duì)流的熱量損失；另一方面可以有效提高空腔發(fā)生率。而且在空腔開口處通過加密加熱元件的布置進(jìn)行有效的熱量補(bǔ)償。在空腔錐角底端，通過和錐角底的組合，采用螺紋固定的方式，加裝了一塊補(bǔ)償加熱塊，一方面為整個(gè)加熱器后端提供有效的熱量補(bǔ)償保證；另一方面保證了控溫?zé)犭娕急M量接近空腔底端，而且減少隨熱電偶傳導(dǎo)出的能量損失。

3.5 樣品加熱裝置研制

通過傳熱計(jì)算，樣品加熱裝置的上下側(cè)面、左右側(cè)面和后側(cè)均有保溫棉保護(hù)，以減小熱量損失，同時(shí)采用6個(gè)片狀高溫陶瓷加熱元件交替疊加均勻布置，便于實(shí)現(xiàn)主要一維方向的傳熱，加熱元件表面溫度最高可達(dá)到1300℃，加熱功率保證加熱表面能夠達(dá)到1000℃。加熱器上布置石墨板，利用石墨極好的導(dǎo)熱性能提高加熱表面的溫度均勻性。由于石墨的高溫?fù)]發(fā)和表面的不穩(wěn)定性。采用封裝方式，在石墨板上布置首鋼新材料研究所緊實(shí)研制的高溫合金板作為加熱平面，具有導(dǎo)熱性能好、表面在高溫下穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn)，保證加熱表面的均勻性和重復(fù)性，見圖4。加熱控制器采用0.01級(jí)的島電SR23溫度控制器進(jìn)行PID控制，控溫精度0.1℃。

由于高溫加熱表面在空氣環(huán)境下，產(chǎn)生自然對(duì)流換熱，對(duì)加熱表面產(chǎn)生一定的溫度擾動(dòng)。通過在加熱表面口設(shè)計(jì)絕熱材料形成導(dǎo)流縮口，一方面減少擾動(dòng)，提高加熱表面的穩(wěn)定、均勻；另一方面減少加熱表面前段對(duì)樣品表面的輻射干擾，提高樣品加熱性能，減小對(duì)測(cè)量不確定度影響。

圖4 樣品加熱器結(jié)構(gòu)示意圖Fig.4 Schematic diagram of sample heater

為了滿足在高溫下固定樣品以及夾持方式適應(yīng)實(shí)際應(yīng)用中直徑10mm～50mm范圍內(nèi)樣品的測(cè)試的要求，采用卡扣式的針形固定裝置，一方面，針形設(shè)計(jì)與加熱樣品的接觸面很小，減小熱量隨夾具的導(dǎo)熱損失，避免對(duì)樣品表面溫度均勻性產(chǎn)生較大影響；另一方面，卡扣式壓緊方式，重復(fù)性很好，每次測(cè)量或則測(cè)量不同樣品，壓緊力度相同，減小由于壓緊程度不同帶來的接觸熱阻影響；其次，通過調(diào)節(jié)兩個(gè)針形的夾角，可以方便夾持不同尺寸的樣品，提高測(cè)量裝置的適用性，見圖5。

圖5 樣品加熱器Fig.5 Sample heater

3.6 紅外光譜測(cè)量系統(tǒng)研制

紅外光譜系統(tǒng)主要包括傅立葉紅外光譜儀、外部光路和電動(dòng)位移定位裝置。

傅立葉變換紅外光譜儀(FTIR)是通過對(duì)同一光束進(jìn)行分光，產(chǎn)生干涉信號(hào)，對(duì)干涉信號(hào)進(jìn)行傅立葉變換分析獲得光譜信息，見圖6。其優(yōu)點(diǎn)是：(1)入射輻射通量大。它不需要入射狹縫，因而入射通量比有狹縫系統(tǒng)要大2～3個(gè)數(shù)量級(jí)。加上高響應(yīng)度探測(cè)器，保證了系統(tǒng)有很高的靈敏度。(2)測(cè)量速度快。傅立葉光譜儀采集的干涉圖的每一點(diǎn)均含有各個(gè)波長的信息，得到一個(gè)完整的干涉圖需要的時(shí)間也是非常短暫的。(3)波段范圍寬，選配不同的探測(cè)器，工作波段可覆蓋很寬范圍。

圖6 傅立葉紅外光譜儀Fig.6 Fourier transform infrared spectrometer(FTIR)

本項(xiàng)目采用InGaAs、KBr探測(cè)器和CaF2、KBr分束器的組合能夠完全覆蓋紅外光譜測(cè)量范圍達(dá)到1μm～25μm滿足設(shè)計(jì)需要，見表1。

表1 探測(cè)器和分束器配合覆蓋波段Tab.1 Band range with detector and beam splitter

由于測(cè)量溫度要求達(dá)到1000℃以上，原樣品倉內(nèi)部光路不能使用，設(shè)計(jì)通過傅立葉光譜儀的外部光源口，將需測(cè)量的紅外輻射能量引入傅立葉光譜儀。外部光路通過采用表面鍍金膜反射鏡，大大提高紅外波段反射率，實(shí)現(xiàn)改變光路、匯聚輻射能量、光路瞄準(zhǔn)以及消除目標(biāo)熱輻射之外的雜散輻射。

