熱工藝對激光選區(qū)熔化Hastelloy X合金組織及拉伸性能的影響

李雅莉，雷力明，侯慧鵬，何艷麗

(中國航發(fā)上海商用航空發(fā)動機制造有限責任公司，上海 201306)

Hastelloy X合金是一種固溶強化型鎳基高溫合金，主要的固溶強化元素為Mo，W和Cr，具有良好的耐蝕性能和抗氧化性能。該合金高溫性能良好，可以在900℃以下長期使用，主要被用于制造航空發(fā)動機的葉片、燃燒室部件和其他高溫部件。目前，已有較多關于Hastelloy系列合金的研究[1-3]，但是大多數成形方法為傳統(tǒng)軋制和鑄造。本研究采用激光選區(qū)熔化技術(selective laser melting, SLM)成形Hastelloy X合金。

SLM技術是最具發(fā)展?jié)摿Φ脑霾闹圃旒夹g之一，利用高能激光束依據零件三維模型的切片數據逐層熔化粉末材料，從而堆積成任意形狀的高致密三維零件[4-6]。尤其對于一些具有復雜幾何結構的小尺寸零件的成形，SLM技術相比傳統(tǒng)鑄造和鍛造可節(jié)省大量的時間和經濟成本[7]，其應用范圍已拓展到航空航天、生物醫(yī)學及中小型模具等領域。然而，由于SLM過程中的粉體材料發(fā)生快速熔化凝固復雜相變過程，其溫度、溫度梯度和體積等變化較大，致使該過程的內應力積聚，在SLM制件中存在較高的殘余應力，最終導致產生裂紋。此外，圓形粉末顆粒鋪展后，顆粒之間存在縫隙，粉末顆粒在激光作用下形成熔池，其凝固速率較快，如液相不能充分鋪展，則易形成微孔，這些缺陷對SLM制件的最終使用性能有不利影響。熱等靜壓(hot isostatic pressing，HIP)技術可有效地消除零件內部裂紋、孔洞等缺陷，提高組織致密性，已在國內外得到廣泛應用[8-11]，此外，由于Hastelloy X合金是一種固溶強化型合金，因此，熱等靜壓后再進行固溶處理這種熱工藝對其組織及其拉伸性能影響的研究也十分有意義。

目前國內外關于SLM成形Hastelloy X合金組織和性能的研究也取得一定成果。Wang等研究了激光功率、掃描速率、掃描間距對Hastelloy X合金顯微組織、拉伸性能、尺寸精度、表面質量等的影響，通過優(yōu)化成形工藝參數，獲得質量最優(yōu)的零件[12]。Tomus等研究了熱處理及熱等靜壓工藝對Hastelloy X合金SLM試樣顯微組織和室溫拉伸性能的影響，熱處理和熱等靜壓工藝可消除枝晶結構和熔池邊界，減少力學各向異性，提高制件塑性[13]。侯慧鵬等對比分析了沉積態(tài)、熱處理態(tài)及熱處理+熱等靜壓態(tài)的Hastelloy X合金SLM試樣顯微組織，并研究了熱處理+熱等靜壓工藝下不同成形方向的室/高溫拉伸性能，初步建立晶粒形態(tài)及析出物與拉伸性能的關聯[14]。Xu等研究了SLM成形K536合金試樣的高溫疲勞及拉伸性能，結果表明試樣成形方向對拉伸性能影響較大，但是對疲勞性能影響不明顯[15]。

以上研究表明，目前還缺少熱等靜壓+固溶處理工藝對Hastelloy X合金SLM制件組織及拉伸性能的詳細研究。因此，本研究對Hastelloy X合金SLM成形件進行了兩種不同的熱工藝處理：HIP處理和HIP之后再固溶處理，研究這兩種熱工藝對SLM成形Hastelloy X合金件組織及拉伸性能的影響，以期為優(yōu)化SLM成形Hastelloy X合金熱工藝提供參考。

1 實驗材料與方法

1.1 實驗材料

實驗所用原材料為Hastelloy X合金粉末，其化學成分見表1。粉末粒度范圍為15～45μm，粉末顆粒形貌近球形，其SEM形貌如圖1所示。在實驗進行之前，對Hastelloy X合金進行真空烘干處理，以除去粉末中所吸附的水分，同時用酒精將成形基板清洗干凈。

