近紅外光譜儀測定入池酒醅水分的適用性研究

董婉婉，瑞 瑞，張 燕，劉 暢，席 巖，支 雷，湯有宏，2，孫珍坤

（1.安徽古井貢酒股份有限公司，安徽亳州236820；2.安徽潤安信科檢測科技有限公司，安徽亳州236820）

近紅外光譜在近些年來得到了快速發展，作為一種介于可見光與中紅外之間的電磁輻射波，其在檢測中通過對其近紅外光譜進行掃描分析，對檢測物品內部的特征信息進行收集，利用其反饋信息進行檢測分析[1]。近紅外光譜技術作為一種先進的檢測技術，不僅檢測速度快，而且不會對樣品造成損害，被稱為無損檢測[2]，在質量檢測方面發揮了非常重要的作用[3]。相較于傳統的實驗方法，其具有高效、快速、無害、環保的特點。在現代食品藥品檢測中，得到了普遍的重視與廣泛的應用。

在釀酒實際生產中，水參與了釀酒過程中所有的生化反應，是細菌、霉菌、酵母活化生長不可缺少的重要物質，微生物群與其存在的微環境的物質循環、能量流動和信息傳遞的“三流運轉”都離不開水的直接或間接參與[4]，酒醅檢測是白酒生產過程中監測日常生產的重要環節，是白酒生產任務能否順利完成的保障[5]。在生產實踐中因水分不適當，操作不嚴格，容易引起堆積和窖內發酵不正常，導致整個生產的不正常，從而影響酒的產量和質量。生產不正常的因素很多，其中就有酒醅的水分含量指標[6]。故準確檢測入池酒醅水分含量尤為重要。本研究采用地方標準DB 34/T 2264—2014《固態發酵酒醅分析方法》中紅外燈烘烤法對比驗證近紅外光譜儀測定法應用于濃香型白酒入池酒醅水分測定方法的實用性、重復性、準確性、可行性和可靠性。

1 材料和方法

1.1 實驗儀器和設備

天平：感量為0.01 g，型號為LT1002E。

紅外線烤燈：250W。

瓷盤：直徑為120～160 mm。

近紅外光譜儀：美國熱電，Antaris④；各模塊配獨立的檢測器。

軟件：工作流軟件、定標模型軟件。

樣品杯，可旋轉，石英材質，直徑5 cm。

1.2 實驗材料和條件

樣品：濃香型白酒釀造生產過程中入池酒醅樣品。

實驗室溫濕度：20℃，45%RH。

1.3 對比驗證方法

采用地方標準DB 34/T 2264—2014《固態發酵酒醅分析方法》中紅外燈烘烤法對比驗證近紅外光譜儀測定法，驗證該方法的重復性、人員間對比、紅外燈烘烤法與近紅外光譜儀測定法的比對，驗證其精密度符合地方標準DB 34/T 2264—2014《固態發酵酒醅分析方法》中的要求。

1.4 測定方法

1.4.1 方法原理

紅外燈烘烤法是根據樣品烘干前后質量之差，計算出所失去質量的百分數，即為水分含量。近紅外光譜是指波長為78～2526 nm范圍內的電磁波。近紅外光譜的定量分析是通過化學計量學軟件，利用化學分析數據和近紅外光譜數據來建立模型，確定模型參數，然后以這個模型去定量檢測酒醅的水分含量。

1.4.2 樣品制備

入池酒醅應從每堆的4個對角部位及中間的上、中、下層取樣；出池酒醅在窖池內按窖壁、窖中的上、中、下層等量取樣。混合均勻后，以四分法縮分后取0.5～1.0 kg的樣品供分析。

1.4.3 測定步驟

1.4.3.1 紅外燈烘烤法[7]

取直徑為120～160 mm的瓷盤。洗凈、干燥、冷卻、稱重（精確至0.01 g），在已稱重的瓷盤內稱取試樣20 g（精確至0.01 g），將試樣放在紅外線烤燈下烘烤（燈距離試樣8～10 cm），烘烤過程中進行攪拌、碾碎，烘烤至干但不能糊；取出并冷卻至室溫后，稱瓷盤及試樣重量，按下式計算：

式中：m0——空瓷盤質量，g；

m1——烘干前瓷盤及試樣質量，g；

m2——烘干后瓷盤及試樣重量，g。

1.4.3.2 近紅外光譜儀測定法

開機預熱30 min，打開工作流，進行儀器維護，檢查結果全部為“成功”，則進行下一步操作，若檢查結果有“失敗”項，則重新檢查。儀器檢查，選擇“積分球樣品”進行檢查。均符合要求后，將樣品充分拌勻，用工具將樣品裝進樣品杯至杯口，用壓樣器輕壓樣品。同一樣品，裝樣2次，采集2次光譜，軟件合成平均光譜。每個樣品前采集背景光譜。光譜保存至相應文件夾，打開已建立好的模型，查找到樣品光譜，模型將讀出樣品所測項目含量。將數據保存到專項報表中。

2 結果與分析

2.1 驗證其方法的重復性結果

采用近紅外光譜分析測定法測定濃香型白酒釀造生產過程中入池酒醅水分，使用同一臺近紅外光譜儀，分別對5批次入池酒醅水分進行平行測定6次，驗證方法的重復性結果見表1。

由表1數據可知，分別對5批次入池酒醅水分進行平行測定6次，結果的絕對差值均≤1.0%，依據地方標準DB 34/T 2264—2014《固態發酵酒醅分析方法》中的判定標準，該方法重復性結果滿足實驗要求。

2.2 化驗員間對比結果

采用近紅外光譜分析測定法測定入池酒醅水分，由不同化驗員在同一實驗室使用同一臺近紅外光譜儀，在相同環境條件下分別對5批次入池酒醅水分進行平行測定，人員間對比結果見表2。

由表2數據可知，由不同化驗員分別對5批次入池酒醅測定水分，結果的絕對差值均≤1.0%，依據地方標準DB 34/T 2264—2014《固態發酵酒醅分析方法》中的判定標準，其化驗員對比結果實驗滿足要求。

2.3 紅外燈烘烤法與近紅外光譜儀測定法的比對

由同一實驗室化驗員采用地方標準DB 34/T 2264—2014《固態發酵酒醅分析方法》中紅外燈烘烤法與近紅外光譜儀測定法分別對5批次入池酒醅水分平行測定5次，驗證近紅外光譜儀測定法的準確性，結果見表3、表4。

表1 近紅外光譜儀測定法測定入池酒醅水分結果 (%)

表2 不同化驗員近紅外光譜儀測定法測定入池酒醅水分結果 (%)

表3 不同化驗員紅外燈烘烤法測定入池酒醅水分結果 （%）

表4 兩種方法對入池酒醅水分的測定結果 (%)

由表3、表4可知，采用地方標準DB 34/T 2264—2014《固態發酵酒醅分析方法》中紅外燈烘烤法與近紅外光譜儀測定法分別對5批次入池酒醅水分平行測定5次，檢驗結果的絕對差值均≤1.0%，依據地方標準DB 34/T 2264—2014《固態發酵酒醅分析方法》中的判定標準，紅外燈烘烤法與近紅外光譜儀測定法的比對結果實驗滿足要求，則近紅外光譜儀測定法的準確性較好。

3 結論

酒醅中水分含量的高低直接影響到蒸餾酒產量和質量[8]。快速準確測定酒醅水分尤為重要，以上驗證實驗結果證明，近紅外光譜儀測定法能夠較為準確、簡便地測定濃香型白酒生產過程中入池酒醅水分含量。該方法具有較好的實用性、準確性、可行性和可靠性。