氣相色譜質譜聯用儀的日常維護

楊曉梅

摘 ?要：文章重點介紹了氣相色譜質譜聯用儀的載氣和流路系統、色譜柱，質譜真空檢漏及調諧、機械泵更換泵油、清洗離子源、更換燈絲等方面的日常維護工作。

關鍵詞：氣相色譜質譜聯用儀;日常維護;分析

中圖分類號：TH833 ? ? ? ?文獻標志碼：A ? ? ? ? 文章編號：2095-2945（2019）13-0050-02

氣相色譜質譜聯用儀定性分析很方便，可通過自帶數據庫的相似度檢索快速定性分析，氣相色譜質譜聯用儀還有多種采集模式，靈敏度高，能夠定量準確[1-2]。而儀器的本身狀態(tài)決定試樣分析結果的準確度，因此，做好氣相色譜質譜聯用儀的維護工作，是儀器管理與維護工作中的一項極其重要的工作[3-4]。

1 氣相色譜部分日常維護

我所使用的氣相色譜質譜聯用儀是日本島津公司生產的GCMS-TQ8040，主要適用于分析檢測揮發(fā)性和經過化學、物理方法處理后可揮發(fā)的有機化合物。下面我就以此儀器為例，從載氣和流路系統、色譜柱、質譜真空檢漏及調諧、機械泵更換泵油、清洗離子源、更換燈絲等方面進行較為詳細的闡述。

1.1 載氣和流路系統

氣相色譜質譜聯用儀的載氣是高純的氦氣，純度大于99.999%，并且在測試過程中要有10%的鋼瓶氣保有量。每天要檢查鋼瓶壓力，壓力范圍為0.5-0.9MPa，一般為0.6MPa。定期檢查分子篩過濾器和捕集阱是否堵塞，堵塞會引起壓力波動或升高。更換分子篩過濾器和捕集阱的周期是一年。當基線不穩(wěn)，噪聲變大時是流路系統維護與檢查的時期，要及時檢查與維護。

管路的氣密性也同樣重要。在停止真空、關閉工作站和主機電源后，打開鋼瓶總閥，調節(jié)減壓閥使分壓表刻度到700KPa，然后擰緊鋼瓶總閥，并完全松開減壓閥，此時記錄總壓表以及分壓表的刻度值。經過一段時間，觀察壓力有無變化。如果分壓表刻度下降則表明分壓表到儀器間的載氣管路漏氣，如果總壓表刻度下降則表明總壓表到鋼瓶總閥之間漏氣。用檢漏液仔細檢查，確定漏氣的部位，重新擰緊或更換新的減壓閥。

1.2 色譜柱

在使用色譜柱尤其是使用極性色譜柱時要除去載氣中的氧，要注意在更換氣瓶時不要混入空氣，也可以在氣體流路中安裝氦氣凈化器。充分做好試樣的前處理，不要使難于揮發(fā)的成分進入柱內，避免污染色譜柱。

如果有鬼峰出現，可以先切除色譜柱前端的部分長度，并視基線和柱流失情況，適時老化色譜柱。老化色譜柱時事先設定接口溫度高于柱溫，柱溫升到色譜柱的最高使用溫度附近保持1-2小時。如還不能除去色譜柱柱內殘留的難揮發(fā)的成分，可切掉連接進樣口一側的色譜柱30-50cm 左右，然后老化色譜柱。

色譜柱不使用時，應該將色譜柱兩端堵死，可將色譜柱的兩端插入廢棄的隔墊中，使色譜柱管內與外部空氣隔離，避免空氣破壞色譜柱內部涂層。

當色譜柱的分離效率降低時，會影響到分離度，視情況更換新的色譜柱。

2 質譜日常維護

2.1 質譜真空檢漏、調諧

質譜儀的調諧是為了得到好的質譜數據，在進行樣品測試前要進行質譜真空檢漏、調諧。在開關機、換燈絲之后要做調諧，如儀器一直處于開機狀態(tài)，1-2周要做一次調諧。調諧完之后要重新做標準曲線。

檢查水峰、氮峰，如果氮氣m/z 28的峰高是水m/z 18峰高兩倍以上，就有可能漏氣。有可能造成氮氣較高的原因有以下幾種：（1）如果剛更換了鋼瓶或載氣管路過濾器，可能由于載氣管路中混入空氣，會在剛開機時造成氮氣峰較高。可加大分流比，吹掃10分鐘后再進行漏氣檢查。（2）如果載氣管路中安裝了氦氣過濾器，使用一段時間后，由于過濾器飽和而釋放氮氣，會造成在漏氣檢查時氮氣峰較高，這時需要更換新的氦氣過濾器。（3）如果氦氣純度不夠，雜質中可能含有部分氮氣，在峰檢測時氮氣峰會略高。

當發(fā)現系統漏氣時，必須找到漏氣點。可以用進樣針吸取少量石油醚，依次注射于進樣口上部螺母、色譜柱兩端接頭和離子源前門處，并觀察43質量數的峰高，如峰高明顯增大，說明該部位有漏氣。找到漏氣點后，將其擰緊或重新連接好。

