總氮水質在線自動分析儀工作參數對儀器性能的影響

陳堯(深圳市朗石科學儀器有限公司,廣東深圳518000)

總氮水質在線自動分析儀工作參數對儀器性能的影響

陳堯(深圳市朗石科學儀器有限公司,廣東深圳518000)

氮是水環境中最主要的污染物之一，水環境中總氮（TN）含量超過一定程度，就會造成水體富養化。總氮水質自動分析儀的各種工作參數對檢測性能的影響較大。本文對總氮分析儀的運行流程和參數進行研究，確定消解條件和試劑加入量等工作參數對儀器性能的影響。

總氮；光度法；水環境；在線監測

1 試驗部分

儀器使用試劑

（1）無氨水新制備的去離子水。

（2）過硫酸鉀溶液（15g/L）

1)稱取過硫酸鉀7.5g。

2)用無氨水400mL在500mL燒杯中完全溶解。

3)將溶液全部轉移至500 mL的容量瓶并定容。

（3）氫氧化鈉溶液（200g/L）

1)稱取氫氧化鈉50g。

2)用無氨水約200mL溶解。

3)將溶液全部轉移至250mL的容量瓶并定容。

（4）總氮標準溶液：ρ(N)＝100mg/L采用GBW(E)081019總氮（TN）標液標準液體稀釋配制。

2 試驗步驟

本文采用宇星科技發展（深圳）有限公司的YX-TNP型總氮水質在線監測儀為實驗儀器。該儀器采用紫外催化氧化－紫外光度法測定總氮。檢測原理：在水樣中加入過硫酸鉀溶液和氫氧化鈉溶液，在高溫紫外線照射，水樣中含氮化合物被分解成硝酸鹽。被消解的水樣冷卻至一定溫度后，調節pH，然后在220nm波長處測量吸光度值，并換算為總氮濃度值。

本文選擇過硫酸鉀、氫氧化鈉兩種試劑加入量等試劑因素和消解時間、溫度等兩種儀器參數因素為研究內容，以JJG標準規定的示值誤差作為評價指標，通過單因子實驗考查這些因素在標樣測試條件下對該儀器的性能指標的影響，優化該儀器的運行參數。

3 結果與討論

3.1 消解溫度

消解時間為20min條件下，不同消解溫度下對儀器示值誤差的影響。隨著消解溫度的升高，儀器的示值誤差也跟著下降。消解溫度只有60℃時，儀器的示值誤差是比較大的，測試總氮標液時達到了8.11%；之后隨著消解溫度的升高，示值誤差呈現明顯的劇減，在75℃已經達到4.19%；但隨著溫度的繼續升高，示值誤差基本變化不大，在90℃時示值誤差為4.14%。溫度越高，過硫酸鉀消解程度越高，吸光度值才會保存越穩定，儀器示值誤差也會越小，即測量越準確。在80℃的消解溫度是試劑在該條件下，消解完全的保證溫度。

3.2 消解時間

消解溫度為80℃條件下，不同消解時間下對儀器示值誤差的影響。可以看得出，消解時間越長，儀器的示值誤差也隨之下降。消解溫度為5min時，儀器的示值誤差是比較大的，測試總氮標液時高達9.06%；之后隨著消解時間的增加，示值誤差呈現明顯的劇減，在20min已經達到4.21%；但隨著時間的繼續增加，示值誤差基本變化不大，消解反應已基本結束。加熱時間過短，堿性過硫酸鉀在消解時會分解不完全，給儀器測定帶來較大的干擾，對示值誤差影響較大。在20min時消解基本結束，堿性過硫酸鉀分解完全，對示值誤差影響小。

3.3 過硫酸鉀加入量

消解溫度為80℃、消解時間為20min條件下，不同的過硫酸鉀加入量對儀器示值誤差的影響。可以看得出，隨著過硫酸鉀的加入量增加，示值誤差值減小，但減小幅度較小，在過硫酸鉀加入量為0.1mL、0.15 mL時，測試總氮標液時示值誤差分別為4.301%、3.37%；在過硫酸鉀加入量為0.2mL時，出現拐點，測試總氮標液時示值誤差為2.34%；隨著加入量的繼續增加，示值誤差值呈增大，對測量干擾很大。過硫酸鉀加入量不足時，無法將水樣消解完全，造成儀器測量值與真實值相差大，示值誤差也隨之增大。

3.4 氫氧化鈉加入量

消解溫度為80℃、消解時間為20min、硫酸鉀加入量為0.2mL的條件下，不同的氫氧化鈉加入量對儀器示值誤差的影響。氫氧化鈉是第一個加入的化學試劑，目的一是為了調整水樣的pH，保證消解過程水樣呈堿性；二是用于中和過硫酸鉀分解產生的氫離子，使過硫酸鉀分解完全。隨著氫氧化鈉加入量增加，越多的氫氧根用于中和過硫酸鉀分解產生的氫離子，過硫酸鉀分解越完全，示值誤差值呈現快速下降；在氫氧化鈉加入量為0.02mL時，測試總氮標液時示值誤差高達8.34%；在氫氧化鈉加入量為0.08mL時，示值誤差為2.94%；但是隨著氫氧化鈉加入量的進一步增加，過硫酸鉀分解已完全，氫氧化鈉對示值誤差的影響已經不明顯。

3.5 優化條件下儀器其他性能指標的測定

根據以上實驗結果，確定儀器最佳測試條件為：消解溫度為80℃、消解時間為20min；最佳試劑加入量為：過硫酸鉀0.25mL、氫氧化鈉0.08mL。

4 結語

總氮分析儀工作參數的選擇，直接決定了儀器的性能。在分析儀的實際使用中，應優選合適的儀器工作參數。

（1）消解溫度應控制在80~100℃之間。消解溫度過低影響結果的準確，而溫度高則溶液沸騰而改變工況同樣降低準確度。

（2）消解時間控制在20min以上。消解時間短，則反應不完全，準確度影響大。

（3）過硫酸鉀和氫氧化鈉的加入量宜控制在過硫酸鉀溶液（15g/L）0.25mL、氫氧化鈉溶液（200g/L）0.08mL。過低的濃度會導致消解反應不完全，而過高的濃度則導致反應不穩定，最終影響總氮測量的準確度。

[1]賀琦.水質總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法的改進與優化研究[D].廈門大學,廈門大學,2014.

[2]徐亮,魏宏農,鐘聲,等.兩種常見總氮水質自動監測分析儀的數據干擾因素研究[J].環境影響評價,2015(4):83-85.