硅鋼冷軋板面黑斑缺陷原因分析及控制

魯斐 ，馬千 ，劉騰飛 ，戴媛靜 ，2

（1.清華大學天津高端裝備研究院，中國天津300300；2.天津清潤博潤滑科技有限公司，中國天津300300）

硅鋼是含硅量在0.5%～6.5%的極低碳的硅鐵合金，主要用于各種電機、發電機、壓縮機、馬達和變壓器的鐵心，是電力、家電等行業不可或缺的原材料產品[1]。硅鋼的硬度高，帶材在冷軋變形過程中的變形抗力大，且硅鋼板面的質量要求高，其制造技術比普鋼產品更加嚴格，生產工藝復雜且含量更高，硅鋼一度被稱為“鋼鐵產品中的工藝品”，是一個國家鋼鐵產業發展水平的標志。

硅鋼含硅量大，軋制過程中容易出現黑斑缺陷，影響板面質量并導致合格率降低，對企業產品形象造成影響的同時也導致較大的經濟損失。本文對冷軋硅鋼黑斑缺陷進行分析，并提出了有效的控制措施。

1 冷軋硅鋼黑斑缺陷形貌特征

冷軋硅鋼黑斑缺陷一般在可逆軋機出現，集中出現在軋制的最后兩個道次，斑跡主要出現在帶頭、帶尾位置，嚴重時其他帶面均有出現，卷曲開卷后斑跡加重。

黑斑缺陷呈條帶狀連續分布，條帶寬度根據缺陷程度或寬或窄，且帶鋼正反兩面均存在此缺陷，且成鏡像。黑斑的斑跡顏色由外到內，顏色逐漸變深，其中邊緣部分為棕色至深棕色，最內側為黑色至藍色。

2 冷軋硅鋼黑斑缺陷分析

2.1 冷軋硅鋼黑斑缺陷SEM分析

取三菱日立1420六輥可逆軋機新鮮下線的正常硅鋼板和黑斑缺陷硅鋼板，使用石油醚微波清洗15min，干燥后通過SEM對硅鋼板的表面形貌進行觀察，SEM照片如圖1所示。圖1中，a1、b1、c1是100倍下正常板面、棕色斑跡處、黑色斑跡處的形貌，從圖中僅能觀察到正常的軋制條紋。而a2、b2、c2是500倍下正常板面、棕色斑跡處、黑色斑跡處的形貌，從圖中可發現，除軋制條紋外，棕色斑跡、黑色斑跡處粗糙度大，存在明顯的腐蝕坑。

圖1 黑斑缺陷表面形貌

2.2 冷軋硅鋼黑斑缺陷EDS分析

通過EDS對正?；w及黑斑缺陷不同顏色處進行元素分析，分析結果如表1所示。EDS分析顯示硅鋼中含有碳、氧、鋁、硅、鐵元素。其中，正?；w處的氧含量僅為0.24%，黑斑缺陷由外到內隨著顏色的變深，氧含量也明顯升高。其中，棕色處的氧含量為2.97%，黑色處的氧含量為4.98%。隨著氧含量的提高，鐵含量存在下降趨勢，而其他元素的含量基本無明顯變化。

表1 黑斑缺陷不同顏色處的元素含量

結合現場情況，在每一道次軋制結束停機時，由于噴液系統閉合不嚴，存在明顯的乳化液滴落狀況，乳化液夾帶至帶鋼的位置開卷時對應黑斑缺陷位置，結合EDS元素分析數據，可合理推測冷軋硅鋼黑斑缺陷為鐵在一定條件下與乳化液反應發生的氧化腐蝕。

2.3 冷軋硅鋼黑斑缺陷的實驗室模擬

在生產過程中，軋制下線的帶鋼溫度高達120℃，同時帶鋼自身有著較大的層間徑向應力，故實驗室將現場在用乳化液滴加至兩塊硅鋼帶鋼中間，施加壓力，并在在120℃的條件下模擬現場黑斑缺陷（實驗條件：120℃，2h），并得到類似現場的黑斑，斑跡特征為邊緣部分為棕色至深棕色，最內側為黑色。

采用EDS對實驗室模擬的黑斑進行元素分析發現：模擬斑跡與現場斑跡中的元素種類相似，黑斑缺陷不同顏色處的氧元素含量及變化規律相同（如表2所示）即隨著斑跡缺陷顏色的加重，氧含量也逐漸升高，因此由以上模擬實驗結果可確認硅鋼冷軋過程中產生的黑色斑跡與乳化液的夾帶密不可分。