調諧完成后要評價調諧報告：（1）檢查峰的形狀是否

有明顯的分叉、是否對稱;（2）檢查半高峰寬的值是否在

0.6±0.1范圍內;（3）檢查檢測器電壓是否超過1.5kV，與前一次調諧數據對比，相差0.2-0.3kV是可以的，如相差太大需重新調諧;（4）最強峰是m/z 69，其峰強度是否最少是m/z 28峰強度的2倍;（5）m/z 502的相對強度比率是否大于2%。以上幾點都符合，表明此次調諧數據是可用的。

2.2 機械泵更換泵油

機械泵更換泵油的周期是3000小時。在停止真空、關閉工作站和主機電源后更換泵油。將機械泵放到高于地面的位置，將廢液瓶對準位于機械泵下端的排油口，打開位于機械泵上端的注油口，擰開排油口的塞子，排出泵油。等排出全部泵油后，擰緊排油口的塞子，緩慢加入新的泵油，加入油的液面接近最大液面處，擰緊塞子，將機械泵放在原來位置。等儀器正常啟動后，選擇重置消耗品對話框，將泵油使用時間清零。

2.3 清洗離子源

離子源污染會造成重現性不良，應及時清洗離子源。進行離子源操作時需要戴清潔的手套。清洗離子源分為以下三個步驟：

（1）取出離子源。停止真空后，擰松真空艙旋鈕，拉開艙門，用鑷子拔下排斥極擋片，把導線移到左邊，把離子源安裝桿放在離子源上，用一字螺絲刀把離子源的兩個固定螺絲擰松一圈，再用鑷子把離子源的固定卡具先向右再向下移動到固定位置，用一字螺絲刀把兩個固定螺絲完全擰開，用安裝桿取出離子源。

（2）清洗離子源。把離子源放在潔凈的紙上，取下安裝桿，分開排斥極套裝和離子源盒。用研磨砂紙反復擦拭離子源盒的內部和兩側圓孔，擦拭排斥極的平面、側邊的圓周面，用洗耳球清除表面沙塵后，在丙酮溶液中超聲清洗30min，然后在400℃的馬弗爐中老化一小時。組裝排斥極套裝，將排斥極安裝在離子源盒上，把離子源安裝桿擰緊到離子源盒上。

（3）安裝離子源。把固定好的離子源安裝回儀器腔體中，先把離子源兩個固定螺絲擰緊，再擰松一圈，用鑷子按先向上再向左的順序把離子源卡具撥回，擰緊兩個固定螺母，卸下離子源安裝桿。用鑷子把導線裝回排斥極，確認排斥極導線接觸好，排斥極導線與其他導線不能相互接觸，確認離子源卡具在初始位置，擰緊固定離子源的螺絲。關閉艙門，儀器正常啟動后，在工作站中，重置消耗品對話框，離子源使用時間清零。

2.4 更換燈絲

停止真空后，擰松真空艙旋鈕，拉開艙門，用鑷子小心地拔掉要更換燈絲的兩根導線，將導線撥到左邊，用一字螺絲刀擰松螺母，用鑷子取下螺母，然后用鑷子取下燈絲，更換新燈絲，用鑷子裝上新燈絲并固定好，用鑷子裝上燈絲的固定螺母并擰緊。將兩根燈絲導線連接在燈絲上，并用鑷子把兩根導線往燈絲方向推，使緊密接觸，無短路。關閉艙門，旋緊真空艙旋鈕。儀器正常使用后，將燈絲之前的使用時間清零。

影響燈絲使用壽命的因素有以下幾點：（1）真空度是

否良好。一般情況下真空啟動半小時后才能打開燈絲，在

真空度不好時打開燈絲，會加快燈絲消耗。（2）真空是否存在漏氣，真空漏氣會加快燈絲的氧化和消耗。（3）樣品濃度會影響燈絲的壽命，長期分析高濃度樣品會加快燈絲消耗。（4）燈絲與離子源應安裝在正確位置，如位置有偏差，會導致燈絲變形而縮短壽命。（5）溶劑切除時間設置不合適，在出溶劑時打開燈絲，會加快燈絲消耗。（6）清洗離子源時離子源上下兩個電子導入孔清洗不干凈，會導致電子導入效率降低，從而加快燈絲消耗。

3 結束語

本文詳細闡述了氣相色譜質譜聯用儀幾個關鍵部件在使用的過程中可能會出現的問題，并說明了解決問題的辦法。為了保證儀器的正常運行，要根據各部件的維護周期定期檢查，嚴格按照操作規(guī)程更換配件和保養(yǎng)儀器。

參考文獻：

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[4]崔曉晨，李秋蘭，孟祥銘.對氣相色譜質譜聯用儀使用過程中存在問題的探討[J].山東工業(yè)技術，2015（5）：148-148.