不同干制方法對川佛手片的影響研究

陳安均，趙浩然，付云云，蔣成，梁雨潭

（1.四川農(nóng)業(yè)大學(xué)，四川 雅安 625014；2.田家炳中學(xué)，四川 雅安 625000）

佛手（Citrus medica L.var.sarcodactylis Swingle），原名枸櫞，又稱佛手柑、佛手等，屬蕓香料柑橘屬植物香櫞的變種，被稱為“果中之仙品，世上之奇卉”[1-2]，主要產(chǎn)于廣西、福建、四川等地[3]。佛手具有較高的營養(yǎng)價值，含有多糖[4-5]、揮發(fā)性精油[3]，黃酮類物質(zhì)[6-7]、維生素[7]、蛋白質(zhì)及礦質(zhì)元素[8]。同時，還具有極高的藥用價值，具有降血脂[7]、抗癌[9]、抗氧化[10]、調(diào)節(jié)免疫和疏肝理氣[10-11]等功能。目前，佛手可作為食品，新鮮佛手果由于口感較苦澀，因此一般需要加工成各種產(chǎn)品[7]。將佛手干制成佛手片是一個較好的選擇，即保留了佛手的營養(yǎng)價值，也使佛手達(dá)到長期貯藏的目的。干燥是一種傳統(tǒng)的果蔬加工方法，主要作用是將物料水分或揮發(fā)性成分除去[12]。目前干燥的方法很多，主要有微波干燥、真空冷凍干燥、遠(yuǎn)紅外干燥、熱風(fēng)間歇式微波聯(lián)合干燥技術(shù)[12]，然而不同的干燥方式對食品的營養(yǎng)物質(zhì)影響較大。

基于上述原因，本文主要采用不同溫度的熱風(fēng)干燥、不同溫度的微波干燥及冷凍干燥，尋找熱風(fēng)、微波干燥的較優(yōu)溫度。對比不同干燥方式對佛手片抗氧化活性維生素 C（VC）、維生素 E（VE）及黃酮的影響，為工業(yè)佛手片的干燥提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

川佛手（Citrus medica）：采于達(dá)州市達(dá)川區(qū)種植基地；蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品（色譜純）：東莞康潤實(shí)驗科技有限公司；鄰苯三酚、無水乙醇、三氯乙酸、硫酸氫二鈉、磷酸氫二鈉、硝酸鋁、亞硝酸鈉等（均為分析純）：國藥集團(tuán)化學(xué)試劑北京有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

UV-3000 紫外可見分光光度計：上海美譜達(dá)有限公司；Multifuge X3R 高速冷凍離心機(jī)：美國Thermo 公司；FW-100 高速萬能粉碎機(jī)：北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司；ORWO8S-3H 微波爐：南京澳潤微博科技有限公司；DHG-9245A 電熱鼓風(fēng)干燥箱：上海一恒科技有限公司；LGJ-18S 冷凍干燥機(jī)：寧波新藝超聲設(shè)備有限公司；BS210S 電子天平：塞多利斯北京天平有限公司。

1.3 方法

1.3.1 工藝流程

佛手→清洗→切分（3 mm～5 mm 細(xì)絲）→常壓沸水蒸汽滅酶5 min→干制→包裝→1 d 后取樣分析

操作要點(diǎn)：

1）選果：選取大小均勻、成熟度相同、果實(shí)完整無損傷。

2）清洗：使用自來水反復(fù)對佛手進(jìn)行洗凈，沖洗干凈后再用去離子水進(jìn)行洗凈。

3）切片：洗凈后的佛手果實(shí)用切片機(jī)切成0.3 cm～0.5 cm 厚薄的薄片。

4）干燥：佛手切片用熱風(fēng)、微波、冷凍干燥3種方式進(jìn)行干燥。其中熱風(fēng)干燥選擇5個干燥參數(shù)：低溫（55±2）℃、中溫（65±2）℃、高溫（75±2）℃、低高中55-75-65℃（55℃維持 5 h，75℃維持 5 h，65℃維持 5 h）、高低 75-65℃（75℃維持 10 h，65℃維持 5 h）。微波干燥選擇兩個溫度：功率1 200 W，溫度70、75℃。

1.3.2 總黃酮方法建立和提取黃酮溶劑的選擇

測定總黃酮方法主要參考文獻(xiàn)[13-15]，以干燥至恒重的蘆丁為標(biāo)準(zhǔn)品，配制不同質(zhì)量濃度的蘆丁標(biāo)品，在波長510 nm 條件下測定吸光度，以蘆丁質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

