ICP-MS 測試地質樣品鍺元素的有關分析

李樹強，賴紅蘭，黃明，夏照明

（吉林省第五地質調查所，長春130500）

1 鍺元素與ICP-MS 測試

鍺（Ge）是由偉大的化學家門捷列夫所發現的，在化學元素周期表中位于第63 的位置。1948 年，巴丁博士、肖克博士對Ge 元素的性質進行了詳細的研究，并促進了電子工業的發展。后來，又經過科學、醫學家的研究，將Ge 元素進一步應用到醫學中的人體矯正中。

就目前而言，Ge 元素已經在社會生產多個領域中，彰顯出了重要的價值。鑒于Ge 元素特殊的分布結構、利用價值，已經在電子行業中得到了廣泛的應用。例如，半導體材料、光電池等，同時也在合金、特種光學玻璃、陶瓷等中，Ge 元素也體現了重要的價值。但是就全球而言，Ge 元素分布相對較少，且提取的技術存在一定的難度，無法在地質樣品中準確發現其分布規律，這都在一定程度上影響了Ge 元素的分布規律[1]。

以往，對金屬元素檢測中，均是采用分光光度法、氫化物發生-原子熒光光譜法對其進行測定，但這種傳統的測定方法中，常常需要對單個元素進行測定，而Ge 元素則常常無法單純存在于自然界中，常常與其他的金屬礦相依附，因而無法采用這兩種測定方法。同時，這兩種傳統的測定方法操作相對煩瑣，尤其是不利于對樣品進行大批量的測定。伴隨著科學技術的進一步發展，ICP-MS 測試技術逐漸成熟，并且已經廣泛應用到各類樣品的多元素測定中，同時該測定方法在應用的過程中，具有碎度快、靈敏度高、檢出限低，且可以同時進行多元素測定等優勢，在Ge 元素測定中彰顯出較大的優勢。

2 Ge 元素的ICP-MS 測試過程

2.1 ICP-MS 參數設定

在具體進行ICP-MS 檢測時，首先要做好參數設置，這是確保測試精準的基礎和關鍵。具體如表1 所示。

表1 ICP-MS 操作儀器工作參數

2.2 實驗過程

取0.2500g 樣品，將其放在50ml 的聚四氰乙烯燒杯中，并利用少量的水將樣品進行濕潤，之后依次加入硝酸5ml、高氯酸2ml、磷酸2ml、氫氟酸10ml，并將其放到耐火電熱板上進行加熱處理，直到樣品冒完白煙之后。通常情況下，這一過程常常需要5h 左右，待到溶液的顏色呈紫色膠裝時，即可停止加熱。待到爐溫稍冷之后，利用15ml 的超純水對其進行提取，并對杯壁進行沖洗，繼續加熱，直到膠裝的樣品溶液呈現出均勻的水溶狀，取下將其冷卻。接著將溶液移至25ml 的聚乙烯比色管中，對其進行定容、搖勻處理。待溶液澄清之后，取上清液500μl，并利用3%的硝酸對其進行稀釋為原來的10 倍，并用GSO-7 對其進行稀釋，使其成為原來的20 倍之后，并嚴格按照ICP-MS 檢測儀器的操作順序和操作規范進行測定[2]。

3 結果分析

在本次實驗中，得出的Ge 元素同位素的質子數為74，其精確度為8.69%，并且在本次測定實驗中，所受到的非質譜干擾因素主要有兩種，即：溶液中溶解的物質和未溶解的物質，以及外界環境中所產生的抑制因素。在這兩種干擾因素的作用下，直接影響了Ge 元素的檢測結果。

在具體對Ge 元素進行檢測的過程中，受到干擾因素的作用，當一起引入大量鹽分時，就會產生信號漂移的問題。同時，鑒于Ge 元素檢測的復雜性，在檢測過程中所引發的這種效應也會隨之升高。因此，在具體檢測中，為了最大限度地規避這一現象，需要加入定量矯正，從同位素豐富的基準原則出發，盡可能減少檢測過程中所受到的干擾，并提升實驗的精準度。

在提取Ge 元素時，主要有直拉和區熔勻平兩種方法。其中，直拉法主要是將樣品放進坩堝中，對其進行融化之后，使其成為結晶。接著通過進行拉速控制、坩堝、籽晶轉速等方式，對爐溫和單晶直徑進行自動控制。通常情況下，利用這種提取方式所得的Ge 元素在制作半導體時，具有更大的應用優勢。區熔勻平提取方法則是利用爐子對水平式的石英管進行加熱，這種提取方法所提取出的Ge 元素電阻率相對比較大，且密度也較大。

基于此，通過本次實驗中可明確得知，在提取Ge 元素時，必須要在低溫緩慢氧化的焙燒環境中進行，且必須要將焙燒時間、溫度等控制在最佳的范圍之內，進而提高Ge 元素的提取率，并在社會生產中實現廣泛的應用[3]。

4 結語

論文以Ge 元素為研究切入點，對其具體的應用價值進行了詳細的分析，并在此基礎上分析了ICP-MS 檢測Ge 元素的詳細過程，并結合實驗結果得出Ge 元素的提取方法，進而提高了Ge 元素提取率，實現了其應用價值。