釀酒原輔料水分測定方法的適用性研究

郭乾玲，懷閃閃，湯有宏，孫珍坤

（1.安徽古井貢酒股份有限公司，安徽亳州236820；2.安徽潤安信科檢測科技有限公司，安徽亳州236820）

水是糧食中重要的化學成分之一。水分含量過高浪費運力與倉容，促使糧油的生命活動旺盛，容易引起糧食發熱、霉變、生蟲及其他生化變化，而糧食中的水分含量過低，減少了糧食重量，影響了糧食品質[1]。糧食中的水分不僅是糧食籽粒本身生命活動和保持其色、氣、味及食用品質所必需的,也是儲存加工工藝中重要的技術參數,同時還是糧食在商業環節中以質論價的重要依據,在糧食的收購、銷售、調撥中,水分含量也是其質量標準中一項重要的限制性項目。因此,準確的水分測定對糧食的安全儲藏和加工生產,以及購、銷、調撥等方面都有著很重要的意義[2]。

在白酒釀造實際生產中也是如此，俗話說“好糧釀好酒”，在白酒釀造的實際生產中，釀酒原輔料的好壞直接影響著白酒的質量和出酒率[3]，而水分含量作為釀酒糧食品質的重要指標,也是收購、存儲、運輸以及加工等環節的重要參考標準[4]。在檢測過程中若要保證檢測結果的準確性，關鍵控制要素之一就是對檢測方法的準確性和檢測結果的有效性實施掌控[5]。

本研究采用國標GB 5009.3—2016《食品安全國家標準食品中水分的測定》中第一法，即101～105℃直接干燥法測定釀酒原料及輔料水分，通過重復性測定以及不同人員間比對實驗來驗證其方法應用于釀酒原輔料水分測定的實用性、重復性、準確性、可行性和可靠性。

1 材料與方法

1.1 材料及儀器

實驗材料：糯米、大米、小麥、高粱、玉米、稻殼，本公司生產用原料。

儀器設備：扁形鋁制或玻璃制稱量瓶，電熱恒溫干燥箱，干燥器(內附有效干燥劑)，電子天平(感量為0.1 mg)，分樣器。

1.2 驗證方法

采用國標GB 5009.3—2016《食品安全國家標準食品中水分的測定》中第一法，即101～105℃直接干燥法測定釀酒原料及輔料水分，驗證該方法的重復性以及人員間對比，精密度符合國標GB 5009.3—2016《食品安全國家標準食品中水分的測定》中的要求。

1.3 測定方法

1.3.1 方法原理

利用食品中水分的物理性質，在101.3 kPa（一個大氣壓），溫度101～105℃下采用揮發方法測定食品中干燥減失的重量，包括吸濕水、部分結晶水和該條件下能揮發的物質，再通過干燥前后的稱量數據計算出水分的含量[6]。

1.3.2 樣品制備

按照國標GB 5491中的規定進行扦樣和分樣，按照國標GB/T 5494中的規定除去樣品中的雜質。從混合均勻的試樣中分取約50 g樣品粉碎（除去大樣雜質和礦物質，粉碎細度要求通過1.5 mm圓孔篩的不少于90%）作為檢驗用試樣。

1.3.3 測定步驟

定溫：調節烘箱溫度待其穩定在101～105℃。

烘干恒重稱量瓶：取干凈的扁形鋁制或玻璃制稱量瓶，置于溫度為101～105℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱1.0 h取出，蓋好蓋子置于干燥器內冷卻0.5 h至室溫，取出稱重（W0），并重復干燥至前后兩次質量差不超過2 mg，即為恒重。

稱取試樣：稱取已粉碎混合均勻的樣品2～10 g（精確至0.0001 g）,置于已恒重的稱量瓶中，試樣厚度不超過5 mm，如為疏松試樣,厚度不超過10 mm，加蓋。

烘干試樣：將已精密稱定的試樣置于101～105℃干燥箱中，瓶蓋斜放在瓶邊，干燥2～4 h后，蓋好蓋子取出，放入干燥器內冷卻0.5 h后稱量。然后再放入101～105℃干燥箱中干燥1 h后，蓋好蓋子取出，置于干燥器內冷卻0.5 h后稱其重量(W2)。并重復以上操作至前后兩次質量之差不超過2 mg即為恒重（兩次恒重值在最后計算中，取質量較小的一次稱量值）。

式中：W0—稱量瓶重，g；

W1——烘前試樣和稱量瓶重，g；

W2——烘后試樣和稱量瓶重，g。

精密度：在重復性條件下獲得2次獨立測定結果的絕對差值不超過算數平均值的10%，求其平均值，即為測定結果。

2 結果與分析

2.1 驗證其方法的重復性

采用國標GB 5009.3—2016《食品安全國家標準食品中水分的測定》中第一法，即直接干燥法，由同一人員分別對糯米、大米、小麥、高粱、玉米、稻殼進行平行測定6次，測定其水分含量，驗證其方法的重復性，結果見表1。

表1 原輔料水分測定結果 (%)

由表1數據分析得，由同一人員分別對糯米、大米、小麥、高粱、玉米、稻殼進行平行測定6次，絕對差值均不超過算數平均值的10%，依據國標GB 5009.3—2016《食品安全國家標準食品中水分的測定》中的判定標準可知，其方法重復性滿足實驗要求。

2.2 驗證人員間對比結果

采用國標GB 5009.3—2016《食品安全國家標準食品中水分的測定》中第一法，即直接干燥法，由同一實驗室不同人員分別對糯米、大米、小麥、高粱、玉米、稻殼進行測定其水分含量，人員間對比結果見表2。

表2 不同人員測定原輔料水分的結果 (%)

由表2數據分析得，由同一實驗室不同人員分別對糯米、大米、小麥、高粱、玉米、稻殼進行測定其水分含量，絕對差值均不超過算數平均值的10%，依據國標GB 5009.3—2016《食品安全國家標準食品中水分的測定》中的判定標準可知，其人員對比滿足實驗標準要求。

3 結論

以上驗證實驗結果表明：本公司實驗室采用國標GB 5009.3—2016《食品安全國家標準食品中水分的測定》中第一法，即101～105℃直接干燥法，測定釀酒原糧和輔料的水分含量，按該方法標準要求試驗，能夠較為準確、簡便的測定釀酒原輔料水分含量。該方法具有較好的實用性、準確性、可行性和可靠性，即國標GB 5009.3—2016《食品安全國家標準食品中水分的測定》中第一法，即101～105℃直接干燥法在本公司實驗室適用且有效。