牡丹籽油提取工藝與精煉工藝的優化

王聰慧

洛陽牡丹發展中心 河南 洛陽 471000

1 牡丹籽油提取機理

牡丹籽油常用的提取方法有機械(低溫)壓榨法、有機溶劑萃取法、超臨界體(CO2)萃取法、水代法、水酶法、超聲波萃取法、微波輔助萃取法、反膠束萃取法等提取方法,不同提油方式可能會對牡丹籽油的質量產生不一樣的影響,也會直接影響牡丹籽油的氧化穩定性。

壓榨法收率較低且需要經熱力機械處理,易影響熱敏性物質的活性；溶劑浸出法存在有機溶劑殘留、破壞牡丹籽油生物活性成分、環境污染等安全問題；微波可以對極性分子選擇性加熱,從而對其選擇性的溶出；利用超聲波產生強烈振動、空化、攪拌等超聲效應協同作用以及如熱效應、乳化、擴散、擊碎、化學效應、生物效應、凝聚效應等許多次級效應,提高物質分子運動頻率和速度,使植物組織中產生空化泡崩裂,可以有效加速油脂成分在溶劑中的擴散釋放,促進油脂成分充分與溶劑混合,增加油脂在溶劑中的溶解度,提高萃取分離過程的傳質速率使植物中的油脂加速滲透,有利于極性和熱不穩定性組分的萃取,增加了油和酚類物質得率,減少了天然活性物質的損耗,提高出油率；水代法制取的油脂品質好,對環境污染少,符合安全、營養、綠色的要求；水酶法提取牡丹籽油的反應條件比較溫和(整個提油過程溫度不超過70℃)、出油率較高、油質好不破壞其他營養成分、色澤淺、高效回收油料中的其他營養物質,生產能耗低、不易造成環境污染等；亞臨界流體萃取法中,牡丹籽出油率較高且萃取的時間短、萃取壓力低,工業化的可行性高,但萃取牡丹籽油的選擇性略差,會將脂溶性色素等一同萃取出來影響牡丹籽油的色澤。

2 牡丹籽油的提取與精煉工藝

植物油脂的傳統提取工藝主要有壓榨法和浸出法,新提取工藝主要有水代法、水酶法、反膠束萃取法、超臨界CO2萃取法、超聲波萃取法、微波提取法等。查閱相關文獻表明,目前牡丹籽油的提取工藝研究也集中在這些方法。以安徽亳州產的牡丹籽為原料,采用微波輔助手段確定牡丹籽油的提取工藝為:溶劑為正己烷,微波功率825W,料液比1∶9(g/m L),時間8min,提取的油脂中不飽和脂肪酸含量為91.7%,出油率達到24.52%。采用微波輔助手段確定的工藝參數為:微波功率800W、料液比1∶9(g/m L)、時間8min,提取的油脂中不飽和脂肪酸含量為94.2%,出油率27.7%。兩者之間工藝參數相差不大,出油率稍有差異,這可能與選用原料的差異有關。

對牡丹籽油的超聲波輔助提取工藝也有研究。采用250W 功率輔助石油醚浸提牡丹籽油,原料粉碎粒度20～30目,料液比1∶7(g/m L),浸提時間35min,溫度25℃,出油率為26.76%。該實驗中原料的粉碎粒度偏低僅有20～30目,應該進一步提高粉碎粒度,更容易提高原料的出油率。超聲波提取工藝的研究也是以石油醚為浸提溶劑,料液比1∶8(g/m L),超聲波功率350W,處理時間30min,溫度40℃,牡丹籽的出油率達24.89%。兩者的工藝參數稍有差異,這可能與選用的超聲設備不同有關；出油率也有一定差異,可能與原料的來源不同有關。

目前研究較多的為超臨界CO2萃取技術,也是高檔油脂制備常用的工藝。綜合來看,牡丹籽油超臨界CO2萃取工藝參數范圍為:物料真空烘干1.5～2h,工藝篩粉碎粒度40～60目,1L萃取釜投料量250～300g,CO2流量20～30L/h,萃取壓力30～35 MPa,萃取溫度40～55℃,解析壓力9～10 MPa,解析溫度50～60℃,時間1～2h,可使牡丹籽油的提取率達25%以上,有效提取率達90%以上[6-8]。研究確定影響牡丹籽油提取率因素由大到小的順序為:萃取壓力、CO2流量、萃取溫度、萃取時間。

采用單因素實驗和正交試驗考察亞臨界萃取因素對牡丹籽出油率影響,影響因素由大到小的順序為:萃取次數、萃取溫度、萃取時間、萃取壓強。較優工藝條件為:萃取溫度50℃,萃取壓強0.5MPa,萃取3次,每次萃取30min,該條件下的平均出油率為24.16%。

水酶法也是新發展起來提取油脂的一種輔助技術手段,因反應條件比較溫和,出油率較高,并且不破壞其他營養成分而倍受青睞。彭瑤瑤確定的水酶法工藝流程為:先加ρ=5%的纖維素-果膠復配酶(2∶1)對細胞壁進行酶解2.5h,再加ρ=2%的α-中溫淀粉酶水解45min,最后加ω=0.4%堿性蛋白酶反應2h,最終水酶法游離油得率為17.65%,總油得率達25.47%。也對牡丹籽油的水酶法提取工藝進行了研究,確定的參數為:酶解p H 值10.3,酶解溫度52℃,料液比1∶5.4(g/m L),加酶量556U/g,該條件下牡丹籽出油率達23.25%。兩者相比,后者工藝相對簡單。采用該方法提取牡丹籽油過程中,由于加入的是纖維素酶、淀粉酶及堿性蛋白酶等,反應條件較為溫和,為分離制備牡丹籽活性蛋白奠定了基礎。

采用不同的萃取方法,牡丹籽油的提取率都能達到25%左右,有效提取率達到90%以上。但采用有機溶劑(如石油醚、正己烷)輔助其他超聲、微波等提取手段,可造成有機溶劑的殘留,產品質量也受到一定影響,還需要進一步精煉澄清等技術手段。相對來說,超臨界CO2萃取技術,綠色、安全、無殘留,且提取率也較高,是發展的一個重要方向。