一種全自動試液萃取及檢測裝置的研發

國家鞋類質量監督檢驗中心 浙江 溫州 325000

1 背景及意義

化學實驗室有毒有害物質的檢測,主要分樣品的前處理和數據采集兩塊,人工操作比例較大,尤其是前處理部分,主要為取樣、加液、萃取、過濾、衍生化或濃縮等過程,主要依賴人工的機械重復性操作,往往容易出錯。若能將這一過程自動化、智能化,將會大大提高檢測效率。

從檢測設備上來說,國外的分析儀器起步早,智慧化程度較高,而國內起步晚,發展緩慢。國外分析儀器廠家往往不愿意與國內進行技術合作,而國內廠家為了保持自己的市場地位,也不愿意公開儀器的接口模式,致使相鄰步驟的儀器互不兼容,造成單個環節、個別項目自動化程度高,但整個分析過程自動化水平低,無法大幅提高工作效率。這種做法阻礙了國內檢測設備行業的發展,也延緩了國內檢測行業自動化、智能化前進的腳步。改變這種局面的方式之一就是檢測行業直接與檢測設備廠家相互合作,研發檢測所需的設備,再將優秀的檢測設備推廣出去,共同促進我國檢測行業的發展。

近幾年來,浙江省質量技術監督局廣泛推行“智慧檢測”理念,以機器換人,打造智慧型實驗室。浙江省家具與五金研究所作為示范示點,對全譜直讀光譜儀進行了改造,使其檢測結果到出具報告之間實現了智慧化[1],大大降低了人工成本和人為差錯。本文遵循“智慧檢測”的理念,探討研發一種可以將實驗室樣品液體萃取的前處理過程和數據采集自動化的裝置,將檢測工具智能化。

2 研究內容

本文將探討提供一種可以應用于鞋服樣品pH項目的液體萃取過程及數據采集的設備,該設備由模塊化的多個子系統組成,每個系統在一定條件下也可以單獨使用。研究內容具體如下:

(1)從一般預處理過程中,抽象、提取出普遍適用的一般步驟,可以實現自動加液、常溫/加熱振蕩或微波萃取、稀釋、液體轉移過濾、結果檢測和出具數據等過程,這些步驟能夠形成一個循環系統,整個系統實現各循環系統的完整連接(包括機械系統、電氣控制系統及數據軟件系統等的連接)。

(2)上述各循環系統是由不同的子系統模塊連接而成,各子系統模塊可以根據不同的參數要求做出相應的設置,即可以獨立發揮作用,并且相互兼容、協同工作。

3 工作原理

將試樣放入反應器皿中,如三角燒杯,然后將燒杯及杯蓋放在水浴振蕩車上。再將水浴振蕩車推入前處理線體內,儀器進行線體系統自動定位。人工選擇處理方式,系統根據選擇測試標準,進行自動加液,50ml以上的加液量,通過大劑量裝液瓶,以加液加蓋行車,使用計量泵方式進行加液。更換液體時,選擇清洗功能,系統控制行車至清洗區,進行自動清洗。30ml以下加液量,通過小劑量裝液瓶、移液器方式進行加液,移液器通過機械手行車進行移動加液。加液完成儀器自動加蓋。完成以上操作后,系統提示將可將水浴振蕩車拉出。試樣完成振蕩后,將推車推入線體內,通過系統選擇功能進行后續步驟。加蓋行車進行自動取蓋,系統控制移液行車進行自動移液,移液器移液至過濾杯軌道上的過濾杯上方往下放液,過濾杯下方對接燒杯軌道上的燒杯,燒杯通過軌道移動至磁石攪拌區進行攪拌,完成攪拌后,通過pH檢測機械手上的探頭進行自動檢測。

移液器塑料管:通過專用夾具進行脫離,脫落后移液行車至移液塑料管區進行自動更換塑料管。

過濾杯:漏斗形過濾杯內放置專用的過濾配件,然后放置在過濾杯料堆內系統控制機械手,將漏斗放置在漏斗軌道上。當漏斗完成過濾后,機械手將過濾杯取出,放置在過濾杯出料堆。

燒杯:檢測pH值時,應在燒杯內放入磁石,然后放置燒杯料堆處,通過機械手放置在燒杯軌道上,移動至磁石攪拌區進行磁石攪拌[2],完成磁石攪拌后通過pH檢測機械手進行自動檢測。檢測完成后自動保存數據。完成檢測的燒杯通過機械手移動至燒杯出料堆。無pH檢測試樣,過濾后(或不過濾)直接移至燒杯出料堆。

pH檢測機械手:包含pH探針效驗區,探頭清洗區,及探頭烘干區。

4 可達到的技術指標

本裝置包括自動加液子系統、自動萃取子系統、自動移液子系統、樣品自動檢測子系統和數據出具子系統等,各子系統能夠串聯使用。各子系統的關鍵參數(例如加入液體量、提取液體量、樣品振蕩時間、衍生反應時間等)設計成可以由用戶自定義模式,并且系統內置紡織品、皮革產品pH項目的相關標準程序,可通過選擇所需要的標準進行檢測實驗。其中,自動加液子系統、自動移液子系統可根據取液量的多少選擇不同通道的量程,可滿足1ml～100ml的取液要求,取液量精度為±1%·FS;自動萃取子系統溫度精度為±0.2℃,溫度范圍在室溫～100℃,振蕩頻率0～150r/min。

5 結論與展望

本文遵循“智慧檢測”的理念,研發了一種可以將實驗室樣品液體萃取的前處理過程和數據采集自動化的裝置,將檢測工具智能化。全自動試液萃取及檢測裝置除了用于鞋服產品的pH檢測項目,通過后期的研發,還可以用于鞋服產品的甲醛、六價鉻等項目的檢測。其中自動加液子系統、自動萃取子系統、自動移液子系統可獨立使用,將化學實驗室有毒有害物質的檢測樣品前處理過程自動化,減少人工操作,同時也可以減少人工操作帶來的差錯,大大節約人工成本,提高檢測效率,具有非常實用的價值。