徒曉茜,王田田,戴有剛
(江蘇省紡織產品質量監督檢驗研究院,江蘇南京 210007)
pH是紡織品實驗室測試的重點項目,工作量大,費時費力。近年來,由于自動化技術的進步,全自動pH測量系統在紡織品實驗室得到越來越多的使用。溶液的采集、測試、記錄,數據保存、結果輸出能夠自動完成,大大節省勞動力。但是,無人值守也造成測量過程監控的缺失,儀器的運行狀態無法得到確認和保障,測試過程中溫度、震動、電極清洗狀態、電極的穩定性等都會對結果造成影響。如何有效及時地識別和發現系統問題,采取補救措施,對于保證檢驗工作質量具有重要意義。
采取比對、留樣再測等方法是實驗室質量控制的重要手段,但這些方法操作繁瑣,而且對質量控制周期較長,質量控制碎片化,不易發現系統的變化趨勢,發現問題具有一定的滯后性。因此,要選擇合適的質控措施來保證測試過程得到長期控制。
質量控制圖是一種將顯著性統計原理應用于控制生產過程的圖形方法[1]。質量控制圖是各環節全面過程控制的手段之一,是一種將顯著性統計原理應用于控制過程的圖形方法。它給出過程當前結果,并與固有過程建立的控制限進行對比,來評價現階段質量狀況與趨勢,有助于實驗室改進發現異常情況和系統性問題。以±3σ為控制線,根據數據各點的分布及偏離情況,能直觀地發現系統的變化趨勢,是制定質量控制圖的常用路線。本課題所用的計量型控制圖,采用兩張圖組合使用,一個用來監控過程中心(均值)的變化,一個用于監控過程變異(極差或標準值)的變化[1,2]。
電子天平(賽多利斯,BSA323S-CW),純水機(密利普,AQUELIX),Metrohm 815型機器人樣品處理器(串聯867型),KCl(南京化學試劑廠,分析純)。
由于實驗室的檢測現狀中性值占絕大多數,選擇中性值范圍的pH比較具有代表性。
稱取相應質量分數的 KCl 用三級水溶解并定容,現配現用。
將質控樣品剪碎至 5mm×5mm 碎片后混勻,每個平行樣品準確稱量(2.0±0.05)g。
在儀器分析處于穩定狀態下,每天檢測質控樣品進行測試,2組平行樣的平均值作為質量控制數據,并進行了匯總,結果見表1。

表1 攻關活動前后的效果比較
以表1數據為基礎用Minitab軟件[3]建立質量控制圖,如圖1所示。

圖1 原始數據得出的I-MR圖
軟件同時給出數據檢驗結果:
(1)檢驗出下列點不合格:27,28。行內連續14點上下交錯。
(2)檢驗出下列點不合格:50。3點中有2點,距離中心線超過2個標準差(在中心線的同一側)。
(3)檢驗出下列點不合格:8。5點中有4點,距離中心線超過1個標準差(在中心線的同一側)。
通過識別、糾正、重新計算程序,將可疑數據剔除后,剩下的數據中已不存在可疑數據,該控制圖有效。
剔除問題數據得出的I-MR圖見圖2,從Minitab給出的結果可以看出,質控樣的上控制限為5.758 5,下控制限為 5.215 1。

圖2 剔除問題數據得出的I-MR圖
在日常檢測中,以圖2作為依據對該項目的檢測穩定性進行監督,及時發現問題和解決問題,保證實驗結果的穩定性和準確性。
(1)質量控制圖可以大量減少實驗人員在比對、驗證上的工作量,提高實驗的準確性。
(2)紡織品pH的測定在日常實驗中受電極性能、萃取溫度、振蕩頻率等因素影響,通過質量控制圖可以及時準確地對結果的可靠性進行分析,有助于提高檢測穩定性[4]。