佛手片的處理及黃酮的提取主要參考文獻(xiàn)[16-17]，處理好的樣品分別采用水溶液和醇溶液進(jìn)行提取，比較兩種提取方式總黃酮的含量。

1.3.3 佛手片中VC、VE及水分含量的測定含量的測定

佛手片中水分的測定主要參考文獻(xiàn)[18-19]，稱取佛手片 3 g 左右，放入干燥皿中，在（105±2）℃條件下烘至恒重，計算烘前與結(jié)束時的質(zhì)量差，佛手片中的水分含量計算公式如下：

佛手片中的水分含量/%=（m0-m1）/m0×100

式中：m0為佛手片干燥前的質(zhì)量，g；m1為佛手片干燥后的質(zhì)量，g。

VC含量測定：按照GB 5009.86-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中抗壞血酸的測定》的相關(guān)規(guī)程進(jìn)行測定。

VE含量測定：按照GB 5009.82-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中維生素A、D、E 的測定》的相關(guān)規(guī)程進(jìn)行測定。

1.3.4 佛手片的超氧陰離子清除率測定

超氧陰離子清除率/%=（A0-A1）/A0×100

式中：A0為空白對照組的吸光值；A1為加入樣品后的吸光值。

1.3.5 佛手片中羥自由基清除率測定

佛手片中羥自由基清除率的測定及溶液配制，參考文獻(xiàn)[23-25]，計算結(jié)果如下：

羥自由基清除率/%=（A3-A4）/A3×100

式中：A3為空白對照組的吸光值；A4為加入樣品后的吸光值。

1.3.6 試驗數(shù)理統(tǒng)計分析

采用IBM SPSS Statistics 20 軟件，對本試驗測得的定量數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計分析；采用OriginLab OriginPro 8.5軟件作圖

作為燒結(jié)配料：鋼渣主要化學(xué)成分為CaO、FeO等，當(dāng)CaO含量較高時，鋼渣可作燒結(jié)礦助熔劑替代部分石灰熔劑，適量配入鋼渣可改善燒結(jié)礦質(zhì)量，使轉(zhuǎn)鼓指數(shù)和燒結(jié)率提高，并且由于鋼渣中FeO的氧化放熱，降低燒結(jié)礦燃耗。

2 結(jié)果與分析

2.1 佛手片中黃酮提取方式的選擇和方法的建立

以干燥至恒重的蘆丁為標(biāo)準(zhǔn)品，在A510nm條件下制得測定黃酮的標(biāo)準(zhǔn)曲線為：Y=15.258X+0.002 5，R=0.999 1，線性范圍為10 mg/L～160 mg/L。通過分析，本試驗制得的測定總黃酮標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，能用于本試驗佛手片中總黃酮的測定。

采用乙醇提取和水提取熱風(fēng)干燥（55℃）的佛手片中的黃酮，發(fā)現(xiàn)醇提含量為（19.63±0.22）mg/100 g，水提取黃酮含量為（9.56±0.28）mg/100 g，醇提取佛手片中黃酮含量遠(yuǎn)高于水提。因此，本試驗提取干制的佛手片中黃酮采用乙醇提取。

2.2 不同溫度下的熱風(fēng)干制對佛手片的理化指標(biāo)影響

采用不同溫度條件下，熱風(fēng)干制的佛手片的抗氧化活性、VC、VE及黃酮含量的測定結(jié)果見表1。

表1 不同溫度下熱風(fēng)干制的佛手片理化指標(biāo)Table 1 The physicochemical indexes of Citrus medica tablets prepared by hot air at different temperatures

由表1可知，干制佛手片最終水分含量均達(dá)到試驗要求，不同溫度條件下干制的佛手片水分含量無顯著差（p≥0.05），佛手片含水量在6.97%～7.13%。本試驗選擇不同溫度對干制的佛手片中VE含量影響無顯著差異（p≥0.05），樣品中VE含量為8.98 mg/100 g～10.42 mg/100 g。65℃處理的佛手片對超氧陰離子清除率顯著低于 75、55-75-65、75-65℃，與 55℃佛手的超氧陰離子清除率無顯著差異，說明在一定的溫度范圍內(nèi)，干燥的時間延長會降低佛手片對超氧陰離子清除率。55、55-75-65℃干制的佛手片羥自由基清除率顯著高于75℃和75-65℃，65℃干制的佛手片的羥自由基清除率較其它處理無顯著差異。75、55-75-65℃干制的佛手片中黃酮含量較其它溫度無顯著差異。綜上，在本試驗條件下熱風(fēng)干制選擇55-75-65℃，干制的佛手片抗氧化活性相對較優(yōu)。

