甘氨酸重結(jié)晶過程的研究

宋秋月，馬寧寧

（河北東華冀衡化工有限公司，河北 衡水053000）

1 引言

甘氨酸是氨基酸系列中結(jié)構(gòu)最簡(jiǎn)單，人體非必需的一種氨基酸[1]。可用于醫(yī)藥、飼料和食品添加劑，制藥工業(yè)、生化試驗(yàn)及有機(jī)合成等，應(yīng)用非常廣泛。目前國(guó)內(nèi)幾乎全部采用氯乙酸氨解法生產(chǎn)甘氨酸，產(chǎn)品多為工業(yè)級(jí)。在質(zhì)量上與國(guó)外先進(jìn)廠家相比還有差距，主要表現(xiàn)有：晶型不單一，α 晶型和γ 晶型共存，在運(yùn)輸和儲(chǔ)存過程中容易結(jié)塊，給使用帶來極大不方便[2]。甘氨酸產(chǎn)品粒度分布不均勻，國(guó)際醫(yī)藥市場(chǎng)上對(duì)氨基乙酸的粒度要求為：40～80 目，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%以上，大多公司的為30%～40%，相差較遠(yuǎn)。因此，本文對(duì)影響甘氨酸重結(jié)晶過程的因素進(jìn)行了研究。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 藥品與儀器

工業(yè)級(jí)甘氨酸，夾套結(jié)晶器2000ml，數(shù)顯控制攪拌器，蠕動(dòng)泵，水浴鍋，溫度計(jì)，真空泵，抽濾瓶，烘箱，試驗(yàn)篩（包括20 目、40 目、80 目）。

2.2 實(shí)驗(yàn)過程

①溶解：去精細(xì)車間五樓膜過濾崗位取結(jié)晶溶液1400ml 左右，倒入預(yù)熱好的結(jié)晶器中；②結(jié)晶：開啟攪拌及水浴，穩(wěn)定后，控制攪拌速率、降溫速率及溶液濃度；③過濾：將結(jié)晶出的甘氨酸用真空泵抽濾，再用0℃的水洗滌兩次，用真空泵抽干；④干燥：將洗滌后的甘氨酸產(chǎn)品放在紙上，鋪成薄層，自然晾干，每隔一段時(shí)間翻動(dòng)一次，防止結(jié)塊；⑤篩分：將干燥好的甘氨酸在試驗(yàn)篩上進(jìn)行篩分，稱重。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析及討論

按照以上的實(shí)驗(yàn)步驟，考察了攪拌速率、溶液濃度及降溫速率對(duì)甘氨酸重結(jié)晶過程中粒度分布的影響。

3.1 攪拌速率

恒定溶液濃度為43g/100g，降溫速率為出晶點(diǎn)以前1K/min，出晶點(diǎn)附近2K/min，出晶點(diǎn)以后0.5K/min，轉(zhuǎn)速分別為300r、400r、500r。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1 所示。

表1 轉(zhuǎn)速對(duì)甘氨酸結(jié)晶粒度的影響

隨著攪拌速率的增加，甘氨酸晶體粒徑呈現(xiàn)明顯下降趨勢(shì)，這是因?yàn)楫?dāng)溶液達(dá)到過飽和時(shí)，攪拌速率的增大使晶體的成核速率大于晶體的生長(zhǎng)速率，同時(shí)攪拌速率的增加使顆粒與顆粒之間、顆粒與攪拌槳之間、顆粒與結(jié)晶器之間的碰撞幾率增加，造成二次成核的發(fā)生，更易形成較細(xì)的顆粒[3]。但攪拌速率過快會(huì)造成晶體的破碎，晶型的不完整。

3.2 溶液濃度的影響

恒定攪拌速率為300r，降溫速率為出晶點(diǎn)以前1K/min，出晶點(diǎn)附近2K/min，出晶點(diǎn)后0.5K/min，溶液濃度為33.8g/100g、37.6g/100g（實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不太準(zhǔn)確，需要進(jìn)一步求證），實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2 所示。

表2 溶液濃度對(duì)甘氨酸結(jié)晶粒度的影響

隨著溶液濃度的增加，甘氨酸的粒度分布沒有明顯的變化趨勢(shì)，還需要進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)，例如，濃度增加的同時(shí)，增大降溫速率，適當(dāng)?shù)靥岣邤嚢杷俾实取?/p>

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

①適當(dāng)?shù)卦黾訑嚢杷俾剩欣谔岣?0～80 目甘氨酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

②車間結(jié)晶溶液濃度可以適量增加，達(dá)到飽和甚至過飽和狀態(tài)，以增加產(chǎn)品的收率，降低能耗[4]（需要進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)確定）；

③降溫速率對(duì)結(jié)晶的影響需要進(jìn)一步研究。