表1 Hastelloy X合金粉末化學成分(質量分數/%)Table 1 Chemical compositions of Hastelloy X alloy powder (mass fraction/%)

圖1 Hastelloy X合金粉末SEM形貌Fig.1 SEM images of Hastelloy X alloy powders

1.2 試樣成形方法

采用EOS M280 SLM成形設備打印Hastelloy X試樣，成形室保護氣氛為氬氣，成形工藝參數如表2所示，試樣擺放方式為長度方向垂直于成形基板。SLM成形結束后采用線切割方法將試樣從基板上分離，然后按照熱等靜壓(1175℃，150MPa，1h，爐冷)、熱等靜壓(1175℃，150MPa，1h，爐冷)+固溶處理(1175℃，0.5h，空冷)兩種不同熱工藝分別處理試樣，測試SLM成形沉積態(tài)、熱等靜壓態(tài)及熱等靜壓態(tài)+固溶態(tài)試樣的組織及拉伸性能。

表2 SLM成形Hastelloy X工藝參數Table 2 Process parameters for selective laser melting of Hastelloy X

1.3 組織分析及性能測試

用于金相分析的試樣經過打磨、拋光后，用成分為30mL HCL+20mL乙酸+20mL HNO3的腐蝕液進行化學腐蝕，采用DMI 5000M型光學顯微鏡(OM)、QUANTA 400FEG型二次電子掃描電鏡(SEM)觀察Hastelloy X合金顯微組織。

參照ASTM E21—09和ASTM E8/E8M—15a中的方法，使用INSTRON 5982型萬能試驗機分別對試樣進行室溫和高溫(815℃)拉伸性能測試，每種狀態(tài)下試樣各取3支進行實驗，實驗結果取平均值。最后采用掃描電鏡觀察拉伸斷口，以分析拉伸斷裂機制。

2 結果與分析

2.1 Hastelloy X合金SLM試樣顯微組織演變

圖2為不同狀態(tài)下的Hastelloy X合金SLM制件顯微組織。從圖2(a-1)原始沉積態(tài)試樣形貌中可觀察到呈魚鱗狀相互搭接的熔池形貌，熔池深度約為50μm，貫穿約2.5層鋪粉厚度，層與層之間冶金結合良好，但是存在沿Z軸方向生長的裂紋。此外，還可看到沿Z軸生長的柱狀晶，且晶粒內部為細小的胞晶組織，這分別與晶粒易沿著溫度梯度較大的熱流方向生長和SLM過程熔化凝固速率極快有關[16-17]。沉積態(tài)組織中無第二相析出(見圖2(a-2))，這主要是由于SLM成形過程中極快的冷卻速率導致發(fā)生“溶質捕獲”，第二相無充分時間析出，終得到過飽和的γ固溶體[14]。當試樣進行熱等靜壓處理后(隨爐冷卻)，熔池形貌消失，組織演變?yōu)榈容S晶，晶界及晶內溶質元素擴散并聚合，形成較多的析出物(見圖2(b-1)，(b-2))，這些析出物主要為M6C，M23C6，σ和μ[18-21]。此外，經過熱等靜壓后SLM試樣的裂紋消失，這是由于在熱等靜壓高溫高壓的作用下，裂紋缺陷逐漸收縮，直至其表面相互接觸，材料進一步擴散后使缺陷愈合。當試樣進行熱等靜壓+固溶處理后，晶粒尺寸及形貌與熱等靜壓態(tài)相比近乎無差異，晶內析出物大部分溶解到基體組織中，其數量明顯減少(見圖2(c-1)，(c-2))。

圖2 Hastelloy X合金SLM試樣OM(1)和SEM(2)圖 (a)沉積態(tài)；(b)熱等靜壓處理；(c)熱等靜壓+固溶處理Fig.2 OM(1) and SEM(2) images of SLM-processed Hastelloy X alloy samples (a)as-deposited;(b)HIP processed;(c)HIP +solution treatment