2.3 不同溫度條件下的微波干制對佛手片的理化指標(biāo)影響

70℃和75℃條件下，微波干制對佛手片抗氧化活性、VC、VE及黃酮含量測定結(jié)果見表2。

表2 不同溫度下微波干制的佛手片理化指標(biāo)Table 2 The physicochemical indexes of Citrus medica tablets prepared by microwave at different temperatures

由表2可知，佛手片經(jīng)微波干制后，含水量達(dá)到試驗的要求。佛手片在70℃和75℃條件下經(jīng)微波干制后含水量分別為6.86%和6.89%。70℃的微波干制的佛手片超氧陰離子清除率和羥自由基清除率高于75℃，說明在本試驗條件下，一定溫度范圍內(nèi)，微波干制溫度升高佛手片的抗氧化活性降低。70℃的微波條件干制佛手片的VE及黃酮含量高于75℃的佛手片，這一結(jié)果也印證了70℃的微波干制的佛手片抗氧化活性高于75℃（黃酮具有抗氧化作用）。結(jié)果表明兩種溫度（70、75℃）的微波干制條件對佛手片VC含量影響較小。通過對表2 的數(shù)據(jù)分析可以得出選擇70℃的微波條件下干制的佛手片抗氧化活性、黃酮含量及VE含量相對較高。

2.4 不同干制方式對佛手片抗氧化活性的比較

3種干制方式對佛手片抗氧化活性的比較，結(jié)果見圖1。

圖1 不同干燥方式對佛手片抗氧化活性的影響Fig.1 The effects of different drying methods on antioxidant activity of Citrus medica tablets

由圖1可知，冷凍干燥干制的佛手片對超氧離子、羥自由基清除率顯著高于其它兩種干燥方式，清除率分別為91.76%、88.39%，說明冷凍干燥能夠更好的保留佛手片中的活性物質(zhì)。熱風(fēng)干燥和微波干燥的佛手片對超氧陰離子的清除率無顯著差異（p≥0.05），但對羥自由基清除率熱風(fēng)干燥顯著（p〈0.05）高于微波，熱風(fēng)干制的佛手片抗氧化活性優(yōu)于微波干燥。對3種干燥方式干制的佛手片抗氧化活性比較可得出，冷凍干燥〉熱風(fēng)干燥（55-75-65℃）〉微波干燥（70℃）。

2.5 不同干制方式干燥的佛手片中VC、VE及黃酮含量的比較

不同干制方式對佛手片中VC、VE及黃酮含量的影響，結(jié)果見圖2。

圖2 不同干燥方式對佛手片VC、VE 及黃酮含量影響Fig.2 The effects of different drying methods on content of VC，VE and flavonoids of Citrus medica tablets

由圖2可知，3種干燥方式對佛手片中VC含量影響具有顯著差異（p〈0.05），冷凍干燥的佛手片中VC含量最高，為30.08 mg/100 g，其次是熱風(fēng)干燥（55-75-65℃）佛手片 VC含量為 18.30 mg/100 g，微波干燥（70℃）的佛手片VC含量最低，為14.87 mg/100 g。通過分析可以發(fā)現(xiàn)，佛手片在干燥的過程中，溫度對其VC含量的影響較大。冷凍干燥的佛手片VE含量（11.50 mg/100 g）顯著高于熱風(fēng)干燥（55-75-65℃）和微波干燥（70℃），熱風(fēng)干燥（55-75-65℃）和微波干燥（70℃）處理的佛手片中VE的含量無顯著差異，3種防水處理的佛手片黃酮含量依次為：冷凍干燥〉熱風(fēng)干燥（55-75-65℃）〉微波干燥（70℃），3種方式處理的佛手片黃酮含量具有顯著差異，微波干燥含量最低。

3 結(jié)論

本研究分析了不同溫度條件下的熱風(fēng)干燥對干制佛手片的影響，在一定的溫度范圍內(nèi)，干燥的時間延長會降低佛手片對超氧陰離子清除率，在熱風(fēng)干制的過程中溫度對VE的含量影響無顯著差異。熱風(fēng)干燥佛手片的最佳溫度（55-75-65℃）。比較不同溫度條件下的微波干燥對佛手片的影響，一定溫度范圍內(nèi)，微波干制溫度升高佛手片的抗氧化活性降低，微波干燥最適溫度（70℃）。對比3種干燥方式干制的川佛手片抗氧化活性、VC、VE及黃酮含量：冷凍干燥干制佛手片效果最佳，其次是熱風(fēng)干燥，最后是微波干燥。