表2 實驗室模擬黑斑缺陷不同顏色處元素含量 單位：%

2.4 冷軋硅鋼黑斑缺陷的原因分析

乳化液即為軋制油與水混合乳化而成，在冷軋過程中起到潤滑、冷卻、清洗的作用。為了進一步說明黑斑缺陷產生的原因。實驗室將軋制油的純油和水分別夾帶至兩塊硅鋼帶鋼中間，施加壓力，并在120℃的條件下模擬黑斑缺陷。結果發現，硅鋼帶鋼中間滴加軋制油時，并無黑色斑跡出現；而硅鋼帶鋼中間滴加水時，帶鋼表面出現棕色斑跡，較現場斑跡略淺（圖2）。

圖2 硅鋼帶鋼分別夾帶軋制油純油（左圖）和純水（右圖）的斑跡模擬實驗

采用EDS對硅鋼帶鋼夾帶純水產生的黑斑缺陷進行元素分析發現：該斑跡的元素種類與現場斑跡中的元素種類相似，黑斑缺陷不同顏色處的氧元素含量及變化規律相同（如表3所示）即隨著斑跡缺陷顏色的加重，氧含量也逐漸升高。

綜上分析，冷軋硅鋼黑斑缺陷是在水（乳化液）存在下，在高溫、高卷曲壓力下，硅鋼帶鋼中鐵的氧化腐蝕行為。

表3 硅鋼帶鋼夾帶純水產生的黑斑缺陷不同顏色處的元素含量%

為進一步驗證以上結論，在三菱日立1420六輥可逆軋機正常生產過程中，在硅鋼卷軋制末道次，分別將純軋制油、乳化液、純水的潑灑至帶鋼表面。開卷后發現，潑灑純軋制油的部位無黑斑缺陷出現，然而，潑灑乳化液和純水的部位卻會出現黑斑缺陷（如圖3）。該現場潑灑結果進一步驗證了冷軋硅鋼黑斑缺陷是在水（乳化液）存在下，在高溫、高卷曲壓力下，硅鋼帶鋼中鐵的氧化腐蝕行為。

圖3 軋機潑灑實驗：a潑灑乳化液，b潑灑軋制油，c潑灑水

3 控制黑斑缺陷的主要措施

通過對冷軋硅鋼黑斑缺陷成因的分析，在生產實踐中應采取以下措施對黑斑缺陷進行控制。

3.1 軋制油的緩蝕性能

乳液夾帶是產生黑斑的主要原因，因此在選擇軋制油時應充分考慮軋制油的抗斑跡性能。以三菱日立1420六輥可逆軋機在用乳化液為例，實驗室斑跡缺陷模擬實驗發現，乳化液中引入多元醇磷酸酯可有效降低斑跡缺陷（圖4）。

圖4 現場乳化液引入0.09%多元醇磷酸酯前后的斑跡模擬實驗

為探索多元醇磷酸酯在抑制黑斑缺陷中所起到的作用，采用電化學交流阻抗譜對其進行探究。實驗以0.5mol/L的鹽酸電解池溶液，鉑片為對電極，甘汞電極為參比電極，工作電極為DC01鋼板0.1cm2，采用三電極接線方式。

圖5 不同添加量多元醇磷酸酯的交流阻抗Niquist圖

圖5為不同添加量多元醇磷酸酯的交流阻抗Niquist圖，容抗弧直徑大小反應電極表面電荷傳遞電阻Rct的大小，隨著多元醇磷酸酯加入及加入量的增大，容抗弧直徑增大，電荷傳遞電阻Rct增大，腐蝕速率降低[2，3]，說明多元醇磷酸酯具備緩蝕性，它的引入可明顯降低帶鋼腐蝕速率。

三菱日立1420六輥可逆軋機選用含多元醇磷酸酯的軋制油，具備較為優異的緩蝕性能，可有效降低斑跡缺陷，因黑斑缺陷引起的封閉率下降54%。

3.2 調整軋機乳化液吹掃系統

軋制過程中吹掃壓力不足，帶鋼表面的乳化液吹掃不凈，氣墻的間隙不合理，氣墻的壓力不夠，乳化液易滴落到帶鋼板面。因此，在生產實踐中應提高吹掃氣壓力，調整氣墻的間隙，可有效避免黑斑缺陷的產生。[4]

4 結論

通過研究發現：冷軋硅鋼黑斑缺陷的本質是在乳化液（水）存在下，在高溫、高卷曲壓力下，硅鋼帶鋼中鐵的氧化腐蝕行為。通過調整軋機乳化液吹掃系統，合理選擇緩蝕型軋制油，可以有效防止黑斑缺陷的發生。