2.2 Hastelloy X合金SLM試樣室溫拉伸性能

表3為Hastelloy X合金SLM試樣在不同狀態(tài)下的室溫拉伸性能，并與HB 5497—1992鍛件標準進行了對比?？梢园l(fā)現，3種狀態(tài)下的室溫拉伸性能均超過了鍛件標準要求。室溫條件下沉積態(tài)試樣抗拉強度和屈服強度最高(σb=770MPa，σ0.2=565MPa)，但是伸長率較低(δ5=34%)，斷面收縮率高(ψ=59%)。經過熱等靜壓后，試樣的抗拉強度降低了約7.8%，屈服強度降低了約48%，伸長率提升了約35%，斷面收縮降低了23%。經過熱等靜壓+固溶處理后，抗拉強度降低了約7.1%，屈服強度降低了約50.5%，伸長率提升了約50%，斷面收縮率近乎無差異。綜上，室溫條件下沉積態(tài)試樣強度最高，塑性差；熱等靜壓態(tài)和熱等靜壓+固溶態(tài)強度相當，但是塑性優(yōu)異，且熱等靜壓+固溶態(tài)塑性略優(yōu)于熱等靜壓態(tài)。

表3 Hastelloy X合金SLM試件室溫拉伸性能Table 3 Tensile properties at room temperature of SLM-processed Hastelloy X samples

圖3為不同狀態(tài)下Hastelloy X合金SLM試樣室溫拉伸斷口SEM形貌。沉積態(tài)宏觀斷口為典型的杯錐狀，頸縮比較明顯，與表3中沉積態(tài)斷面收縮率較大相一致。此外，斷口表面有大量的孔洞(圖3(a-1))。微觀斷口顯示，屬于韌性斷裂，斷面上具有韌窩,且個別韌窩壁上有明顯的蛇形滑移特征(圖3(a-2))。熱等靜壓態(tài)宏觀斷口無頸縮，斷口相對較平坦(圖3(b-1))。

圖3 Hastelloy X合金SLM試樣室溫拉伸斷口宏觀(1)和微觀(2)SEM形貌 (a)沉積態(tài)；(b)熱等靜壓處理；(c)熱等靜壓+固溶處理Fig.3 Tensile fracture macro(1) and micro(2) SEM morphologies at room temperature of SLM-processed Hastelloy X alloy samples (a)as-deposited;(b)HIP processed;(c)HIP+solution treatment

微觀斷口顯示，整個斷面屬于韌性斷裂，斷面上具有明顯的韌窩和撕裂特征，且韌窩比沉積態(tài)的更密集(圖3(b-2))，表現出更好的塑性。熱等靜壓+固溶態(tài)宏觀斷口為杯錐狀斷口，由纖維區(qū)和剪切唇區(qū)組成。纖維區(qū)所占面積較大，剪切區(qū)較小，且纖維區(qū)有較多的二次裂紋(圖3(c-1))。微觀纖維區(qū)斷口為大小不同的等軸韌窩，韌窩比沉積態(tài)斷面的大而深，該狀態(tài)下材料斷口也為韌性斷裂，表現出很好的塑性(圖3(c-2))。

從不同工藝條件下室溫強度的變化趨勢看，沉積態(tài)強度最高，熱等靜壓和熱等靜壓+固溶態(tài)強度相當，從不同工藝條件下室溫塑性的變化趨勢看，3種工藝條件下室溫拉伸斷口均為塑性斷裂，但是沉積態(tài)塑性較差，熱等靜壓態(tài)和熱等靜壓+固溶態(tài)塑性優(yōu)異，且熱等靜壓+固溶態(tài)塑性略優(yōu)于熱等靜壓態(tài)的。這種變化趨勢主要與Hastelloy X合金的固溶強化機制及晶粒內部的微觀結構有關。由于SLM成形的快速熔化凝固特點，沉積態(tài)柱狀晶粒內出現較多細長的胞晶組織，且第二相無充分時間析出，沉積態(tài)為過飽和的γ固溶體，這導致其高強度低塑性的特點。而經過熱等靜壓和固溶處理后胞晶組織消失，晶粒長大，這導致這兩種狀態(tài)下的強度低于沉積態(tài)。熱等靜壓后晶界及晶內形成較多的第二相，再經過短時間固溶處理后，晶內析出物減少，這利于改善塑性，因此熱等靜壓+固溶態(tài)塑性略優(yōu)于熱等靜壓態(tài)的。