采用鍍金膜反射鏡搭建光路，同傳統(tǒng)鍍鋁膜、強(qiáng)化鍍鋁膜、鍍銀膜相比，增強(qiáng)鍍金膜不僅反射特性曲線平坦、耐高溫、機(jī)械硬度高，而且在紅外光譜范圍內(nèi)反射率基本達(dá)到0.98以上，減少光路中能量損失以提高測(cè)量信號(hào)強(qiáng)度。

3.7 計(jì)算機(jī)控制與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)

計(jì)算機(jī)控制與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)主要實(shí)現(xiàn)光譜輻射信號(hào)自動(dòng)測(cè)量，能完成裝置各項(xiàng)性能實(shí)驗(yàn)，完成數(shù)據(jù)的自動(dòng)測(cè)量、處理和保存。實(shí)現(xiàn)對(duì)黑體輻射源和樣品的精確控溫，實(shí)現(xiàn)黑體與樣品之間溫差補(bǔ)償，消除溫差對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響，實(shí)現(xiàn)電動(dòng)平移臺(tái)的精確位置控制控制。軟件流程如圖7所示。

圖7 測(cè)量軟件程序流程圖Fig.7 Flow diagram of measurement procedure

3.8 裝置測(cè)試試驗(yàn)

本項(xiàng)目應(yīng)用測(cè)量裝置對(duì)一種高溫陶瓷基復(fù)合材料在3μm～25μm光譜范圍進(jìn)行了光譜發(fā)射率測(cè)量，樣品如圖8所示。

圖8 高溫陶瓷基復(fù)合材料樣品Fig.8 High temperature ceramic matrix composite materials sample

3.8.1 大氣環(huán)境測(cè)量

根據(jù)圖9可見，此種材料樣品光譜發(fā)射率很高，在0.82以上，尤其在8μm～25μm波段，可以達(dá)到0.85以上，隨著波長減小略微呈現(xiàn)發(fā)射率減小的趨勢(shì)。在5μm～8μm波段附近，數(shù)據(jù)曲線出現(xiàn)雜亂，是由于這一光譜范圍大氣吸收影響較大。可以對(duì)雜亂數(shù)據(jù)進(jìn)行剔除或者進(jìn)行真空環(huán)境下測(cè)量改善曲線。

圖9 光譜發(fā)射率測(cè)量結(jié)果(800℃，4.5μm～25μm)Fig.9 Measurement result of spectral emissivity (800℃，4.5μm～25μm)

3.8.2 真空環(huán)境測(cè)量

采用相同的高溫陶瓷基復(fù)合材料樣品在800℃真空環(huán)境下進(jìn)行光譜發(fā)射率測(cè)量。為了消除出現(xiàn)的雜亂數(shù)據(jù)曲線，同時(shí)使用氮?dú)鈱?duì)傅立葉光譜儀內(nèi)部吸收氣體進(jìn)行吹掃，加大采樣次數(shù)盡可能剔除錯(cuò)誤數(shù)據(jù)。

圖10 樣品光譜發(fā)射率測(cè)量結(jié)果 (800℃，4.5μm～25μm，真空環(huán)境)Fig.10 Measurement result of spectral emissivity (800℃，4.5μm～25μm，vacuum)

根據(jù)圖10所示，雜亂數(shù)據(jù)曲線明顯得到改善，只有個(gè)別波長范圍仍有一定影響。考慮可能由于外光路系統(tǒng)一部分仍處在大氣中，還有一定吸收作用。而且在25μm附近，已經(jīng)處于探測(cè)器和分束器范圍的邊界，測(cè)量信號(hào)較弱，可能引起一定的雜亂數(shù)據(jù)，以待之后研究中改進(jìn)。可以看到，被測(cè)樣品在4.5μm ～25μm范圍內(nèi)光譜發(fā)射率為0.82～0.88。測(cè)量結(jié)果與被測(cè)樣品在全波段測(cè)得的發(fā)射率數(shù)據(jù)0.86相符合。

4 結(jié)束語

本文圍繞航航天飛行器熱防材料等高溫材料光譜發(fā)射率測(cè)量技術(shù)，結(jié)合國內(nèi)外技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀，對(duì)建立的高溫材料光譜發(fā)射率測(cè)量裝置的設(shè)計(jì)方案進(jìn)行了介紹；系統(tǒng)的介紹了裝置的結(jié)構(gòu)和工作原理部分以及測(cè)試結(jié)果。通過開展高溫材料光譜發(fā)射率測(cè)量技術(shù)研究，將推動(dòng)解決特種熱防材料高溫?zé)嵛镄詳?shù)據(jù)缺失問題，為航天型號(hào)任務(wù)研制、試驗(yàn)、仿真提供可靠的數(shù)據(jù)保障，保證量值傳遞的準(zhǔn)確。