2.3 Hastelloy X合金SLM試樣高溫拉伸性能

表4為Hastelloy X合金SLM試樣在不同狀態(tài)下的高溫拉伸性能，并與HB 5497—1992鍛件標準進行了對比，本研究中的Hastelloy X合金試樣高溫拉伸性能均超過了鍛件標準要求。815℃測試條件下，Hastelloy X合金SLM沉積態(tài)試樣抗拉強度和屈服強度最高(σb=422MPa，σ0.2=322MPa)，但是伸長率最低(δ5=26.8%)，斷面收縮率也略低(ψ=36.5%)。沉積態(tài)試樣經過熱等靜壓處理后，試樣的抗拉強度降低了約32%，屈服強度降低了約48%，伸長率顯著提升了近乎59%，斷面收縮率提升了7%左右。經熱等靜壓+固溶處理后，與沉積態(tài)相比抗拉強度降低了約6%，屈服強度降低了約44%，伸長率提升了約59%，斷面收縮率提升了約26%。3種工藝條件的高溫拉伸性能趨勢如下，沉積態(tài)具有高強度，但是塑性最差；熱等靜壓態(tài)高溫拉伸強度最低，塑性優(yōu)異，和熱等靜壓+固溶態(tài)的塑性差異不大；熱等靜壓+固溶態(tài)的高溫拉伸強度中等，塑性優(yōu)異，該狀態(tài)下的高溫拉伸綜合性能最優(yōu)。

表4 Hastelloy X合金SLM試件815℃高溫拉伸性能Table 4 Tensile properties at 815℃ of SLM-processed Hastelloy X samples

圖4為不同狀態(tài)下Hastelloy X合金SLM試樣高溫拉伸斷口SEM形貌。沉積態(tài)宏觀斷口表面可以看到沿激光掃描熔化道斷裂的痕跡、明顯的微孔和裂紋(圖4(a-1))。微觀斷口表面可看到明顯的撕裂臺階特征，無韌窩(圖4(a-2))，對應表4材料的塑性指標較差。熱等靜壓處理后宏觀斷口無明顯頸縮(圖4(b-1))，微觀斷口特征為淺韌窩和二次裂紋，該狀態(tài)下材料斷口為韌性斷裂(圖4(b-2))。熱等靜壓+固溶處理后宏觀斷口也無頸縮現象，表面凸凹不平，呈顆粒狀(圖4(c-1))；微觀斷口顯示，斷面較崎嶇，且布滿韌窩，也有明顯的二次裂紋特征，斷口為韌性斷裂(圖4(c-2))。

圖4 Hastelloy X合金SLM試樣815℃拉伸斷口宏觀(1)和微觀(2)形貌 (a)沉積態(tài)；(b)熱等靜壓處理；(c)熱等靜壓+固溶處理Fig.4 Tensile fracture macro(1) and micro(2) morphologies at 815℃ of SLM-processed Hastelloy X alloy samples (a)as-deposited;(b)HIP processed;(c)HIP+solution treatment

3種工藝狀態(tài)下高溫強度的變化趨勢主要還是與Hastelloy X合金固溶強化機制有關，溶質元素溶解到基體越多，其強度就越高。因此無析出相的過飽和沉積態(tài)強度最高，較少析出相的熱等靜壓+固溶態(tài)強度次之，有較多析出相的熱等靜壓態(tài)強度最低。從塑性的測試結果看，沉積態(tài)的高溫拉伸試樣塑性最差，結合圖4(a-1)分析這種現象的出現極大可能與高溫下熔化道之間冶金結合力的弱化密切相關[13]。

3 結論

(1) Hastelloy X合金SLM沉積態(tài)組織中可觀察到清晰的熔池形貌和沿Z軸方向生長的裂紋。此外，還存在沿Z軸生長的柱狀晶，晶粒內部為細小的胞晶組織，組織中無析出物。沉積態(tài)拉伸性能表現出高強度低塑性特點，高溫拉伸斷口沿激光掃描熔化道斷裂。

(2)經熱等靜壓后，熔池形貌消失，裂紋愈合，組織演變?yōu)榈容S晶，晶界及晶內存在較多的析出物。與沉積態(tài)相比試樣拉伸強度降低，塑性提升，尤其是高溫屈服強度降低約48%，高溫伸長率提升約59%。這種變化趨勢主要與Hastelloy X合金的固溶強化機制及晶粒內部的微觀結構有關。

(3)經熱等靜壓+固溶處理后，晶粒尺寸及形貌與熱等靜壓態(tài)相比近乎無差異，但晶內析出物明顯減少，與前兩種狀態(tài)相比，該狀態(tài)下的綜合拉伸強度中等，塑性優(yōu)異，綜合拉伸性能最優(yōu)。

(4)3種狀態(tài)下的Hastelloy X合金室溫及高溫拉伸性能均達到HB5497—1992鍛件標準。